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    重鉻酸鉀法測定COD的影響因素分析①

    2020-03-19 08:01:44葉芳芳張帥李長剛謝文玉
    廣東石油化工學院學報 2020年1期
    關鍵詞:重鉻酸鉀蒸餾水水樣

    葉芳芳,張帥,2,李長剛,謝文玉

    (1.廣東石油化工學院 環(huán)境科學與工程學院,廣東 茂名 525000;2. 廣東石油化工學院 石油化工污染過程與控制重點實驗室,廣東 茂名 525000)

    COD值反映出水體被還原性物質污染的程度,是評價水體有機污染程度的主要指標之一,也是水質監(jiān)測中的一個主要參數(shù)[1]?!端|化學需氧量的測定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡稱“國標法(HJ828—2017)”)測定的COD定義是:在硫酸-硫酸銀體系中,加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質,被消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度(以mg/L為單位)即為水樣的COD[2]。此方法的優(yōu)點為重鉻酸鉀標準溶液穩(wěn)定,可以持久保留;對有機物氧化率比較高,對一般的水樣氧化率可達到90%;重現(xiàn)性和準確性均很高;適用范圍廣[3]。此方法的不足為加熱時間長,耗時耗力,用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質,會對人體造成傷害,也存在較多的干擾因素[4]。COD的測定受加入氧化劑的種類和濃度、反應溫度、催化劑、反應溶液的酸度、時間等因素的影響,需要嚴格操作測定[5]。本文針對國標法(HJ828—2017),探討測定過程中實驗用水、水中Cl-、消解時間對COD測定的影響,并比較了幾種干擾消除方法的準確性,以期得出消除干擾因素的方法。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與材料

    鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、濃硫酸、1,10-菲繞啉,均為優(yōu)級純;硫酸亞鐵銨、硝酸銀、硫酸銀、硫酸汞、氯化鈉,均為分析純。

    重鉻酸鉀標準溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.250 mol/L;硫酸銀-硫酸溶液:取10 g硫酸銀,加到1 L硫酸中,放置1~2 d溶解,使用前小心搖動;硫酸亞鐵銨標準溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05 mol/L,每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標準溶液準確標定硫酸亞鐵銨溶液的濃度;標定時應做平行樣;鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:c(KC8H5O4)=2.0824 mmol/L;試亞鐵靈指示劑:溶解0.7 g七水合硫酸亞鐵于50 mL水中,加入1.5 g 1,10-菲繞啉,攪拌直至溶解,稀釋至100 mL;硝酸銀溶液:濃度為0.0141 mol/L;鉻酸鉀溶液:質量濃度為50 g/L;酚酞指示劑溶液:稱取0.5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中,加入50 mL蒸餾水,再滴加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液,使呈微紅色。

    1.2 實驗方法

    1)水中Cl-的測定。采用《水質氯化物的測定硝酸銀滴定法》(GB 11896—89),在中性至弱堿性范圍內(pH值為6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,Cl-先被完全沉淀出來,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產(chǎn)生磚紅色,指示滴定終點到達[6]。

    2)水中COD的測定。采用國標法(HJ828—2017)。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質量濃度,計算COD值[7]。

    2 結果與討論

    2.1 實驗空白用水COD測定

    COD的測定結果以空白實驗值為計算根據(jù),當用0.05 mol/L的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定時,空白滴定1滴的偏差,COD測定值會產(chǎn)生2 mg/L的偏差[8]。因此,COD空白值是否準確將直接影響COD測定值的準確性。取超純水、高純水、自來水和蒸餾水四種水樣,測定COD空白值,實驗結果見表1。

