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    等通道轉(zhuǎn)角擠壓制備Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料及其熱處理研究

    2020-02-10 08:55:20汪丹丹田無邊丁健翔馬愛斌張培根何煒孫正明
    無機材料學(xué)報 2020年1期
    關(guān)鍵詞:基面電阻率熱處理

    汪丹丹, 田無邊, 丁健翔, 馬愛斌, 張培根, 何煒, 孫正明

    等通道轉(zhuǎn)角擠壓制備Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料及其熱處理研究

    汪丹丹1, 田無邊1, 丁健翔2, 馬愛斌3, 張培根1, 何煒1, 孫正明1

    (1. 東南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 南京 211189; 2. 安徽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 馬鞍山 243002; 3. 河海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 南京 210098)

    采用等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal Channel Angular Pressing, ECAP)并結(jié)合熱處理制備了Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料。通過XRD、SEM分析物相和形貌, 探討了不同熱處理條件下Ag/Ti3AlC2材料的電阻率和力學(xué)性能。結(jié)果表明: 采用ECAP可以明顯致密化Ag/Ti3AlC2疏松坯體, 且在ECAP的剪切作用下, 層片狀Ti3AlC2顆粒沿基面分層并按一定方向排列。Ti3AlC2的定向排列使材料性能呈現(xiàn)各向異性: 垂直于Ti3AlC2排列方向時, Ag/Ti3AlC2材料的電阻率和壓縮強度更高。后續(xù)熱處理提升了Ag/Ti3AlC2的電阻率和壓縮強度, 并發(fā)現(xiàn)在800 ℃時增幅顯著。這主要歸因于Ag與Ti3AlC2在高溫下明顯增強的界面反應(yīng)。本研究表明采用ECAP方法可以在致密化Ag/MAX復(fù)合材料的同時調(diào)控其顯微組織, 而結(jié)合熱處理可以進一步調(diào)控界面反應(yīng)并優(yōu)化材料性能。

    等通道轉(zhuǎn)角擠壓; Ag/Ti3AlC2; 取向; 熱處理

    Ag基電接觸材料廣泛應(yīng)用于低壓電器如開關(guān)、接觸器、斷路器等, 是低壓電器的“心臟”, 要求材料具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、合適的硬度、較小的接觸電阻、良好的耐電弧侵蝕性能、不容易發(fā)生熔焊, 易加工且環(huán)保無害[1]。M+1AX(M: 早期過渡金屬元素, A: IIIA或IVA主族元素, X: C或N,=1~3)相, 簡稱MAX相, 是一類三元層狀化合物相, 兼具金屬和陶瓷的優(yōu)良性能, 具有高的彈性模量, 良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性, 易于加工且環(huán)保[2]。有研究報道采用粉末冶金或熱壓方法制備Ag/Ti3AlC2[1, 3-6]、Ag/Ti3SiC2[7]、Ag/ Ti2SnC[8-9]、Ag/Ti2AlC[10]復(fù)合材料, 這些Ag/MAX復(fù)合材料均展現(xiàn)了優(yōu)良的導(dǎo)電性和耐電弧侵蝕性能。其中, 粉末冶金制備的Ag/10wt% Ti3AlC2復(fù)合材料具有與商業(yè)Ag/CdO材料相當?shù)哪碗娀∏治g性能[3], 但是粉末冶金方法制備的Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料相對密度較低, 約95.5%。

