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    硫酸鈣結疤清洗方法研究

    2018-09-12 10:06:14曹彩虹于增盛曹戰(zhàn)國
    無機鹽工業(yè) 2018年9期
    關鍵詞:結疤稀鹽酸硫酸鈣

    曹彩虹,于增盛,曹戰(zhàn)國

    (唐山三友集團有限公司,河北唐山063305)

    目前,堿法生產(chǎn)氯化鈣過程中蒸發(fā)器結疤是國內(nèi)外生產(chǎn)企業(yè)普遍存在的現(xiàn)象,然而結疤的有效清理是世界性難題。結疤主要出現(xiàn)在蒸發(fā)器列管內(nèi)部,形成過程為鈣液在高溫列管中隨著溫度的變化有物質析出,析出物附著在列管內(nèi)壁并發(fā)生結晶性轉變,主要成分為無水硫酸鈣和少量碳酸鈣[1-2]。高溫階段形成的結疤堅硬、致密,清理異常困難[3]。經(jīng)檢測,結疤樣品中CaSO4質量分數(shù)為94%、CaCO3質量分數(shù)為2%、黑色金屬硫化物質量分數(shù)為1%、其余為未知物質[4]。因此,針對結疤主要成分CaSO4選擇清洗方案。經(jīng)過查閱資料,選取4種去除結疤的方法,分別為高壓水清洗法[5]、鹽洗法、EDTA 絡合法、堿洗法[6-8]。通過實驗研究,對4種清洗結疤的方法進行比較,以尋求最佳的處理方法。

    1 結疤清洗方法

    1.1 高壓水清洗法

    目前,清洗結疤常用的方式為,通過動力裝置使高壓柱塞泵產(chǎn)生高壓水來沖洗結疤表面,將結疤一層一層剝離?,F(xiàn)場實驗用高壓水壓力為80~100MPa。該方法關鍵點為出水壓力。通過實驗表明,一方面結疤緊貼設備內(nèi)壁,不易剝離;另一方面清洗時間長、費用高、勞動強度大且危險系數(shù)高,清洗效果不理想。

    1.2 鹽洗法

    該方法原理是,基于硫酸鈣在氯化鈉水溶液中溶解度較大這一特點,利用氯化鈉溶解硫酸鈣[9]。選取不同濃度的NaCl,在15~100℃選取9個溫度點進行溶解實驗,結果見表1。由表1可知,在30℃時,17.10%的NaCl溶液中,CaSO4·2H2O的溶解度最大為7.7 g/L,折算成CaSO4為6.09 g/L,溶解效率較低。

    表1 NaCl和CaSO 互溶情況

    以上兩種清洗結疤的方法清洗過程均存在不足,接下來選用兩種化學清洗方法??紤]到設備的運行條件,蒸發(fā)器須選用蒙乃爾材質,同時增加了金屬腐蝕性實驗,確保清洗后的蒸發(fā)器設備安全穩(wěn)定運行。

    1.3 EDTA絡合法

    該方法原理是,在pH大于10條件下,利用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與Ca2+絡合穩(wěn)定常數(shù)較大這一特性,用EDTA快速奪取CaSO4中的Ca2+,兩者生成穩(wěn)定且易溶于水的絡合物,從而使結疤溶解[10-11]。該方法關鍵點:絡合反應、溫度控制、堿性條件。

    在單因素條件實驗基礎上,以結疤的溶解效果為考察指標,以EDTA用量、溶液pH、實驗溫度為影響因素,進行正交實驗。實驗因素及水平見表2,實驗方案及結果見表3。從表3極差分析可以看出,結疤溶解效果影響因素由大到小的順序為ABC,最佳方案為A3B2C3,即EDTA用量為0.062 5 g/mL、pH=10、溫度為100℃。

    表2 正交實驗因素及水平

    表3 正交實驗方案及結果

    為保證清洗后的設備能夠長期穩(wěn)定運行,進行5組金屬腐蝕性實驗,以檢驗清洗介質是否滿足技術要求(金屬相對損失量小于0.01%),實驗結果見表4。由表4看出,清洗介質造成的金屬相對損失量平均值為0.008 815%。

