一種從下腳料中制備聚甘油的方法

周建平

【摘 要】按照本工藝從下腳料（廢甘油渣中）中制備的聚甘油的方法，其純度高，含量高達(dá)99%以上，是從分子蒸餾單甘酯的底甘油渣中提取、分離、蒸餾純化聚甘油的方法，解決了當(dāng)前分子蒸餾單甘酯廠家底甘油渣固廢排放問題。

【Abstract】According to this process， the method of polyglycerin prepared from waste residue （waste glycerin residue） has high purity and

content up to 99%. It is a method of extracting， separating， distilling and purifying polyglycerin from molecular distillation of glycerin residue. It solves the problems of solid waste discharge of diglycerine residue from molecular distillation monoglyceride factory.

【關(guān)鍵詞】聚甘油;分子蒸餾;提取;分離

【Keywords】polyglycerine; molecular distillation; extraction; separation

【中圖分類號(hào)】TS209? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文章編號(hào)】1673-1069（2019）09-0125-02

1 引言

本工藝采用三級(jí)分子蒸餾，其優(yōu)點(diǎn)可以從廢甘油渣中通過添加水和分離劑分離出聚甘油，且純度高，同傳統(tǒng)的二級(jí)分子蒸餾進(jìn)行比較：采用添加0.5至4倍的水和少量的分離劑，通過破乳分離出酯類物質(zhì)和磷酸鹽得到粗甘油水溶液，脫色然后通過三級(jí)分子蒸餾脫水脫甘油而得到聚甘油。一般傳統(tǒng)的添加大量的1至20倍的有機(jī)溶劑（如酒精、丙酮、乙醚等）通過萃取分離出磷酸鹽（生產(chǎn)過程中存在安全和環(huán)保的隱患），經(jīng)過脫色然后通過二級(jí)分子蒸餾的聚甘油，其含量約80%。而采用四級(jí)分子蒸餾的聚甘油含量99%以上，不含酯類化合物，游離甘油含量0.1%～0.6%，為淺黃色粘稠液體，可與氫化油或硬化油酯化反應(yīng)制備聚甘油酯。

2 技術(shù)背景

甘油渣俗稱下腳料是生產(chǎn)分子蒸餾單甘酯及酯類乳化劑生產(chǎn)中反復(fù)蒸餾循環(huán)時(shí)產(chǎn)生的甘油渣，約1%，通常當(dāng)下腳料處理，而這些甘油渣含有豐富的聚甘油（二聚甘油約60%），因此，如何充分利用這些甘油渣中的聚甘油，使其變廢為寶，又能節(jié)約能耗和保護(hù)環(huán)境成為當(dāng)今社會(huì)急需解決的問題，盡管有文獻(xiàn)報(bào)道通過從甘油渣中提取聚甘油的方法，而只是采用單一的萃取處理，重金屬和鹽類超標(biāo)，或者是采用萃取脫色后蒸餾，雖然方法上有所改進(jìn)提高，但其萃取需要加入大量的有機(jī)溶劑（1至20倍的有機(jī)溶劑如酒精、丙酮、乙醚等），其生產(chǎn)過程中有安全隱患，而且生產(chǎn)成本也高，通過二級(jí)分子蒸餾得到的聚甘油含量只有80%～90%，純度也不高，不符合食品級(jí)和化妝級(jí)的要求。

聚甘油是一種糖漿狀流體，無色至淡黃色液體，無臭無味。其主要作用：保濕劑、保潤劑、吸濕劑、潤滑劑、柔軟劑、軟化劑、增稠劑、增塑劑、稀釋劑、防凍劑等。

①聚甘油可用作保濕劑、軟化劑、用于食品工業(yè)中。②聚甘油可作為水壓機(jī)減震劑、防凍劑等使用。③聚甘油用作抗生素發(fā)酵用營養(yǎng)劑、干燥劑等。④聚甘油用于制造聚甘油酯及各類樹脂，大量用于化工工業(yè)中。⑤聚甘油還可用于水性印刷油墨、涂料工業(yè)中等。