    燒結(jié)擠壓法是近些年制備Ag基復(fù)合材料的新工藝, 是在傳統(tǒng)粉末冶金法基礎(chǔ)上增加擠壓、拉拔或軋制工序。已有研究報道采用燒結(jié)擠壓法制備Ag/C[11]、Ag/SnO2[12-13]等Ag基復(fù)合材料。經(jīng)過塑性變形后, 增強相在Ag基體中分布更均勻, 材料致密度、硬度和導(dǎo)電性均得到提高。但是, 擠壓、拉拔和軋制都改變了試樣的尺寸, 并且需要較大的變形力或較高的變形溫度。等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)是一種大塑性變形工藝, 可以通過多道次擠壓增大應(yīng)變量而不改變試樣形狀, 并且由于純剪切作用, 所需的壓力相比傳統(tǒng)擠壓較小[14-15]。其中, 旋轉(zhuǎn)模等通道轉(zhuǎn)角擠壓無需多道次間將試樣脫模, 從而可以提高ECAP工作效率[16]。在前期研究報道中[6], 本課題組采用粉末冶金結(jié)合旋轉(zhuǎn)模ECAP的方法制備了Ag/10wt% Ti3AlC2復(fù)合材料, 發(fā)現(xiàn)ECAP后層狀Ti3AlC2顆粒沿基面分層, 在Ag基體中沿特定方向排列, 并且Ag晶粒明顯細化, 材料的密度和硬度均明顯提高, 其耐電弧侵蝕性能比粉末冶金方法制備的Ag/Ti3AlC2材料性能更優(yōu)異。但是, 該方法的不足之處在于利用粉末冶金方法致密化粉體時所需壓力達1 GPa, 有損模具壽命。有學(xué)者報道采用ECAP方法致密化純Al或Al基復(fù)合材料粉末[17-18], 發(fā)現(xiàn)ECAP可以在較低壓力下使其密度接近理論密度, 材料的力學(xué)性能較優(yōu)。Lapovok 等[19]研究發(fā)現(xiàn), 在ECAP塑性變形過程中, 試樣受近乎純剪切變形, 這種剪切方式改變氣孔尺寸, 有利于氣孔在壓力作用下閉合。此外, Nagasekhar等[20]研究發(fā)現(xiàn)Cu粉在ECAP過程中, 粉體由于機械結(jié)合、機械互鎖作用發(fā)生變形, 且這種作用會進一步增強結(jié)合效果。正是由于這種循環(huán)現(xiàn)象使得坯體致密化, 使其密度達到接近理論密度。所以, ECAP方法可以在較低壓力下致密化疏松坯體。

    本研究采用ECAP方法致密化Ag/10wt% Ti3AlC2混合粉末, 并探索后續(xù)熱處理工藝對該復(fù)合材料性能的影響, 以期開發(fā)一種經(jīng)濟有效的Ag/MAX復(fù)合材料的制備新途徑并揭示該過程中的材料組織演化規(guī)律及其對性能影響的機理。

    1 實驗方法

    1.1 樣品制備

    將Ag粉(99.9%)和Ti3AlC2粉末(99.0%)按重量比9:1比例稱取, 采用濕法球磨混合0.5 h, 實現(xiàn)均勻混粉?;旌暇鶆蚝蟮姆勰┰谑覝叵率褂?00 MPa壓力加壓, 保壓1 min, 得到一個高為30 mm、直徑為15 mm的致密度約為75%的塊體, 將其裝入純Al包套內(nèi)。然后將裝有Ag/Ti3AlC2疏松塊體的純Al包套放入旋轉(zhuǎn)模等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具中(如圖1所示), 在200 ℃下使用37 MPa壓力擠壓8道次, 擠壓速率為0.2 mm/s, 使用石墨潤滑劑潤滑。模具的內(nèi)轉(zhuǎn)角()為90°, 外圓角()為0°, 每擠壓1道次, 模具順時針旋轉(zhuǎn)90°, 實現(xiàn)多道次無脫模擠壓。擠壓8道次后將樣品脫模, 線切割取出Ag/Ti3AlC2, 在管式爐中、Ar保護氣氛下對樣品進行熱處理, 熱處理條件分別為: 400 ℃保溫2 h、600 ℃保溫2 h、700 ℃保溫2 h、800 ℃保溫2 h。

    1.2 性能測試和表征

    采用XRD((D8 Discover, Bruker)分析樣品物相, 以Cu K(=0.1547 nm)為射線源, 掃描步長為0.02°。樣品拋光后, 采用30%H2O2: NH3·H2O體積比為1 : 1的混合液對樣品進行金相刻蝕。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM, FEI/Philips Sirion 2000, Netherlands)觀察樣品的微觀形貌。

    根據(jù)阿基米德法使用直讀電子比重計(DH-300, China)測定樣品密度, 每個樣品測定7次, 取平均值。根據(jù)相對=/理論(Ag/10wt% Ti3AlC2的理論密度理論=9.13 g/cm3)計算得出樣品的相對密度。采用維氏硬度計(FM-700, Japan)測定樣品的硬度, 加載壓力為1 kg, 保壓時間5 s。采用萬能試驗機(CMT5105, China)測試樣品的室溫壓縮性能, 試樣尺寸為3 mm ×7.5 mm, 加載速率為0.45 mm/min。采用電阻測試儀(METRAHIT 27 I, Germany)測試樣品的電阻率, 電阻率試樣為1 mm×1 mm×8 mm的長條。

