一步法制備鍺/MXene復合材料及其作為鋰離子電池負極的研究

郭絲霖, 康帥, 陸文強

一步法制備鍺/MXene復合材料及其作為鋰離子電池負極的研究

郭絲霖1,2, 康帥1,2, 陸文強1,2

(1. 中國科學院 重慶綠色智能技術研究院, 重慶 400714; 2. 中國科學院大學, 重慶 400714)

通過化學溶液法一步制備鍺/MXene復合材料, 在MXene表面均勻負載了鍺金屬納米顆粒。采用SEM和TEM對Ge/MXene復合材料進行了微觀形貌分析, 探索了復合材料的形成過程, 結果表明, Ge/MXene復合材料是二維結構形貌, 其元素分布均一。用Ge/MXene復合材料制備了電極, 并組裝成紐扣電池進行充放電性能測試, 對電池的比容量、倍率、循環(huán)穩(wěn)定性能進行了系統(tǒng)分析。測試結果表明, Ge含量為50%時的電化學性能最佳, 0.2下第5~100圈的容量穩(wěn)定在1200 mAh/g, 載量為1 mg/cm2; 載量提高到2 mg/cm2時的比容量依然能達到450 mAh/g。

MXene; 鍺納米顆粒; 鋰離子電池; 負極材料

目前, 鋰離子電池主導著電子器件的供能市場, 并且迅速向電網、汽車等領域滲透, 具有高能量、高功率的長壽命型鋰離子電池將在今后較長時間內與全社會民眾的生產、生活密切相關[1-6], 開發(fā)大容量、高倍率、長壽命、低成本的電極材料是備受關注的研究領域之一[7-9]。傳統(tǒng)負極材料石墨的理論容量僅372 mAh/g, 其提供的能量密度有限(約150 Wh/kg, 250 Wh/L)且成本高($200~300 kW/h), 越來越難以滿足世界各地能源系統(tǒng)的迅速轉型和人們對儲能器件的依賴[10-12]。許多新型負極材料有較大的理論容量, 然而由于大量鋰離子的嵌入使得這些材料的體積變化較大, 例如Si (理論容量4200 mAh/g, 體積膨脹率約400%)[13], Ge (理論容量1626 mAh/g, 體積膨脹率約260%)[14], Sn (理論容量993 mAh/g, 體積膨脹率約260%)[15]。與傳統(tǒng)石墨不足10%的體積膨脹率相比, 高容量負極材料嚴重的體積膨脹給電池帶來了新的問題。一方面, 固態(tài)電解質膜(SEI膜)反復破裂, 并且為了保證電池正常工作, 避免負極與電解液直接接觸, SEI膜在負極材料表面破裂處重新生長, 持續(xù)消耗電流和鋰離子, 從而導致電池中可循環(huán)鋰不斷減少, 造成電池庫倫效率低、容量衰減等問題[16-17]; 另一方面, 活性材料的粉化、電極脫粉, 雖然使用新型表面鍵合粘結劑能夠較好地解決這一問題, 但是不可避免增加了成本, 而且難以實現(xiàn)高載量, 從而制約了高容量負極材料的規(guī)?；瘧肹18]。導電材料支撐的結構設計, 包括引入無定形碳、石墨烯等載體材料。通常把活性納米顆粒均勻分散在載體材料表面, 載體材料表面通常帶有缺陷或羧基和羥基等化學基團, 這些基團能通過非共價鍵或化學鍵促使納米顆粒固定在載體表面, 從而有效防止納米顆粒的團聚。載體材料不僅有定域作用, 還提高了電極的導電性[19]。