    表4 金屬腐蝕性實驗結果

    1.4 堿洗法

    硫酸鈣結疤雖然結構致密、堅硬,但其溶度積常數(shù)較大。利用其這一弱點,可以采用碳酸鈉溶液處理硫酸鈣結疤,使其轉化成碳酸鈣,然后再用質量分數(shù)小于10%的稀鹽酸與碳酸鈣進行復分解反應,這樣一層層將硫酸鈣溶解掉,從而達到清除結疤的目的[12-13]。該方法關鍵點:碳酸鈉濃度、溶液pH、溫度、稀鹽酸濃度。

    在單因素條件實驗基礎上,以結疤的溶解效果為考察指標,以碳酸鈉溶液濃度、實驗溫度、稀鹽酸溶液質量分數(shù)為影響因素,進行正交實驗。正交實驗因素及水平見表5,實驗方案及結果見表6。從表6極差分析可以看出,結疤溶解效果影響因素從大到小的順序為ABC,最佳方案為A2B3C2,即碳酸鈉溶液濃度為2.5 mol/L、實驗溫度為100℃、稀鹽酸質量分數(shù)為5%。

    表5 正交實驗因素及水平

    表6 正交實驗方案及結果

    為保證清洗后的設備能夠長期穩(wěn)定運行,進行5組金屬腐蝕性實驗,以檢驗清洗介質是否滿足技術要求(金屬相對損失量小于0.01%),實驗結果見表7。從表7看出,清洗介質造成的金屬相對損失量平均值為0.004 57%。

    表7 金屬腐蝕性實驗結果

    1.5 EDTA絡合法與堿洗法實效效果對比

    雖然EDTA絡合法和堿洗法清洗結疤的效果均可行,但是為了尋求最佳方案,接下來從清洗介質的經(jīng)濟性、適用性、金屬腐蝕性3個方面進行對比分析。EDTA價格較高;碳酸鈉試劑價格較低,且集團內(nèi)部可以實現(xiàn)內(nèi)供。同時結合實驗過程中的金屬損失率進行綜合打分,清洗介質的經(jīng)濟性、適用性、金屬腐蝕性分別為1~5分,對比結果見表8。由表8看出,堿洗法為最佳清理方法。

    表8 EDTA絡合法與堿洗法實效效果對比

    2 堿洗法實際應用

    首先用生產(chǎn)用水沖洗蒸發(fā)器列管內(nèi)殘存的CaCl2、NaCl。將2.5 mol/L的碳酸鈉溶液用循環(huán)泵打入管道中,同時通入壓力為0.5 MPa的蒸汽蒸煮1 h。排出設備中的碳酸鈉溶液,用生產(chǎn)用水沖洗設備中殘留的碳酸鈉溶液。加入緩蝕劑以及質量分數(shù)為5%的稀鹽酸。用生產(chǎn)用水沖洗設備中殘留的稀鹽酸。反復蒸煮、洗滌3次。最后通過目測結疤的松軟度以及監(jiān)測沖洗水中的酸度來確定洗滌效果。在清洗過程中,清洗介質的流速控制在0.15~0.5m/s。結合硫酸鈣結疤的性質,確定清洗液流速為0.3 m/s。蒸發(fā)器列管結疤厚度為0.5 mm,反復清洗3次,99%的硫酸鈣結疤溶解,總耗時4 h。

    采用傳統(tǒng)的高壓水清洗法,年清洗費用約為100萬元。采用堿洗法,由于清洗較為徹底,設備清洗周期延長,同時堿法清洗中使用的碳酸鈉為公司內(nèi)部落地碳酸鈉、鹽酸為公司內(nèi)部廢鹽酸,所以清洗人工成本和藥劑費用均相對較低,清洗費用僅為幾萬元。而且,堿洗法使生產(chǎn)系統(tǒng)的安全性、連續(xù)性得到有效提高。

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