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    活性炭表面的聚苯胺電化學(xué)合成及電磁性能

    2019-11-21 05:19:36馬明明王璽璽丁婷婷
    關(guān)鍵詞:聚苯胺電量活性炭

    馬明明,楚 楚,劉 佳,王璽璽,張 杰,丁婷婷

    西安工程大學(xué)環(huán)境與化工學(xué)院,陜西西安 710048

    聚苯胺(polyaniline, PANI)是一種介電常數(shù)大、伏安性能好、質(zhì)量輕、化學(xué)穩(wěn)定性好、儲存電量能力強、力學(xué)性能及摻雜特性優(yōu)良[1-2]的導(dǎo)電聚合物. 除了用于防腐涂料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料、導(dǎo)電織物及電極材料[3-4]外,PANI還可用作隱身吸波材料[5]等. 然而單一的聚苯胺類吸波材料吸波頻帶較窄[6],應(yīng)用價值不大. 為此,可以在聚苯胺的合成過程中摻雜特定物質(zhì),使其對電磁波的吸收頻率范圍增寬. 電化學(xué)制備法是一種潔凈的合成技術(shù). 由于單體在導(dǎo)電基體表面或者空隙里是通過電化學(xué)參數(shù)的控制即可聚合為薄厚均一的聚合物,因此這種方法不僅操作簡便,而且易于一步完成對聚合物的摻雜. 以粉末、顆粒和纖維等多孔結(jié)構(gòu)形式存在的活性炭(activated carbon, AC),比表面積和孔隙體積[7]大, 因此吸附性能優(yōu)異. 本研究將多孔活性炭固定在易于修飾[8]的鉛筆芯電極(PEC)表面構(gòu)成活性炭鉛筆芯電極(AC-PEC),采用電化學(xué)方法在其表面制備出吸波頻率范圍被加寬的聚苯胺-活性炭(PANI-AC)復(fù)合材料.

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    苯胺(天津市福晨化學(xué)試劑廠);活性炭粉末(孔徑2.73 nm,國藥集團化學(xué)試劑有限公司),無水乙醇(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);硫酸(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司),膠水(AB膠,廣東愛必達(dá)膠黏劑有限公司);CHI660C型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器廠);KQ5200DE超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Quanta-450-FEG型場發(fā)射掃描電鏡儀(美國FEI公司,Oregon);PNA-L矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(VNA,德科Keysight公司);掃描電子顯微鏡(蔡司supra55,Zeiss公司).

    1.2 活性炭鉛筆芯電極(AC-PEC)的制備

    按照文獻(xiàn)[9]的方法處理鉛筆芯. 將活性炭粉末放入1 mol/L鹽酸溶液中,浸泡24 h,用蒸餾水清洗至中性并干燥備用;稱取一定量酸化處理過的活性炭配制成75 mg/mL活性炭分散液,然后將處理過的鉛筆芯浸入,靜置15 min后取出,用蒸餾水洗滌干凈,晾干備用.

    1.3 PANI-AC和PANI的制備

    PANI-AC的制備是在含0.2 mol/L苯胺的0.3 mol/L H2SO4和0.2 mol/L KCl共存電解質(zhì)中(pH=0.22),將AC-PEC(電極有效長度為1.5 cm)作為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑電極為對電極,在-0.4~1.1 V電位范圍內(nèi)以0.04 V/s掃描速率連續(xù)循環(huán)掃描8圈后取出沖洗晾干即可制得PANI-AC.

    PANI的制備方法同上,但工作電極為1.0 cm長的PEC,掃速為0.03 V/s, 掃描電位范圍為-0.3~1.2 V,循環(huán)掃描圈數(shù)為6圈.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PANI-AC的制備條件優(yōu)化

    循環(huán)伏安曲線的積分面積大小代表導(dǎo)電材料的電化學(xué)反應(yīng)程度和荷電量. 荷電量反映材料儲存電荷的能力,可以通過式(1)中的積分面積[10]求得,因此,可用荷電量Q作為優(yōu)化PANI-AC制備條件的指標(biāo)[11].

    (1)

    其中,I為電流強度;t為時間.

    由于掃描電位范圍、掃描圈數(shù)、苯胺和硫酸濃度、AC-PEC有效導(dǎo)電長度、掃描速率、活性炭分散液濃度、中性電解質(zhì)KCl濃度等與PANI-AC荷電量Q密切相關(guān),因此采用單一因素輪換法分別考察了上述條件對Q的影響.