MXene是MAX相刻蝕掉中間層金屬“A”所形成的層狀材料[20-22], MXene被證明有優(yōu)異的力學、熱學和電學性能[23-26], 且作為支撐材料表現(xiàn)出很好的鋰離子儲存性能[27-31]。另外, 在金屬材料中, 鍺被認為是一種頗有潛力的負極材料[32-35], 其脫嵌鋰電位低(<0.5 V. Li+/Li), 理論容量高達7360 mAh/cm3(1626 mAh/g)[14]。鍺的鋰離子擴散能力強(是硅的400倍)[36], 理論上可以滿足1000的充放電倍 率[37-38]; 由于其低的帶隙(0.6 eV), 鍺的本征電導性能也比硅高[39]。因此, 鍺是最有潛力的能提供高能量、高功率的活性材料之一。

本工作用一步法制備了Ge/MXene復合材料, 將Ge納米顆粒均勻負載于MXene片層上, 研究其作為鋰離子電池負極的充放電性能。該材料顯示出優(yōu)異的鋰離子脫嵌性能, 具有較高的能量密度、良好的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性能。

1 實驗方法

1.1 一步法制備Ge/MXene復合材料

將500 mg MAX (Ti3AlC2)加入到100 mL HF溶液中(5%), 超聲攪拌10 h。然后離心、過濾、清洗到中性, 得到MXene粉末。

將3.2 mmol NaBH4溶于10 mL去離子水(4 ℃)中, 形成溶液A。將72 mg GeO2加入5.0 mL NaOH水溶液(0.15 mol/L), 充分攪拌至溶解后加入0.5 mL HCl溶液(0.5 mol/L)。攪拌3 min后加入2.5 mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和50 mg MXene (或者改變MXene含量做對比), 超聲15 min混合均勻, 形成溶液B。將A溶液逐滴加入B溶液, 室溫反應3 h。將溶液過濾干燥得到黑色粉末, 并在管式爐中500 ℃下退火3 h (或者改變退火時間做對比), 保護氣體為氬氣或者氫氣, 升降溫速率為10 ℃/min。待管式爐降到室溫后得到Ge/MXene的復合材料。

1.2 材料的表征

采用德國布魯克公司生產的Bruker D8型X射線衍射儀(XRD, 銅靶,=0.15406 nm)對樣品進行物相分析, 采用熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM, Hitachi JSM-7800F型)以及透射電子顯微鏡(TEM, FEI Talos F200S G2型)表征樣品的形貌。

1.3 電池的組裝和測試

以Ge/MXene材料作為活性物質、Super C65作為導電劑, 研磨3 min使二者均勻混合。同時, 聚偏氟乙烯(PVDF)作為粘結劑, 將其加入適量N-甲基吡咯烷酮(NMP)中, 40 ℃下攪拌至PVDF完全溶解。然后, 把活性物質和導電劑的混合粉末加入PVDF的NMP溶液中, 攪拌10 h, 形成均勻混合的漿料,(活性物質) :(導電劑) :(粘結劑)=8 : 1: 1。將上述漿料用刮刀涂覆到干凈的銅箔上, 銅箔為集流體。在120 ℃真空干燥箱中干燥10 h, 采用切片機制成直徑為14 mm的圓片, 作為電極。以金屬鋰片(深圳科晶, 直徑為16 mm)為對電極, 1 mol/L LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+碳酸甲乙酯(EMC)(體積比為1 : 1 : 1)為電解液, 微孔聚乙烯膜(Celgard 2400)為隔膜, 在高純氬氣氣氛的手套箱中組裝成扣式電池(2023型)。采用新威爾電池測試系統(tǒng)(BTS 4000, 深圳新威爾)對扣式電池進行充放電測試。

2 結果與分析

2.1 反應過程分析

在Ge的制備過程中, 反應大致分為兩個步驟。

第一步, GeO2溶于過量NaOH溶液中, 形成溶于水的Na2GeO3, 化學反應如下:

GeO2+ 2NaOH?Na2GeO3+ H2O (1)

第二步, 加入NaBH4后生成Ge和少量Ge(OH)2, 化學反應如下:

2H++ [GeO3]2–+ [BH4]–+ H2O?Ge (solid) + [H2BO3]–+ 2H2(gas) (2)

