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    HPLC法測(cè)定銀黃甘顆粒中金銀花有效成分綠原酸的含量

    2020-01-03 10:10:26鄭雪媚
    安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2020年23期
    關(guān)鍵詞:綠原酸含量測(cè)定

    鄭雪媚

    摘 要:目的:采用HPLC法測(cè)銀黃甘顆粒中金銀花有效成分綠原酸的含量。方法:測(cè)定色譜條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(5u4.6×250mm),以乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm。結(jié)果:綠原酸在20~250?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2為0.9999;綠原酸的回收率為99.3%~100.5%;綠原酸的測(cè)定重復(fù)性RSD為0.3%。結(jié)論:該方法線性范圍寬,分析時(shí)間短,樣品前處理簡(jiǎn)便,定量結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好。

    關(guān)鍵詞:綠原酸;銀黃甘顆粒;HPLC;含量測(cè)定

    Abstract: Objective:HPLC determination of chlorogenic acid which is the effective component of honeysuckle in Yinhuanggan Granules. Methods:Determination of chromatographic conditions:column as C18(5u 4.6×250mm),mobile phase as acetonitrile -0.4%Phosphoric acid solution(10∶90,v/v),detection wavelength of 327nm.Results:chlorogenic acid showed a good linear relationship at range of 20~250μg/mL(R2=0.9999).The recovery rate of chlorogenic acid was 99.3% to 100.5%.The RSD chlorogenic acid was 0.3% .Conclusion:This method showed a wide linear range of the determination,a short analysis time,simple pre-treatment of samples,quantitative results and a good reproducibility.

    Key words: Chlorogenic acid; Yinhuanggan Granules; HPLC; Determination of content

    金銀花含有綠原酸、異綠原酸、木犀草素、咖啡??鼘幩犷惖戎饕钚猿煞?,主要藥理作用在于:(1)抗炎作用。王林青等研究發(fā)現(xiàn),金銀花的提取物對(duì)于大鼠局部急性炎癥有較好的抑制作用[1]。崔曉燕等研究表明,金銀花有效成分能夠顯著抑制大鼠原代小膠質(zhì)細(xì)胞NO釋放,說明其具有抗炎作用[2]。宋建華研究表明,金銀花對(duì)炎癥模型小鼠的抗炎作用與其劑量呈明顯正相關(guān)性[3]。(2)抗菌作用。趙良忠等實(shí)驗(yàn)顯示,金銀花能抑制金黃色葡萄球菌、肺炎雙球菌的繁殖,說明金銀花提取物具有較好抗菌作用[4]。金銀花主要成分綠原酸、異綠原酸、木犀草素均有抑制銅綠假單胞菌的效果,抑制效果最強(qiáng)的是綠原酸;金銀花有機(jī)酸組分與氨基糖苷類抗生素聯(lián)合用藥,能協(xié)同抑制銅綠假單胞菌多耐藥菌株[5]。李平等研究顯示,金銀花對(duì)金黃色葡萄球菌、痢疾桿菌、銅綠假單胞菌、大腸埃希菌有不同程度的抑菌效果[6]。李國(guó)喜等實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),金銀花不同濃度水提液可以有效治療人工感染雞大腸桿菌病[7]。(3)抗病毒作用。馬雙成研究發(fā)現(xiàn),金銀花對(duì)呼吸道病毒有較強(qiáng)的抑制作用,其中綠原酸和咖啡??鼘幩犷愂瞧淇购粑啦《咀饔玫闹饕钚晕镔|(zhì)[8]。李永梅研究發(fā)現(xiàn),金銀花醇提取液能增強(qiáng)細(xì)胞抗病毒感染的能力,其抗病毒效果顯著[9]。此外,季志平等研究表明,金銀花能降低病毒感染小鼠的肺指數(shù)值,且明顯減輕感染實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的肺部病變[10]。(4)抗支原體作用。孫艷平等研究發(fā)現(xiàn),金銀花水提物具有明顯抗肺炎支原體作用[11]。(5)免疫功能調(diào)節(jié)。周秀萍等研究發(fā)現(xiàn),金銀花水煎劑能明顯提高巨吞噬細(xì)胞吞噬率及吞噬指數(shù),其量增加時(shí),機(jī)體的淋巴細(xì)胞轉(zhuǎn)化率增強(qiáng)[12]。王妍實(shí)驗(yàn)研究證明,金銀花水煎液可提高小鼠腹腔巨噬細(xì)胞的吞噬功能,同時(shí)也能促進(jìn)小鼠淋巴細(xì)胞的轉(zhuǎn)化,表明金銀花具有明顯免疫調(diào)節(jié)作用[13]。

    本研究按照中國(guó)獸藥典要求[14],根據(jù)綠原酸的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),建立測(cè)銀黃甘顆粒中綠原酸含量的HPLC法。該方法具有線性范圍寬、分析時(shí)間短、樣品前處理簡(jiǎn)便、定量結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可為銀黃甘顆粒的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 研究方法

