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    響應(yīng)面優(yōu)化馬鮫魚魚皮膠原蛋白的提取工藝

    2019-12-10 09:35:26朱航
    食品安全導(dǎo)刊 2019年11期
    關(guān)鍵詞:羥脯氨酸魚皮水浸

    朱航

    摘 要:以馬鮫魚廢棄?mèng)~皮為材料,采用熱水浸提法和酸提法進(jìn)行膠原蛋白提取工藝的研究。熱水浸提法以料液比、溫度、時(shí)間為單因素,酸提法以料液比、酸濃度、時(shí)間為單因素,通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析對(duì)馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取進(jìn)行最佳優(yōu)化。結(jié)果顯示,熱水浸提法的最優(yōu)條件為:料液比1∶75、浸提溫度55℃、浸提時(shí)間6.5h,膠原蛋白提取率達(dá)到90.5%;酸提法最優(yōu)條件為:料液比1∶70、乙酸濃度0.5mol/L、時(shí)間13.5h,膠原蛋白提取率達(dá)到68.0%。

    關(guān)鍵詞:馬鮫魚魚皮 ?膠原蛋白 ?提取工藝

    馬鮫魚肉質(zhì)細(xì)嫩,營(yíng)養(yǎng)豐富,含有脂質(zhì)、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分,既是寶貴的海洋生物資源,也是一種經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的海產(chǎn)優(yōu)質(zhì)魚類,其主要分布于我國(guó)東海、黃海、渤海等海域[1]。我國(guó)作為漁業(yè)大國(guó),水產(chǎn)品加工處理所產(chǎn)生的下腳料(魚皮、魚骨、魚內(nèi)臟等)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過原材料的加工部分[2],而這些下腳料也擁有著豐富的膠原蛋白、鈣質(zhì)、魚油等資源。如水產(chǎn)品加工處理后的下腳料能夠得到充分利用,不僅可以增加魚類的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,更有利于環(huán)境的綠色發(fā)展。其中,由于膠原蛋白具有止血增生、生物降解、生物相容、抑制衰老、美容護(hù)膚等作用,故深受研究者的青睞[3]。膠原蛋白常用的提取方法有熱水抽提法、酸提法、酶提法、鹽提法和堿提法等,且不同方法有各自的優(yōu)缺點(diǎn)[4-5]。本研究擬采用熱水浸提法和酸提法,以馬鮫魚下腳料——魚皮為材料,提取馬鮫魚魚皮膠原蛋白,以期優(yōu)化馬鮫魚魚皮膠原蛋白的提取工藝,為馬鮫魚高值化提供理論依據(jù)和技術(shù)參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    材料:福建省崇武縣某魚卷加工企業(yè)提供的馬鮫魚新鮮魚皮,在-20℃以下環(huán)境中保存。

    試劑:乙酸、L-羥脯氨酸、硫酸、一水檸檬酸、氫氧化鈉、無水乙酸鈉、氯胺T、對(duì)二甲氨基苯甲醛、正丙醇、異丙醇、高氯酸、殼聚糖,均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    數(shù)顯恒溫水浴鍋,HH-4A型,常州國(guó)華電器有限公司;

    分光光度計(jì),V-1800型,上海美譜達(dá)儀器有限公司;

    冷凍低俗離心機(jī),L535R型,湘儀離心機(jī)有限公司;

    IKA手握式組織勻漿機(jī),T10 basic型,艾卡儀器設(shè)備有限公司;

    多通道智能加熱磁力攪拌器,SP200-2T型,杭州米歐儀器有限公司;

    電腦恒溫層析柜,CXG-1型,上海青浦滬西儀器廠;

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 魚皮的預(yù)處理

    新鮮的馬鮫魚魚皮中含有大量的魚肉、魚刺、脂肪等雜質(zhì),通過手工處理和試劑浸泡——經(jīng)H2O2和NaOH等加工處理進(jìn)行脫脂肪、脫腥、脫雜蛋白[6-7],做到無損害處理魚皮。

    1.3.2 熱水浸提法[8-9]的單因素試驗(yàn)