在此過程中會生成不完全還原的深黃色中間產物Ge(OH)2。

MXene片在上述反應過程中作為反應場所, 退火后最終得到Ge/MXene的復合材料, Ge顆粒均勻分布在MXene片層上。作為鋰離子電池負極材料時, MXene既作為導電通道, 又能隔離Ge顆粒, 防止其在鋰離子脫嵌過程中快速聚合長大。

2.2 晶型分析

圖1是XRD圖譜, 可以看到, 經過HF刻蝕, MAX相的(104)晶面消失, 即其中間Al層被刻蝕掉, (002)晶面略向左移動, MAX相轉變?yōu)镸Xene相。與Ge復合后2為27.280°、45.299°、53.668°的衍射峰, 分別對應Ge(PDF# 89-4164)的(111)、(220)、(311)晶面, Ge有很好的結晶度。

2.3 形貌分析

圖2是在氬氣中450 ℃退火2 h后制備得到的Ge/MXene的SEM照片。圖2(a)可以看到樣品是片層結構, 每個較厚的片層是由更薄的片層組合而成, 如圖2(b), 是典型的MXene片層結構。

圖3是上述Ge/MXene的TEM照片。圖3(a)是低倍TEM照片, 可以看到Ge納米顆粒均勻分布在MXene片層上, 并無明顯的團聚現(xiàn)象。在圖3(b)中可以看到典型的MXene層形貌, 層間距是1 nm到1.6 nm左右。圖3(c)是Ge的高分辨照片, 照片中30 nm左右的Ge納米顆粒被約3 nm的碳層包覆, 這有利于進一步增加Ge的導電性, 特別是可以使得鋰離子脫嵌過程中Ge顆粒外層的SEI膜更為均勻, 有利于提高材料的循環(huán)穩(wěn)定性。碳來源于聚乙烯吡咯烷酮(PVP), PVP既起到了還原過程中分散納米顆粒的作用, 又能在后續(xù)退火過程中被碳化。圖3(d)是HADDF照片, 圖3(e~g)是對應的元素面分布圖, 進一步說明Ge顆粒在MXene片層上的均勻分布。

圖1 MAX(黑色)、MXene(紅色)和Ge/MXene(藍色)的XRD圖譜

圖2 Ge/MXene的SEM照片

(a) Low-magnification; (b) High-magnification

2.4 退火過程中的保溫時間對形貌的影響

化學法制備得到的Ge有不穩(wěn)定的中間產物黏附, 而這些中間產物會嚴重影響樣品的導電性, 且在鋰離子脫嵌過程中消耗大量鋰, 大幅降低電極的可逆容量。退火能夠進一步還原中間產物, 并增加Ge的結晶程度。然而, 如果退火時間太長, 會造成Ge納米顆粒的顯著再結晶生長; 如果退火時間太短則達不到上述有益作用, 因此, 本工作研究了退火時間對Ge/MXene復合材料的影響情況。圖4(a)是不同退火時間所得樣品的XRD譜圖, 隨著退火時間的加長, Ge的峰越來越明顯和尖銳, 20°到35°的寬峰逐漸消失, 代表樣品中的非晶材料越來越少。如圖4(b~c), 退火0.5 h后, 顆粒為1~2 μm尺度, 是還原過程中的中間產物分解, 因中間產物的黏附作用, Ge和MXene都被包裹在溶膠中; 當退火時間達到1.5 h的時候, 一部分溶膠被還原成納米顆粒, 樣品含有大量的200 nm左右尺度的顆粒, 也有10~50 nm的小顆粒, 大顆粒是還原過程中的中間產物, 小顆粒是已還原的Ge顆粒, 如圖4(d~e); 當退火時間到3 h的時候, 如圖4(f), 樣品絕大多數(shù)是10~50 nm的小顆粒, 幾乎全部溶膠被還原成Ge納米顆粒。因此, 選擇退火時間3 h。