    表1 不同實驗用水COD空白值測定結果 mg/L

    蒸餾水的空白值為0.69 mg/L,自來水的空白值為3.45 mg/L。因此在測定COD時,選用蒸餾水為空白組實驗用水,COD空白值較低,測定結果更準確。

    2.2 COD-Cl-標準曲線測定

    研究表明,Cl-的存在會對COD的測定產(chǎn)生嚴重的正干擾[9]。國標法(HJ828—2017)中規(guī)定:當水樣中的Cl-質量濃度低于1000 mg/L時,加入HgSO4消除Cl-的干擾;對于Cl-質量濃度大于1000 mg/L的水樣應該先稀釋,將水樣中Cl-質量濃度降低到1000 mg/L以下再測定COD值[10]。Cl-的干擾程度與COD的值有很大關系,水樣中COD值越低,Cl-的干擾越大;相反,水樣中COD值越高,Cl-的干擾程度越小。使用國標法(HJ828—2017)來測定高氯低COD的水樣時,測定出來的數(shù)據(jù)偏差較大,無法準確反映水樣有機物的污染程度。因此探明水中Cl-對COD測定的影響機制與消除方式是很有必要的。

    水中Cl-對COD測定的干擾機理有兩種:一是消耗氧化劑,Cl-可以被氧化劑K2Cr2O7氧化。理論計算1 mg Cl-氧化消耗0.226 mg的氧,對測定結果產(chǎn)生正干擾。二是消耗催化劑,水中Cl-和Ag+生成AgCl沉淀,降低催化劑的催化效果。另外產(chǎn)生的AgCl沉淀也會被K2Cr2O7氧化,消耗氧化劑,而且生成的白色沉淀會影響滴定終點的判斷,影響測定結果[11]。

    稱取NaCl配制溶液,測定不同Cl-質量濃度溶液的COD值,測定過程中不添加HgSO4,當Cl-質量濃度分別為520,1006,2085,3020,4100,5025,5990,7050 mg/L時,對應測定的COD值分別為126,233,468,653,893,1072,1257,1493 mg/L。繪制COD-Cl-標準曲線,結果見圖1。COD測定值隨著Cl-質量濃度的增大,COD測定值和Cl-質量濃度呈線性關系,線性方程如下:

    y=0.2078x+26.266R2=0.99961

    (1)

    以此標準曲線方程作為校正法的依據(jù),然后測定不同COD值下,COD-Cl-標準曲線校正法的適用范圍和相對偏差。

    2.3 COD-Cl-標準曲線應用偏差分析

    1)COD為42 mg/L時不同Cl-質量濃度COD的測定。以蒸餾水為溶劑,基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀和氯化鈉為溶質配制COD為42 mg/L,Cl-質量濃度為510,1080,2065,3155,4132,5185,6000,7216 mg/L的水樣,用COD-Cl-標準曲線校正法核算其COD值,核算COD值是COD測定值和Cl-校正COD值的差值,實驗結果見圖2。由圖2可知,COD測定值隨著Cl-質量濃度的增大而增大,當COD值為42 mg/L時,通過COD-Cl-標準曲線校正法核算的COD值的相對偏差保持在0.2%~2.4%。

    圖1 不同Cl-質量濃度下的COD值 圖2 COD為42 mg/L不同Cl-質量濃度COD測定值

    2)COD為93 mg/L時不同Cl-質量濃度COD的測定。以蒸餾水為溶劑,基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀和氯化鈉為溶質配制COD為93 mg/L,Cl-質量濃度為420,908,1970,2978,3968,5000,6015,7000 mg/L的水樣,用COD-Cl-標準曲線校正法測定其COD值,核算COD值是COD測定值和Cl-校正COD值的差值,實驗結果見圖3。由圖3可知,COD測定值隨著Cl-質量濃度的增大而增大,當COD值為93 mg/L時,通過COD-Cl-標準曲線校正法核算的COD值的相對偏差保持在0.2%~1.5%,數(shù)據(jù)的準確性相對上一組有所提高。

    3)COD為190 mg/L時不同Cl-質量濃度COD的測定。以蒸餾水為溶劑,基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀和氯化鈉為溶質配制COD為190 mg/L,Cl-質量濃度分別為475,886,1930,2885,3872,4811,5840 mg/L的水樣,用COD-Cl-標準曲線校正法測定其COD值,核算COD值是COD測定值和Cl-校正COD值的差值,實驗結果見圖4。由圖4可知,COD測定值隨著Cl-質量濃度的增大而增大,當COD值為190 mg/L時,通過COD-Cl-標準曲線校正法核算的COD值的相對偏差保持在0.2%~0.5%。三組實驗的結果對比得出,使用COD-Cl-標準曲線校正法核算COD過程中產(chǎn)生的絕對偏差為±1 mg/L,隨COD值的增大,其相對偏差波動范圍逐漸變小。

