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    從沉釩廢水中回收鋁制備納米氫氧化鋁的研究

    2018-09-12 10:06:14職紅濤馬楠楠段建榜
    無機(jī)鹽工業(yè) 2018年9期
    關(guān)鍵詞:氫氧化鋁氨水反應(yīng)時(shí)間

    職紅濤,馬楠楠,馮 修,段建榜,張 翔

    (鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,河南鄭州450001)

    納米氫氧化鋁是一種優(yōu)良的無機(jī)阻燃劑,具有阻燃、消煙和填充功能;納米氫氧化鋁化學(xué)性質(zhì)不活潑,在燃燒過程中不產(chǎn)生有毒氣體、不造成二次污染,因此在橡膠制品、電線電纜、日用品及其他領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用[1-4]。此外,納米氫氧化鋁的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)使其在催化劑、免疫佐劑等方面也有利用[5-6]。沉釩廢水所含的金屬離子中Al3+含量較高,為使Al3+重復(fù)利用并避免沉釩廢水直接排放造成環(huán)境污染,筆者主要研究從沉釩廢水中回收鋁制備納米氫氧化鋁[7-8]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    沉釩廢水來自某釩礦。將沉釩廢水預(yù)處理,處理后的廢水中各離子含量見表1。

    表1 預(yù)處理后的沉釩廢水中主要成分及含量

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    沉釩廢水中鋁、釩、亞鐵離子含量較高,為分離這3種離子,加入氫氧化鈉溶液使其生成氫氧化物沉淀,利用 Al(OH)3和 VO(OH)2可溶于強(qiáng)堿而 Fe(OH)2不溶于強(qiáng)堿的性質(zhì),調(diào)節(jié)溶液pH沉淀出Fe2+。然后加雙氧水,將分離Fe2+后廢水中的釩氧離子(VO2+)氧化為釩酸根(VO),利用VO在廢水pH=5時(shí)不沉淀的性質(zhì),將廢水中Al3+轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀分離。將得到的Al(OH)3所附著的VO去除,進(jìn)一步精制成納米氫氧化鋁。最后將納米氫氧化鋁做分散處理,以消除納米粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象[9-10]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Fe2+的去除

    取5份100mL廢水,在常溫下加入10 mol/L的氫氧化鈉溶液,將廢水中的鋁、釩、亞鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀。繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)廢水pH分別為10、11、12、13、13.5,攪拌 20 min,考察 pH 對(duì)鐵沉淀率、鋁和釩溶解量的影響,結(jié)果見圖1。由圖1可知,不同pH條件下沉釩廢水中Fe(OH)2沉淀率均在99.4%以上,而 Al(OH)3和 VO(OH)2溶解量隨 pH 增大而升高,并在pH達(dá)到13以后溶解量穩(wěn)定,鋁和釩的溶解量分別為90%、92%左右。因此溶液最佳pH為13。

    圖1 pH對(duì)鐵沉淀率、鋁和釩溶解量的影響

    2.2 VO的去除

    加入雙氧水將去除Fe2+后廢水中的VO2+氧化為VO,然后用鹽酸調(diào)節(jié)pH為5左右,氫氧化鋁開始沉淀并有部分VO附著,將氫氧化鋁膠體離心提取、烘干。對(duì)氫氧化鋁進(jìn)行精制,考察納米氫氧化鋁精制過程中氨水質(zhì)量濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)釩酸根去除的影響。

    1)氨水質(zhì)量濃度的影響。取6份3 g的氫氧化鋁,加入到氨水質(zhì)量濃度分別為 3、6、12、25、50、100 g/L的溶液中,反應(yīng)溫度為50℃,攪拌時(shí)間為60 min,考察氨水質(zhì)量濃度對(duì)VO去除率的影響,結(jié)果見圖2。從圖2看出,在氨水質(zhì)量濃度較低時(shí),VO去除率隨著氨水質(zhì)量濃度的升高而迅速增大;在氨水質(zhì)量濃度達(dá)到25 g/L后,VO去除率穩(wěn)定在95%左右。這是因?yàn)?,氨水溶液中?huì)電離出OH-、NH等離子,這些離子起到電解質(zhì)的作用并破壞氫氧化鋁膠體,使膠體對(duì)VO的吸附作用減弱,而且NH與VO反應(yīng)生成多聚釩酸鹽溶于熱水中。因此,氨水質(zhì)量濃度選擇25 g/L。