    (a) Al can and Ag/Ti3AlC2compact; (b, c) Operation procedures of rotary-die ECAP

    2 結(jié)果與討論

    2.1 微觀組織

    原料Ag粉與Ti3AlC2粉末的SEM照片如圖2所示??梢钥闯鯝g粉呈近似等軸狀晶粒, Ti3AlC2顆粒具有典型的層片狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)測定, Ag粉的晶粒大小為(0.91±0.28) μm, Ti3AlC2粉的粒徑為(6.5±3.0) μm。

    圖3為ECAP后未熱處理態(tài)和熱處理態(tài)Ag/ Ti3AlC2樣品的XRD譜圖, 可以看出樣品均只含有兩種物相: Ag和Ti3AlC2, 沒有檢測到其他物相。

    圖4(a)為Ag/Ti3AlC2樣品經(jīng)過ECAP后的微觀組織, 可以看出Ti3AlC2沿一定方向排列并呈長條狀, 與Ti3AlC2原始粉末的無規(guī)則狀不同。經(jīng)統(tǒng)計, ECAP后Ag/Ti3AlC2樣品中Ti3AlC2的長度為(5.9±3.4) μm, 寬度為(2.1±1.0) μm, 相比原始粉末, Ti3AlC2的長度變化不大, 寬度明顯細化。

    圖5為Ti3AlC2原始粉末和ECAP后Ag/ Ti3AlC2樣品中Ti3AlC2的長徑比分布圖, 兩者平均長徑比分別為(1.8±0.7)、(3.1±1.6), 經(jīng)過ECAP后Ti3AlC2顆粒的長徑比最高可達8。在ECAP過程中, 在擠壓力作用下, Ag/Ti3AlC2粉末在模具內(nèi)流動, 并在90°轉(zhuǎn)角處受到近似純剪切作用, 層片狀Ti3AlC2沿基面分層, 從而使Ti3AlC2寬度細化而長度不變。此外, 通過圖4(b)可以觀察到Ag晶界, 晶粒大小為(0.86±0.23) μm, 與初始Ag粉基本相同。

    圖2 原料的SEM照片

    (a) Ag powders; (b) Ti3AlC2powders

    圖3 Ag/Ti3AlC2 ECAP后未熱處理和400、600、700及800 ℃熱處理的XRD圖譜

    圖4 ECAPed Ag/Ti3AlC2未熱處理樣品的微觀組織形貌

    (a) Optical micrograph; (b) SEM image

    圖5 Ti3AlC2顆粒的長寬比分布圖

    (a) Un-ECAPed; (b) ECAPed Ag/Ti3AlC2sample

    圖6為ECAP后Ag/Ti3AlC2樣品經(jīng)過400、600、700和800 ℃熱處理后的SEM形貌, Ag晶粒尺寸分別為(0.87±0.25) μm、(0.91±0.25) μm、(0.85±0.26) μm、(0.78±0.15) μm, 可以看出Ti3AlC2形貌不變, Ag晶粒尺寸基本不變。

    2.2 密度、導(dǎo)電及力學(xué)性能

    圖7為ECAP后未熱處理態(tài)和熱處理態(tài) Ag/Ti3AlC2樣品的密度??梢钥闯鯡CAP后樣品的密度顯著提高, 由ECAP前約75%提高到(97.8±0.4)%,說明ECAP對Ag/10wt% Ti3AlC2(Ag/22vol%Ti3AlC2)有明顯的致密化作用。此外, 通過圖7可以看出, Ag/Ti3AlC2樣品經(jīng)過熱處理后, 密度先略微下降后略微上升, 但是變化基本不大。在熱處理過程中, 原本存在于生坯中的氣孔受熱膨脹, 使材料密度下降, 但是隨熱處理溫度升高, 材料的界面反應(yīng)增強, 密度略微上升。

    圖8為Ag/Ti3AlC2樣品的電阻率, 可以看出平行于Ti3AlC2排列方向的Ag/Ti3AlC2材料的電阻率均比垂直于Ti3AlC2定向排列方向的電阻率低。此外, 隨著熱處理溫度升高, 電阻率先略微下降(400 ℃時)后逐漸增大, 并且在800 ℃熱處理后, 材料電阻率明顯增大。以導(dǎo)電路徑平行于Ti3AlC2定向排列方向為例, 800 ℃熱處理后, Ag/Ti3AlC2的電阻率由生坯的(29.3±0.9)×10–9Ω·m增大到(65.1±1) ×10–9Ω·m, 增加了約122%。