2.5 電化學性能

圖5(a)是不同倍率下首圈的充放電曲線, 充放電窗口是0.01 V到2.5 V, 可以看到Ge/MXene復合材料的放電平臺電位在0.2 V到0.3 V, 充電平臺在0.5 V左右。隨著倍率的升高, 充放電容量逐漸減小, 且倍率大到2.0時容量顯著降低。將Ge/MXene復合材料中Ge的比例從50%提高到75%, 從圖5(b)的倍率性能曲線中可以看到, 隨著Ge含量的增加, Ge的比容量和倍率都有所下降, 這是因為復合材料中Ge越多, 鋰離子脫嵌過程中材料的體積變化越大, 電極結構在充放電過程中的穩(wěn)定性越差。

圖3 Ge/MXene 形貌分析

(a~c)Ge/MXene的TEM照片; (b)低倍TEM照片, 圖中的箭頭指向明顯的MXene片層; (c)高倍TEM照片, Ge顆粒被薄層碳包裹; (d)Ge/MXene的HADDF照片, 以及(e)C、(f)Ti和(g)Ge的EDS面分布圖

Fig. 3 Morphology with analysis of Ge/MXene

(a-c) TEM image of Ge/MXene; (b) Low magnification TEM image, the arrows points to typical MXene layers; (c) High magnification TEM image and thin carbon layer around Ge nanoparticle; (d) HADDF image of Ge/MXene; EDS mappings of (e) C, (f) Ti and (g) Ge

圖4 不同退火時間制備的Ge/MXene的(a)XRD圖譜和(b~f)TEM照片

(b-c) 0.5 h; (d-e) 1.5 h; (f) 3 h. Peaks marked with solid circles are from MXene and with cross are from Ge

如圖5(c)是Ge/MXene復合材料的交流阻抗測試結果, Ge含量是75%的Ge/MXene材料比Ge含量是50%的Ge/MXene材料阻抗大且擴散慢。MXene不僅能夠提高材料的導電性, 從而明顯減小電荷轉移阻抗; 而且增加了Ge納米顆粒和電解液的接觸面積, 縮短了鋰離子的擴散路徑。

圖5 (a)Ge/MXene在不同倍率下的充放電曲線; 不同Ge含量的(b)倍率性能和(c)交流阻抗圖譜; 不同Ge含量的循環(huán)穩(wěn)定性能(d)50wt%和(e)75wt%

圖5(d~e)是0.2下循環(huán)穩(wěn)定性的對比曲線。對于Ge含量是50%的Ge/MXene材料, 如圖5(d), 從第5圈到110圈, 容量基本穩(wěn)定在1200 mAh/g; 110圈以后, 容量呈明顯下降趨勢, 到200圈時, 容量已下降到800 mAh/g, 是第110圈的65%。與此同時, Ge/MXene的容量從600 mAh/g降到400 mAh/g。該Ge/MXene復合材料在MXene片層的緩沖下, 前100圈能維持結構的穩(wěn)定, 但隨著體積不斷地膨脹/收縮, Ge顆粒在電化學過程中團聚, 最后由于內部應力作用破碎、分裂, 甚至從MXene上脫落下來; 且SEI膜的不斷增厚導致顆粒與顆粒之間的完全隔斷,造成活性材料的流失或者失活, 從而導致容量的逐漸衰減。對于Ge含量為75%的Ge/MXene材料, 如圖5(e), MXene片層的緩沖作用相對較弱, 因此容量從第1圈開始一直呈衰減趨勢, 100圈后降到700 mAh/g, 200圈后降到200 mAh/g, 而Ge/MXene的容量從1000 mAh/g降到150 mAh/g。

眾所周知, 活性材料的載量對容量、倍率和循環(huán)穩(wěn)定性能有很大的影響。載量越大, 鋰離子的脫嵌路徑越長, 從而導致電極的比容量越低, 倍率性能越差, 循環(huán)穩(wěn)定性能越差。研究了Ge/MXene復合材料的載量對電化學性能的影響情況, 如圖6。上述電化學性能的載量是1 mg/cm2, 載量提高到 2和3 mg/cm2時, 其比容量從1100 mAh/g分別下降到了450和200 mAh/g。