分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，是一種特殊的液—液分離技術(shù)，它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點(diǎn)差分離原理，而是靠不同物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別實(shí)現(xiàn)分離[1]。

3 分子蒸餾優(yōu)點(diǎn)

①蒸餾溫度低，分子蒸餾是在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行操作的，只要存在溫度差就可以達(dá)到分離目的。②蒸餾真空度高，因此，物料不易氧化受損。③蒸餾液膜薄，傳熱效率高，產(chǎn)品耗能小，分子蒸餾整個(gè)分離過程中熱損失少，內(nèi)部壓強(qiáng)極低，可大大節(jié)省能耗。④物料受熱時(shí)間短，在蒸餾溫度下停留時(shí)間一般幾秒至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機(jī)會(huì)。⑤分離程度更高，分子蒸餾能分離常規(guī)不易分開的物質(zhì)。⑥沒有沸騰鼓泡現(xiàn)象，分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā)，在低壓力下進(jìn)行，液體中無溶解的空氣，因此，在蒸餾過程中不能使整個(gè)液體沸騰，沒有鼓泡現(xiàn)象。⑦無毒、無害、無污染、無殘留，可得到純凈安全的產(chǎn)物。⑧可有選擇地蒸出目的產(chǎn)物，去除其他雜質(zhì)，通過多級(jí)分離可同時(shí)分離2種以上的物質(zhì)。⑨分子蒸餾的分餾過程是物理過程，因而可很好地保護(hù)被分離物質(zhì)不受污染和侵害。

一般傳統(tǒng)的二級(jí)分子蒸餾得到的聚甘油含量只有80%。

4 技術(shù)內(nèi)容

本技術(shù)的目的是針對(duì)上述問題的存在，提供一種最大效率的變廢為寶、節(jié)能降耗并能直接用于食品級(jí)和化妝品級(jí)的原料，該方法解決了分子蒸餾行業(yè)的產(chǎn)業(yè)循環(huán)問題，節(jié)能環(huán)保，其產(chǎn)品質(zhì)量好，顏色淺，聚甘油含量95%～99%。

該技術(shù)解決了多年來分子蒸餾單甘酯下腳料的問題，為公司節(jié)省一定的生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，安全環(huán)保。

該技術(shù)是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：加熱溶解→破乳分離→靜止→上層粗聚甘油水溶液→下層為酯和磷酸鹽固體混合物，其粗聚甘油在一定真空、溫度、流速下并經(jīng)過一、二、三級(jí)蒸餾分離得到含量99%的聚甘油，然后冷卻、包裝，具體步驟如下：①加熱溶解：稱取一定量的甘油渣，加入0.5倍至6倍的（根據(jù)分離情況可調(diào)整水量）水，在電爐上加熱至沸騰，溶解成均勻液體即可。②分離：稱取一定量的分離劑（絮凝劑和破乳劑）充分?jǐn)嚢枞苓M(jìn)400倍的水中，溶化膠狀水樣，緩慢加入流程①中的沸騰樣中（沿玻璃棒緩慢加入）。③停止加熱，用玻璃棒攪拌，然后冷卻靜置分離。④下層乳狀液用濾布充分?jǐn)D壓，形成固體，即為酯和磷酸鹽固體混合物。⑤取上層液用分液漏斗進(jìn)行過濾，得到粗甘油水樣。⑥分離：取5種粗甘油水樣通過蒸餾工序蒸餾得聚甘油。

第一級(jí)蒸餾柱主要目的：除去空氣、水分。

第二級(jí)蒸餾柱主要目的：分離游離甘油。

第三級(jí)蒸餾柱主要目的：繼續(xù)分離游離甘油得99%高純度聚甘油。

【參考文獻(xiàn)】

【1】萬分龍，李小鳳，楊雪，等.單甘酯與縮水甘油反應(yīng)制備高純度低聚甘油脂肪酸酯的研究[J].輕工科技，2019，35（07）：17-18+8.