    圖6 Ag/Ti3AlC2 ECAP后在不同熱處理條件下的SEM照片

    (a) 400 ℃; (b) 600 ℃; (c) 700 ℃; (d) 800 ℃

    圖7 Ag/Ti3AlC2 ECAP后的相對密度

    圖8 Ag/Ti3AlC2 ECAP后平行和垂直于Ti3AlC2顆粒取向的電阻率

    圖9為Ag/Ti3AlC2在不同熱處理條件下的維氏硬度。未經(jīng)熱處理時, 樣品的維氏硬度為(77.5±4.4) HV, 經(jīng)過熱處理后, 樣品的硬度先下降后上升, 但上升幅度較小。

    圖10為ECAP后Ag/Ti3AlC2材料未經(jīng)熱處理和600、800 ℃熱處理后的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線,表1列出了其最大壓縮強度和應(yīng)變量??梢钥闯? 相比于Ti3AlC2排列方向平行于加載方向的樣品, Ti3AlC2排列方向垂直于加載方向的樣品的最大壓縮應(yīng)力和應(yīng)變更大, Ti3AlC2的定向排列對樣品的壓縮性能有較大影響。此外, 從圖10和表1可以看出, 未熱處理時樣品的最大壓縮強度和應(yīng)變量均較低, 600 ℃熱處理后樣品的壓縮性能略微提高, 而800 ℃熱處理后樣品的壓縮強度和應(yīng)變量均明顯提高。

    2.3 性能分析

    Liu等[4, 21]報道了Ag與Ti3AlC2在750、800、850 ℃熱處理時的界面反應(yīng)。較高的熱處理溫度使Ti3AlC2中的Al原子脫插, 750 ℃時界面形成非晶相, 800 ℃時界面形成約10 nm的TiC顆粒, 而850 ℃熱處理時Ti3AlC2顆粒邊緣形成由富Ag相和TiC交替排列組成的條紋狀結(jié)構(gòu)。正是由于熱處理使Ag與Ti3AlC2發(fā)生界面反應(yīng), 界面反應(yīng)產(chǎn)物對電子散射增強, 并且隨溫度升高界面反應(yīng)增強, 從而使材料在較高溫度(700, 800 ℃)熱處理時電阻率明顯升高。此外, 根據(jù)文獻報道[6, 22-23], 平行于Ti3AlC2定向排列方向時, 電子行進的阻擋界面減少, 其迂曲度較小, 有利于電子傳導(dǎo)。因此, Ag/Ti3AlC2材料的電阻率與Ti3AlC2排列方向和燒結(jié)溫度有關(guān)(圖8)。

    熱處理后, Ag/Ti3AlC2樣品的硬度先下降后上升, 這是由于ECAP過程引入應(yīng)力, 在熱處理時應(yīng)力釋放, 硬度下降, 但在較高溫度熱處理時, 由于Ag與Ti3AlC2發(fā)生界面反應(yīng), 界面反應(yīng)使得材料的硬度增加。

    Barsoum等[24]報道Ti3SiC2的基面方向垂直和平行于壓縮加載方向時, 材料的壓縮性能不同。當Ti3SiC2的基面方向平行于壓縮加載方向時, Ti3SiC2沿基面方向會形成扭折, 而當Ti3SiC2的基面方向垂直于壓縮加載方向時, 在基面方向沒有分剪切應(yīng)力, 位錯運動困難, 不易增殖。在本研究中, ECAP使Ti3AlC2沿基面分層, Ti3AlC2排列方向垂直或平行于壓縮加載方向相當于Ti3AlC2基面方向垂直或平行于壓縮加載方向。Ti3AlC2排列方向垂直于壓縮加載方向時, 可以更有效地阻止位錯, 增大材料的壓縮強度; 而當Ti3AlC2排列方向平行于壓縮加載方向時, Ti3AlC2發(fā)生分層或扭折, 使得材料在較低壓縮強度下發(fā)生斷裂, 材料的延展性也下降。此外, 隨熱處理溫度升高, 材料的壓縮強度和應(yīng)變量增大, 這主要歸因于高溫?zé)崽幚頃rAg與Ti3AlC2間較強的界面反應(yīng)提高了其界面結(jié)合力。

    圖9 Ag/Ti3AlC2 ECAP后的維氏硬度

    圖10 Ag/Ti3AlC2 ECAP后平行和垂直于Ti3AlC2顆粒取向時的壓縮應(yīng)力–應(yīng)變曲線

    表1 Ag/Ti3AlC2 ECAP后最大壓縮強度和應(yīng)變量

    表2列出了本文制備的Ag/Ti3AlC2材料和已報道的Ag/MAX復(fù)合材料的制備方法和基本性能??梢钥闯鱿啾确勰┮苯鸱椒ㄖ苽涞腁g/MAX材料, 本文制備的Ag/Ti3AlC2材料相對密度高, 導(dǎo)電性較好, 硬度適中, 壓縮性能優(yōu)異, 并且較粉末冶金結(jié)合ECAP的制備方法, 該制備方法較為簡單, 制備出的Ag/Ti3AlC2材料有望作為Ag基電接觸材料。

