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    氯化膽堿中N,N-二甲基乙醇胺的測定方法

    2020-03-20 09:05:36周潔高衎李春剛唐祁勻上?,F(xiàn)代制藥海門有限公司江蘇南通226100
    化工管理 2020年4期
    關鍵詞:乙醇胺亞砜頂空

    周潔高衎李春剛唐祁勻(上海現(xiàn)代制藥海門有限公司,江蘇南通226100)

    1 引言

    N,N-二甲基乙醇胺,又名N,N-二甲基-2-羥基乙胺、2-二甲基氨基乙醇,具有基因毒性示警結構[1]??捎米骶植柯樽韯?、紡織助劑、燃料油添加劑、離子交換樹脂等,極為廣泛地應用于人們的生產(chǎn)和生活中[2-4]。作為一種基因毒性雜質(zhì),極低濃度的N,N-二甲基乙醇胺即可損傷DNA,嚴重威脅了患者的生命安全[5-8]。因此,N,N-二甲基乙醇胺含量的準確測定十分關鍵。受到其他類似結構化合物的分析方法的啟發(fā),擬通過氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用對其進行研究。本文通過對色譜柱、檢測器的篩選及色譜參數(shù)的優(yōu)化,建立了一種定量測定產(chǎn)品中N,N-二甲基乙醇胺含量的氣相色譜法。該方法經(jīng)濟、實用,具有很高的應用價值。

    2 儀器與試藥

    2.1 儀器

    安捷倫E7890型氣相色譜儀;安捷倫7697A 型頂空進樣器;Empower 色譜工作站;梅特勒ML240型電子分析天平;色譜柱Aglient DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)。

    2.2 試藥

    N,N-二甲基乙醇胺標準品(阿拉丁,B170912批,純度為99.5%);氯化膽堿(國藥集團,69008560批,純度為99.5%);甲醇(德國默克,10951907818批,色譜級);二甲亞砜(德國默克,K48040300625批,色譜級)。

    3 方法與結果

    3.1 色譜條件

    以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5min,以每分鐘20℃的速率升至230℃,維持2.5min;進樣口溫度230℃,分流比1:1;檢測器(FID)溫度為250℃;流速為5m L·m in-1。頂空條件:加熱箱溫度為100℃;定量環(huán)溫度為105℃;傳輸線溫度為120℃;GC循環(huán)時間為25min;樣品平衡時間為20m in;進樣體積為1.0m L。

    3.2 溶液配制

    3.2.1 供試品溶液的配制

    取氯化膽堿約0.2g,精密稱定,置于20m L 頂空瓶中,精密加入二甲亞砜2.0m L,超聲使完全溶解,密封即得。

    3.2.2 N,N-二甲基乙醇胺標準溶液的配制

    取N,N-二甲基乙醇胺標準品約250mg,精密稱定,置于50m L 容量瓶中,加二甲亞砜適量,超聲使完全溶解,冷卻,用二甲亞砜定容,搖勻,作為N,N-二甲基乙醇胺標準儲備液。分別精密移取N,N-二甲基乙醇胺標準儲備液0.5m L、0.8m L、1.0m L、1.2m L、1.5m L,置于不同的50m L 容量瓶中,用二甲亞砜稀釋到刻度,搖勻即得。

    3.2.3 回收率溶液的配制

    取氯化膽堿約0.2g,精密稱定,置于20m L 頂空瓶中,平行

    表2重復性實驗結果

    稱取9份。分別精密加入80%、100%、120%的N,N-二甲基乙醇胺標準溶液2.0m L,密封即得。

    3.3 專屬性

    精密量取“3.2”項下的供試品溶液、N,N-二甲基乙醇胺標準溶液及空白溶劑二甲亞砜各適量,分別頂空進樣1.0m L,記錄色譜圖。試驗結果表明,空白溶劑不干擾測定,N,N-二甲基乙醇胺峰與氯化膽堿及其殘留溶劑峰分離度均大于2.0,方法專屬性良好。

    3.4 定量限、檢測限

    取“3.2.2”項下配制的N,N-二甲基乙醇胺標準溶液,逐步稀釋,使S/N 約為10,記錄此時濃度為定量限。繼續(xù)稀釋,使S/N約為3,記錄此時濃度為檢測限。結果見表1。

    表1定量限與檢測限結果

    3.5 線性關系

    取“3.2.2”項下配制的5種不同濃度的N,N-二甲基乙醇胺標準溶液各適量,分別頂空進樣1.0m L,記錄色譜圖。按“3.1”項下的方法進行測定。以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制N,N-二甲基乙醇胺標準曲線,計算回歸方程。測得在50~150μg·m L-1范圍內(nèi),N,N-二甲基乙醇胺濃度與峰面積的線性關系良好,線性方程為y=1.6914x-62.3380,r=0.9991。

    3.6 重復性

    取供試品(69008560批)適量,照“3.2.1”項下平行配制6份。以“3.2.2”項下的N,N-二甲基乙醇胺標準溶液作為對照,按外標法計算供試品溶液中的N,N-二甲基乙醇胺的含量。結果見表2。

    3.7 加樣回收率試驗

    精密量取“3.2.3”項下的回收率溶液各適量,分別頂空進樣1.0m l,記錄色譜圖。試驗結果表明,不同濃度水平的樣品回收率均在98%~102%范圍內(nèi),相對標準偏差均<5.0%,詳見表3。本方法準確度良好,滿足定量測定的要求。

    表3回收率試驗結果

    4 結語

    本研究建立了一種測定氯化膽堿中N,N-二甲基乙醇胺含量的氣相色譜法,經(jīng)驗證,該方法專屬、靈敏、準確,滿足定量分析的要求。然而N,N-二甲基乙醇胺作為一種基因毒性雜質(zhì),控制限度極低,單一氣相色譜很難達到要求,往往需要結合GC-MS進行后續(xù)研究。該方法為N,N-二甲基乙醇胺的GC-MS測定法提供了摸索基礎,也能夠幫助企業(yè)初步判斷N,N-二甲基乙醇胺的含量,節(jié)省后續(xù)GC-MS的檢驗成本。

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