對照上述圖4中不同退火時間制備的Ge/MXene復合材料, 進一步研究了其充放電性能, 如圖7。退火溫度為0.5 h時, Ge和MXene大都被包裹在溶膠中, 鋰離子不容易與Ge接觸, 因此表現(xiàn)出很低的容量; 當退火時間達到1.5 h時, 大部分溶膠被還原成Ge納米顆粒, 但仍有部分溶膠黏附在材料的外表面, 嚴重影響了SEI膜的穩(wěn)定性, 導致容量急速降低; 當退火時間到達3 h時, 幾乎全部溶膠被還原成 納米顆粒, 表現(xiàn)出最高的比容量和最好的循環(huán)穩(wěn)定性能。

圖6 不同載量的Ge/MXene的循環(huán)穩(wěn)定性能

圖7 不同退火時間的Ge/MXene的循環(huán)穩(wěn)定性能

3 結論

采用一步法制備了Ge/MXene復合材料, 通過化學溶液法在MXene片層上均勻生長了直徑為30 nm左右的Ge納米顆粒, 結合高溫熱處理除去雜質和中間相溶膠。Ge/MXene復合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的鋰離子脫嵌性能, 在0.2下100圈后的容量可達1100 mAh/g,這歸因于: 1) MXene的良好導電性和快速傳輸鋰離子特性; 2) 3 nm左右的薄層碳包裹的Ge納米顆粒, 不僅能改善Ge表面SEI膜的形成, 而且有利于與MXene的良好接觸, 對穩(wěn)定電極材料有重要作用。該工作首次將Ge金屬與MXene二維材料復合, 并用于儲能電池的研究, 對金屬/MXene復合材料制備和在鋰離子電池中的應用有一定的參考價值。

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Ge Nanoparticles in MXene Sheets: One-step Synthesis and Highly Improved Electrochemical Property in Lithium-ion Batteries

GUO Si-Lin1,2, KANG Shuai1,2, LU Wen-Qiang1,2

(1. Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology, Chinese Academy of Sciences, Chongqing 400714, China; 2. University of Chinese Academy of Sciences, Chongqing 400714, China)

Ge nanoparticles were synthesized uniformly on MXene sheetsa one-step chemical solution method. Morphology of Ge/MXene was characterized by SEM and TEM. Formation process and optimized synthesis condition was analyzed carefully. Ge/MXene was used as anode for lithium-ion batteries. Their electrochemical performances, including capacity, rate and cycling stability, were tested and evaluated. Ge/MXene exhibited a greatly improved capacity of 1200 mAh/g during the first hundred cycles at 0.2with a loading of 1 mg/cm2. A capacity of 450 mAh/g at a higher loading of 2 mg/cm2was obtained after 100 cycles. The excellence in electrochemistry is attributed to the high conductivity of MXene and its accommodable interlayer space.

MXene; Ge nanoparticles; lithium-ion batteries; anode materials

TQ174

A

1000-324X(2020)01-0105-07

10.15541/jim20190161

2019-04-18;

2019-07-19

中國科學院青年創(chuàng)新促進會(2019374); 中國科學院重慶綠色智能技術研究院青年創(chuàng)新基金(Y82A240H10); 重慶市留學歸國人員創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)支持計劃(cx2018152)

Youth Innovation Promotion Association of the Chinese Academy of Sciences (2019374); CCIGIT Young Innovators Awards (Y82A240H10); Chongqing Innovators Program for Returned Overseas Scholars (cx2018152)

郭絲霖(1995–), 女, 碩士研究生. E-mail: guosilin@cigit.ac.cn

GUO Si-Lin (1995–), female, Master candidate. E-mail: guosilin@cigit.ac.cn

康帥, 助理研究員. E-mail: kangshuai@cigit.ac.cn

KANG Shuai, lecturer. E-mail: kangshuai@cigit.ac.cn