    3 結(jié)論

    采用等通道轉(zhuǎn)角擠壓方法制備Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料, 并探究了熱處理工藝對其密度、導(dǎo)電性、硬度和壓縮性能的影響, 結(jié)果表明:

    表2 Ag/10wt% MAX復(fù)合材料的基本物理性能

    1) 在200 ℃采用ECAP方法致密化Ag/Ti3AlC2坯體, 可以使其相對密度由約75%提高到(97.8±0.4)%; ECAP后, Ti3AlC2沿基面分層, 在Ag基體中按一定方向排列, 其長徑比可達(3.1±1.6)。

    2) Ti3AlC2定向排列使得Ag/Ti3AlC2材料性能呈各向異性, 沿Ti3AlC2排列方向, 材料的電阻率更低, 但垂直于Ti3AlC2排列方向, 材料的壓縮性能更優(yōu)異。

    3) ECAP制備后未經(jīng)熱處理的Ag/Ti3AlC2樣品的電阻率較低, 但壓縮性能較差; 隨熱處理溫度增高, 材料的電阻率、最大壓縮強度和應(yīng)變量也逐漸增大, 并在700、800 ℃增幅較大。

    4) ECAP方法是一種制備致密Ag/Ti3AlC2復(fù)合材料的新技術(shù), 具有成型壓力小, 并能通過引入大塑性變形使Ti3AlC2相分層且呈定向排列等優(yōu)點。

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    Ag/Ti3AlC2Composites Prepared by Equal Channel Angular Pressing Followed by Heat Treatment

    WANG Dan-Dan1, TIAN Wu-Bian1, DING Jian-Xiang2, MA Ai-Bin3, ZHANG Pei-Gen1, HE Wei1, SUN Zheng-Ming1

    (1. School of Materials Science and Engineering, Southeast University, Nanjing 211189, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Anhui University of Technology, Ma’anshan 243002, China; 3. College of Mechanics and Materials, Hohai University, Nanjing 210098, China)

    Equal channel angular pressing (ECAP) followed by heat treatment was carried out to prepare Ag/Ti3AlC2composites. Effects of heat treatment on the electrical resistivities and mechanical properties of the Ag/Ti3AlC2composites were investigated. Results show that ECAP effectively densifies the Ag/Ti3AlC2compacts, and layered Ti3AlC2particles are delaminated and aligned due to shearing effect during ECAP. Alignment of Ti3AlC2particles resulted in anisotropy of electrical and mechanical properties of the composites. Perpendicular to the alignment of Ti3AlC2particles displayed high resistivity and compressive strength. Moreover, resistivity and compressive strength increased with following heat treatment, yielding the maximum at 800 ℃. These increments are attributed to the enhanced interfacial reactions between Ag and Ti3AlC2at high temperatures. Findings in this study indicate that densification and microstructural control of Ag/MAX composites can be achieved simultaneously by ECAP, while the following heat treatment can tailor their properties.

    equal channel angular pressing (ECAP); Ag/Ti3AlC2; alignment; heat treatment

    TB333

    A

    1000-324X(2020)01-0046-07

    10.15541/jim20190242

    2019-05-23;

    2019-06-24

    國家自然科學(xué)基金(51731004, 51671054); 中央高校基本科研專項資金(2242019K40056); 江蘇省自然科學(xué)基金 (BK20181285)

    National Natural Science Foundation of China (51731004, 51671054); Fundamental Research Funds for the Central Universities in China (2242019K40056); Natural Science Foundation of Jiangsu Province (BK20181285)

    汪丹丹(1990–), 女, 博士研究生. E-mail: ddwang1111@163.com

    WANG Dan-Dan(1990–), female, PhD candidate. E-mail: ddwang1111@163.com

    孫正明, 教授. E-mail: zmsun@seu.edu.cn; 田無邊, 副教授. E-mail: wbtian@seu.edu.cn

    SUN Zheng-Ming, professor. E-mail: zmsun@seu.edu.cn; TIAN Wu-Bian, associate professor. E-mail: wbtian@seu. edu.cn

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