    圖3 COD為93 mg/L不同Cl-質量濃度COD測定值 圖4 COD為190 mg/L不同Cl-質量濃度下COD測定值

    2.4 不同消解時間COD的測定

    國標法(HJ828—2017)中規(guī)定的消解時間為2 h,以保證水樣中的還原性物質能夠被完全氧化。探究不同的消解時間COD的測定結果,減少COD測定的整體時間,有助于加快實驗測定效率。配制COD為200 mg/L的標準樣品,參照國標法(HJ828—2017),分別消解1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 h,測定結果見表2。

    恒溫消解2 h測出的COD值最準確,消解時間小于2 h或大于2 h測出的COD值都有偏差。消解時間短,有機物氧化不完全,消解時間長的話,容易導致消解液向外揮發(fā),體積減少,從而影響COD測定值的準確性。因此消解時間2 h是最適宜的。

    2.5 不同去除Cl-干擾方法對比

    國內學者就如何消除Cl-對COD測定結果的干擾這一問題進行了多方面的研究,并先后提出了COD-Cl-標準曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法及氯氣吸收校正法等方法。配制Cl-質量濃度為1000 mg/L、COD為100 mg/L的水樣,分別用COD-Cl-標準曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校正法來測定水樣的COD值,比較各種方法測定結果的準確性,實驗結果見表3。

    表3 不同校正方法的COD測定值

    實驗表明,四種消除Cl-對COD測定結果干擾的方法中,COD-Cl-標準曲線校正法和氯氣吸收校正法的測定結果最接近真實值,其相對偏差滿足規(guī)定要求,準確性高。HgSO4掩蔽法消耗了大量HgSO4,結果的準確性不高,并且HgSO4是劇毒物質,隨COD測定廢液排放到環(huán)境中,造成二次污染。AgNO3沉淀法生產(chǎn)AgCl沉淀,Cl-含量越高,AgNO3添加量越大。大量的AgCl沉淀影響測定終點的判定,數(shù)據(jù)準確性差。COD-Cl-標準曲線校正法和氯氣校正法相比之下,氯氣吸收校正法需要專用的儀器設備通氮氣,可操作性較差,因此,推薦使用COD-Cl-標準曲線校正法。

    3 結論

    COD測定過程中容易受到很多因素的影響,本文在國標法(HJ828—2017)的基礎上,探討了實驗用水、Cl-和消解時間等對COD測定的影響。通過實驗得出結論如下:

    (1)用自來水、蒸餾水、高純水和超純水分別做空白實驗時,蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是最小的。因此在測定COD時,盡量選用蒸餾水做空白實驗用水,使測定結果更準確。(2)Cl-是COD測定過程中的主要影響因素,Cl-對COD測定值的干擾隨其濃度的增大而增大。試驗表明,使用COD-Cl-標準曲線校正法測定高氯離子水樣時,其檢測結果的相對偏差在2.4%內,準確性好,適用于測定低COD高氯水樣。三組實驗的結果對比得出,使用COD-Cl-標準曲線校正法核算過程中產(chǎn)生的絕對偏差為±1 mg/L,隨背景COD值的增大,其相對偏差波動范圍逐漸變小。(3)不同消解時間對COD測定也會產(chǎn)生影響。恒溫下消解2 h測定的COD值最準確,消解時間小于或大于2 h測定的COD值都有偏差,因此用國標法(HJ828—2017)測定水樣的COD值時,消解時間以2 h為宜。(4)通過比較COD-Cl-標準曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校正法COD測定結果得出,COD-Cl-標準曲線校正法和氯氣吸收校正法測定的COD值最接近真實值,其相對偏差滿足規(guī)定的要求,而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法測定的結果偏差較大,不適合用于測定低COD高氯水樣。

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