    1.1 試劑與儀器 日本島津SPD-20A液相色譜儀;柱溫箱CTO-20AC;超純水儀UPR-5T;超聲波清洗器KQ-500DE;天平METTLER MS105DU;綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品來源:中國(guó)食品藥品檢定研究院;水為超純水,乙腈為色譜純。

    1.2 色譜條件 流動(dòng)相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90),色譜柱:菲羅門C18 5u4.6×250mm,檢測(cè)波長(zhǎng):327nm,流速:1.0mL/min,柱溫:35℃,進(jìn)樣量:10?L。

    1.3 對(duì)照品溶液的配制 稀釋液:流動(dòng)相。對(duì)照儲(chǔ)備液:精密稱取綠原酸對(duì)照品51.9mg,置100mL棕色量瓶中,加50%甲醇使溶解至刻度,搖勻,作為綠原酸對(duì)照品貯備液。取對(duì)照儲(chǔ)備液1.0mL到10mL容量瓶中,加稀釋液定容,制成約51.9?g/mL的對(duì)照液。

    1.4 樣品溶液的配制 取銀黃甘顆粒適量,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置50mL棕色量瓶中,加50%甲醇40mL,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30min,放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    1.5 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取上述51.9?g/mL的對(duì)照溶液10?L分別按1.2。色譜條件下進(jìn)樣,測(cè)定并計(jì)算柱效、分離度和拖尾因子(具體數(shù)據(jù)見表1)。

    1.6 線性試驗(yàn) 取上述對(duì)照儲(chǔ)備溶液分別稀釋成20.05?g/mL、50.14?g/mL、100.27?g/mL、150.41?g/mL、200.54?g/mL、250.68?g/mL的系列對(duì)照品溶液,按1.2色譜條件測(cè)定,以峰面積對(duì)濃度進(jìn)行回歸,綠原酸峰面積的回歸方程分別為:Y=27136X-102920(R5=0.9999),說明綠原酸在20~250?g/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(具體見圖1)。

    1.7 重復(fù)性試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液,按1.2項(xiàng)色譜條件測(cè)定,進(jìn)樣6次,得綠原酸峰面積的RSD為0.3%,表明樣品的重復(fù)性良好。具體如表2所示。

    1.8 回收率試驗(yàn) 精密取已知含量的同一批樣品(含量為5.1mg/g)約0.25g(共9份)置于50mL容量瓶中,分別加入上述1.3.2項(xiàng)下對(duì)照儲(chǔ)備液1.5mL、2.5mL、3.5mL,按上述1.4項(xiàng)要求處理,進(jìn)樣測(cè)定。樣品綠原酸的平均回收率為99.9%。具體結(jié)果見表3。

    1.9 供試品的測(cè)定 取3批樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液,按外標(biāo)法測(cè)定,每批樣品進(jìn)樣2次,計(jì)算樣品中綠原酸含量(圖譜見圖2)。3批樣品的含量測(cè)定結(jié)果分別為4.9mg/g、4.7mg/g、5.0mg/g。

    2 結(jié)論

    本試驗(yàn)建立了HPLC法測(cè)銀黃甘顆粒中綠原酸含量的方法,測(cè)定色譜條件為:色譜柱為菲羅門C18 5u4.6×250mm,流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90),流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm,在20~250?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。該方法具有線性范圍寬、分析時(shí)間短、樣品前處理簡(jiǎn)便、定量結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn),為其質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

    參考文獻(xiàn)

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    [2]崔曉燕,董玫.金銀花提取物含藥血清對(duì)正常的及LPS刺激的大鼠原代小膠質(zhì)細(xì)胞釋放NO的影響[J].河北醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2008,29(2):245-248.

    [3]宋建華.金銀花解熱抗炎作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].重慶醫(yī)學(xué),2011,40(25):2552-2553.

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    [5]林小靜,王岱杰,耿巖玲,等.金銀花主要成分對(duì)銅綠假單胞菌多耐藥菌株的抑制作用研究[J].食品與藥品,2013,15(1):12-15.

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    [8]馬雙成,畢培曦,黃榮春,等.金銀花藥材中抗呼吸道病毒感染的咖啡酞奎寧酸類成分的定量研究[J].藥物分析雜志,2005,25(7):751-755.

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    [10]季志平,朱萱萱,倪文澎,等.金銀花提取物抗病毒的作用研究[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)刊,2009,11(1):92-93.

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    [13]王妍,石學(xué)魁,宋寶輝.金銀花增強(qiáng)小鼠免疫功能的研究[J].牡丹江醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2010,31(2):49-50.

    [14]中國(guó)獸藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)獸藥典(二部)[S]北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2015. (責(zé)編:張宏民)

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