吐魯浸膏揮發(fā)性成分分析

徐石磊，寧振興，董振山，農(nóng)李政，李季剛，胡 超

（廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西南寧 530001）

0 引言

吐魯浸膏是采用有機(jī)溶劑浸提吐魯香膏而得到棕黃色黏稠狀的膏體，用乙醇作為溶劑，收率為60%～90%，吐魯浸膏具有甜鮮的膏香、淡花香，還稍有甲氧基甲酚氣，似風(fēng)信子樣的花香又有無花果樣氣息。味覺稍苦，濃香，桂辛氣貫穿前后，是偏于桂甜香帶豆香的膏香一類。在卷煙中能夠改善煙草香味，掩蓋卷煙雜氣，降低卷煙刺激性，增加卷煙清甜花香香韻[1-3]。

采用固相微萃取技術(shù)對(duì)吐魯浸膏揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取，采用GC-MS儀對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定，為吐魯浸膏使用提供數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

吐魯浸膏，云南養(yǎng)瑞科技集團(tuán)有限公司提供；乙酸苯乙酯（色譜級(jí)），北京百靈威科技有限公司提供；氯化鈉（分析級(jí)），天津市德恩化學(xué)試劑有限公司提供。

EL 204型電子天平，美國Mettler Toledo公司產(chǎn)品；7890B/5977A型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn)品；57300-U型100 μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取針，美國SUPELCO公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 吐魯浸膏揮發(fā)性成分提取

固相微萃取頭在GC-MS 280℃進(jìn)樣口老化1 h，稱取吐魯浸膏3 g于15 mL的頂空瓶中，依次向頂空瓶中加入0.2 g氯化鈉，3 mL去離子水封口，將萃取頭插入頂空瓶中，然后置于60℃水浴鍋中，磁力攪拌30 min，然后取出迅速將其插入進(jìn)樣口中，解析5 min，取出萃取頭，進(jìn)行GC-MS分析[4-6]。

1.2.2 GC-MS分析條件

色譜柱：HP-5（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氦氣，柱流速1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度280℃，分流比5∶1，程序升溫為初始溫度45℃（保持2 min） 以 2℃/min升溫至280℃ （保持 20 min），進(jìn)樣量 1.0 μL。

電子轟擊離子源（EI），電力電能70 eV，電子倍增器電壓1 800 V，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲6 min。

2 結(jié)果與分析

吐魯浸膏總離子流圖見圖1，吐魯浸膏揮發(fā)性成分分析見表1。

圖1 吐魯浸膏總離子流圖

由表1可知，吐魯浸膏中共檢測(cè)到35種揮發(fā)性香氣成分，其中酯類物質(zhì)11種，醛酮類10種，酸類4種，醇類3種，烯烴類3種，酚類2種，主要成分包括芐醇（26.77%）、苯甲酸（26.09%）、肉桂酸 （19.17%）、苯甲酸芐酯 （8.91%）、香蘭素（5.06%）、肉桂酸乙酯（4.73%）、肉桂酸肉桂酯（3.81%）。其中，酸類物質(zhì)占45.39%，醇類物質(zhì)占27.53%，酯類成分占20.02%，醛酮類物質(zhì)占6.32%。芐醇在吐魯浸膏中含量最大，具有微弱的甜果香氣，在卷煙中能增加果香風(fēng)味，增強(qiáng)甜潤(rùn)感。苯甲酸具有微弱的香脂氣息，苯甲酸和肉桂酸等酸類物質(zhì)能夠調(diào)節(jié)煙氣pH值，矯正吸味[7]。苯甲酸芐酯又名安息香芐酯具有微弱的花香，常用作香精的定香劑[8]。香蘭素又名香草醛具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香，留香持久。肉桂酸乙酯具有水果花香香氣，香氣持久[9]。肉桂酸肉桂酯具有桂甜、溫和的膏香，還具有弱的花香和辛香[10]。

3 結(jié)論

采用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)吐魯浸膏中揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取和分析鑒定，共鑒定出35種揮發(fā)性香味成分，其中酯類物質(zhì)11種，醛酮類10種，酸類4種，醇類3種，烯烴類3種，酚類2種，其中酸類含量為45.39%，醇類含量為27.53%，酯類含量為20.02%，醛酮類含量為6.23%，烯烴類含量為0.36%，酚類含量為0.26%。

表1 吐魯浸膏揮發(fā)性成分分析