    2)溫度的影響。取7份3 g的氫氧化鋁,加入到氨水質(zhì)量濃度為25 g/L的溶液中,反應(yīng)溫度分別控制為 10、20、30、40、50、60、70 ℃,攪拌時(shí)間為 60 min,考察溫度對(duì)VO去除率的影響,結(jié)果見圖3。由圖3可知,在50℃之前,VO去除率隨溫度的升高而增長(zhǎng)迅速;當(dāng)溫度升高至50℃時(shí),VO去除率達(dá)到94.2%;溫度繼續(xù)升高,VO去除率增長(zhǎng)幅度較小。這是因?yàn)?,溫度升高不僅加快了體系的反應(yīng)速度,而且破壞了氫氧化鋁膠體。溫度越高,膠體能量越大,膠體運(yùn)動(dòng)加劇,相互間碰撞機(jī)率增大,氫氧化鋁膠核對(duì)VO的吸附力就會(huì)降低,則氫氧化鋁的純度提高。故反應(yīng)溫度選擇50℃。

    圖3 溫度對(duì)釩酸根去除率的影響

    3)反應(yīng)時(shí)間的影響。取7份3 g的氫氧化鋁,加入到氨水質(zhì)量濃度為25 g/L的溶液中,反應(yīng)溫度為50 ℃,控制攪拌時(shí)間分別為 10、12、20、25、30、35、40 min,考察攪拌時(shí)間對(duì)VO去除率的影響,結(jié)果見圖4。由圖4可知,在30 min前,VO去除率隨著時(shí)間的增加而增長(zhǎng)迅速;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí),VO43-去除率達(dá)到97.7%;繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間,VO43-去除率增長(zhǎng)幅度較小。因此,反應(yīng)時(shí)間選擇30 min。然后通過對(duì)氫氧化鋁粉體進(jìn)行分散處理消除其團(tuán)聚現(xiàn)象后,最終得到純度為97.3%的氫氧化鋁。

    圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)釩酸根去除率的影響

    2.3 表征

    1)IR分析。對(duì)制備的氫氧化鋁進(jìn)行紅外光譜(IR,Varian800)分析,結(jié)果見圖 5。 由圖 5可知,3 440 cm-1處的吸收峰為吸附水和OH基變形振動(dòng)的加和,1 520 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)吸附水的變形振動(dòng),1 370 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)OH基的面內(nèi)彎曲振動(dòng),1 050 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)OH基變形振動(dòng),621 cm-1處的吸收峰對(duì)應(yīng)Al—O的伸縮振動(dòng),由此判定樣品為氫氧化鋁。

    圖5 氫氧化鋁IR圖

    2)SEM分析。對(duì)制備的氫氧化鋁進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM,JSM-6701)分析,結(jié)果見圖6。由圖6看出,氫氧化鋁粒子呈球形,分布較均勻,平均粒徑為40 nm左右,表明最終制備的樣品為納米級(jí)氫氧化鋁。

    圖6 氫氧化鋁SEM照片

    3 結(jié)論

    1)在常溫下,向沉釩廢水中加入氫氧化鈉溶液,鋁、釩、亞鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀。調(diào)節(jié)廢水 pH=13,F(xiàn)e(OH)2沉淀率為 99.4%,Al(OH)3和VO(OH)2溶解量達(dá)到90%以上,可沉淀分離Fe2+。

    2)將雙氧水加入除鐵后的廢水中將VO2+氧化為 VO。 調(diào)節(jié)廢水 pH=5,VO不發(fā)生沉淀,Al(OH)3發(fā)生沉淀,將 Al(OH)3分離并烘干。

    3)將 Al(OH)3加入氨水質(zhì)量濃度為 25 g/L 的溶液中,控制反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時(shí)間為30 min,可將Al(OH)3附著的 VO去除,得到純度為 97.3%的氫氧化鋁。通過IR及SEM分析確定,最終樣品為直徑為40 nm左右的納米氫氧化鋁。

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