    通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定熱水浸提法單因素試驗(yàn)的基本條件為:料液比1∶60、浸提溫度50℃、浸提時(shí)間6h,通過控制變量來分析各單因素對(duì)魚皮膠原蛋白提取率的影響。稱取0.5g魚皮溶脹,在浸提溫度50℃、浸提時(shí)間6h條件下,料液比分別以1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80、1∶90勻漿提取;在料液比為1∶60、浸提時(shí)間為6h條件下,溫度分別采用30、40、50、60、70、80℃勻漿提取;在料液比1∶60、浸提溫度50℃條件下,浸提時(shí)間設(shè)置為3、4、5、6、7、8h勻漿提取。然后測(cè)定羥脯氨酸濃度,計(jì)算膠原蛋白提取率。

    1.3.3 酸提法[10-11]的單因素試驗(yàn)

    通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定酸提法單因素試驗(yàn)的基本條件為:料液比1∶70、乙酸濃度0.5mol/L、浸提時(shí)間12h,通過控制變量來分析各單因素對(duì)魚皮膠原蛋白提取率的影響。稱取0.5g魚皮溶脹,在乙酸濃度0.5mol/L、浸提時(shí)間12h條件下,料液比以1∶50、1∶60、1∶70、1∶80、1∶90、1∶100勻漿提取;在料液比1∶70、浸提時(shí)間12h條件下,乙酸濃度采用0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mol/L勻漿浸提;在料液比1∶70、乙酸濃度0.5mol/L條件下,浸提時(shí)間設(shè)置為3、6、9、12、15、18 h勻漿提取,且提取均處于4℃下磁力攪拌。然后測(cè)定羥脯氨酸濃度,計(jì)算膠原蛋白提取率。

    1.3.4 馬鮫魚膠原蛋白提取率的測(cè)定

    馬鮫魚魚皮處理完畢后,在5000r/min冷凍離心20min后取若干體積上清液,采用國(guó)標(biāo)測(cè)定羥脯氨酸法[12]繪制羥脯氨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線,并進(jìn)行馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率的測(cè)定。(注:羥脯氨酸為膠原蛋白特異性氨基酸,若顯色過程出現(xiàn)白色沉淀而未出現(xiàn)正常紅色顯色反應(yīng),需在測(cè)定前調(diào)整水解液的pH值,避免等電點(diǎn)。)

    膠原蛋白提取率(%)=提取液中羥脯氨酸含量×11.1/魚皮中膠原蛋白理論含量×100(式中:11.1為換算系數(shù)[13])

    1.3.5 響應(yīng)面分析

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,結(jié)合Design Expert8.0軟件選取合適的參數(shù)進(jìn)行響應(yīng)面分析,對(duì)馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合[14-15],得出最優(yōu)的馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取工藝。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 羥脯氨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

    羥脯氨酸的標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程為:Y=0.22X+0.0062,相關(guān)系數(shù)R2=0.999,說明該線性回歸方程具有意義,試驗(yàn)所得吸光度可以換算成羥脯氨酸含量。

    2.2 料液比、浸提時(shí)間、浸提溫度對(duì)馬鮫魚魚皮膠原蛋白熱水浸提法的影響

    由圖2可知,在浸提溫度50℃、浸提時(shí)間6h條件下,當(dāng)料液比較低時(shí),魚皮勻漿不能充分地分散于體系之中,導(dǎo)致膠原蛋白提取率偏低;隨著料液比增加,提取率開始逐步增大;當(dāng)料液比為1∶70時(shí)提取率最高,其后提取率出現(xiàn)輕微波動(dòng),其可能是勻漿過程不徹底或測(cè)定處理的操作不當(dāng)?shù)仍驅(qū)е隆T诹弦罕?∶60,浸提時(shí)間6h條件下,提取率隨溫度的升高迅速提高,在50℃時(shí)出現(xiàn)峰值;而后開始逐漸降低,這可能由于浸提溫度過高,魚皮的膠原纖維組織發(fā)生收縮現(xiàn)象,使膠原蛋白被束縛在魚皮組織之中無法溶出。在料液比為1∶60、浸提溫度為50℃條件下,提取率先快速上升而后趨近平緩或輕微降低,在6h左右提取率達(dá)到最大;之后,隨著浸提時(shí)間增加,魚皮勻漿液出現(xiàn)的懸浮物質(zhì)開始增多,可能導(dǎo)致在后續(xù)分離處理中提取率下降。故選取1∶60、1∶70、1∶80,40℃、50℃、60℃,5h、6h、7h為響應(yīng)面試驗(yàn)的因素水平。

    2.3 料液比、浸提時(shí)間、乙酸濃度對(duì)馬鮫魚魚皮膠原蛋白酸提法的影響

    由圖3可知,在乙酸濃度0.5mol/L、浸提時(shí)間12h條件下,當(dāng)料液比較低時(shí),魚皮樣品不能完全浸泡在乙酸溶液中,膠原蛋白提取率不充分;隨著料液比增加,提取率開始逐步增大,當(dāng)料液比為1∶70時(shí)提取率最高;其后提取率出現(xiàn)輕微波動(dòng),膠原蛋白含量基本沒有增加。在料液比1∶70、浸提時(shí)間12h條件下,較低濃度的乙酸溶液有著可觀的提取率;隨著乙酸濃度逐漸增加,提取率先快速上升而后開始逐漸降低,在乙酸溶液為0.5mol/L時(shí)提取率最高;出現(xiàn)此現(xiàn)象可能由于膠原蛋白在較低pH值的環(huán)境下會(huì)發(fā)生變形,不利于溶出。在料液比1∶70、乙酸濃度0.5mol/L條件下,提取率隨時(shí)間的延長(zhǎng)迅速提高,在12h時(shí)提取率最大,而后開始緩慢降低,這可能由于隨著浸提時(shí)間增加,魚皮肌原纖維結(jié)構(gòu)在酸性溶液中逐漸溶脹,促進(jìn)膠原蛋白溶出,但是時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致魚肉組織懸浮物增多,影響后續(xù)的分離,使膠原蛋白造成浪費(fèi)。故選取1∶60、1∶70、1∶80,0.4mol/L、0.5mol/L、0.6moL/L,9h、12h、15h為響應(yīng)面試驗(yàn)的因素水平。

    2.4 馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取條件響應(yīng)面優(yōu)化

    2.4.1 熱水浸提法

    試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分別見表1、圖4。以料液比(A)、溫度(B)、時(shí)間(C)作為響應(yīng)因子,馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率作為指標(biāo),軟件分析得出二次回歸方程:馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率(%)=+87.36+4.75A+4.98B+3.68C+4.17AB+4.08AC+1.78BC-8.47A2-9.22B2-6.77C2,此法膠原蛋白提取率模型p<0.05,表明該模型顯著;失擬項(xiàng)p=0.632>0.05不顯著,說明此模型回歸方程擬合度較高。

    2.4.2 酸提法

    試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果分別見表2、圖5。以料液比(A)、乙酸濃度(B)、時(shí)間(C)作為響應(yīng)因子,馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率作為指標(biāo),得出二次回歸方程:馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取率(%)=+67.6+0.51A+0.56B+1.33C+0.52AB+0.25AC+0.25BC-1.76A2-1.76B2-1.54C2,此法膠原蛋白提取率模型p<0.05,表明該模型顯著;失擬項(xiàng)p=0.9995>0.05不顯著,說明此模型回歸方程擬合度較高。

    3 結(jié)論

    膠原蛋白的提取可以采用不同方法,而不同的方法又各有優(yōu)缺點(diǎn),因此不能僅將提取率這一項(xiàng)指標(biāo)作為判斷依據(jù),還需進(jìn)一步研究對(duì)魚皮膠原蛋白提取方法加以說明。本文采用熱水浸提法和酸提法提取馬鮫魚魚皮膠原蛋白,結(jié)合單因素和響應(yīng)面分析對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)合實(shí)際情況得出熱水浸提法的最佳提取條件為:料液比1∶75、浸提溫度55℃、浸提時(shí)間6.5h,膠原蛋白提取率達(dá)到90.5%;酸提法最佳提取條件為:料液比1∶70、乙酸濃度0.5mol/L、時(shí)間13.5h,膠原蛋白提取率達(dá)到68.0%。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)誤差較小,說明模型擬合度高,可以較好地體現(xiàn)兩種方法對(duì)馬鮫魚魚皮膠原蛋白提取的情況。

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