    圖1是PANI-AC復(fù)合材料在掃描電位范圍分別為-0.4~0.9、-0.4~1.0、-0.4~1.1和-0.4~1.2 V的循環(huán)伏安曲線. 根據(jù)式(1)計算出上述掃描電位范圍下循環(huán)伏安曲線所包含的荷電量,結(jié)果見表1. 從表1可以看出,掃描電位范圍增大,荷電量增加,當(dāng)掃描電位范圍為-0.4~1.1 V時荷電量達(dá)到最大,但在-0.4~1.2 V的掃描電位范圍下,荷電量反而下降,這是因為掃描電位范圍過大,苯胺聚合速率加快,導(dǎo)致在電極表面聚合時間縮短,形成膜層不均勻,溶液中出現(xiàn)淡綠色的聚苯胺低聚物,不利于形成PANI-AC. 因此最佳掃描電位范圍為-0.4~1.1 V. 在-0.4~1.1 V 的掃描電位范圍內(nèi),研究了掃描圈數(shù) (4、6、8和10圈) 對PANI-AC荷電量的影響. 掃描8圈時,荷電量最大.

    圖1 不同掃描電位范圍下的PANI-AC循環(huán)伏安曲線Fig.1 (Color online) Cyclic voltammetric curves of PANI/AC in different scanning potential range

    掃描電位范圍/V103×相對積分面積102×荷電量/C-0.4~0.92.003.99-0.4~1.03.106.27-0.4~1.14.408.86-0.4~1.24.308.66

    同理,得到苯胺、硫酸、中性電解質(zhì)KCl最佳濃度分別為0.2、0.3 (pH=0.22)和0.2 mol/L,活性炭分散液濃度為75 mg/mL,最佳掃描速率為0.04 V/s,AC-PEC最佳有效導(dǎo)電長度是1.5 cm.

    2.2 PANI-AC復(fù)合材料的電化學(xué)性能

    本研究測試了AC、PANI和PANI-AC的電化學(xué)阻抗,結(jié)果分別為7.241、68.171和2.650 Ω. 可以看出,PANI阻抗最大,AC次之,PANI-AC最小,說明多孔結(jié)構(gòu)的AC改善了PANI的電子傳遞方式,使電子傳遞速率加快. 這種結(jié)果與材料的表面形貌密切相關(guān). 圖2分別是AC、 PANI和PANI-AC 3種材料的掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)圖. 從圖2可見, PANI-AC中,PANI被包覆在AC的表面或縫隙中,形成了以AC為核的有利于電子傳遞的PANI纖維殼層結(jié)構(gòu),如圖2(c);而純PANI表面形貌形呈現(xiàn)珊瑚狀,如圖2(b),AC的表面顯現(xiàn)為疏松多孔的顆粒狀結(jié)構(gòu),電子傳遞阻礙較大,因此它們的導(dǎo)電性沒有 PANI-AC 好. 進一步,截面厚度掃描電鏡顯示PANI-AC厚度是16.3 μm,而PANI只有12.3 μm. 顯然, AC的存在增加了PANI的厚度,有利于An的電化學(xué)聚合.

    2.3 合成方法的重現(xiàn)性和PANI-AC穩(wěn)定性

    測試5根PANI-AC的荷電量Q, 5次測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.11%,說明復(fù)合材料的制備方法重現(xiàn)性好;在75 d內(nèi),每隔15 d對PANI-AC復(fù)合材料荷電量進行測試,其荷電量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.04%,說明PANI-AC復(fù)合材料的穩(wěn)定性好.

    圖2 AC、PANI和PANI-AC的掃描電鏡圖 (10 000×)Fig.2 (Color online) Scanning electron microscope of AC、PANI and PANI-AC (10 000×)

    2.4 PANI-AC的電磁損耗

    考察了2~18 GHz頻率范圍內(nèi),AC、PANI和PANI-AC 3種材料的復(fù)介電常數(shù)、復(fù)磁導(dǎo)率和損耗正切角,結(jié)果如圖3所示. 復(fù)介電常數(shù)實部ε′表示材料存儲電能的能力, 虛部ε″表示損耗電能的能力. 由圖3(a)和(b)可以看出, PANI-AC實部ε′和虛部ε″的值大于PANI和AC,而AC實部ε′和虛部ε″的值最小,說明具有高比表面積和孔隙率的AC摻雜PANI鏈后,增加了PANI-AC與電磁波的接觸面積和結(jié)合位點,導(dǎo)致PANI-AC的介電損耗[12]增加. 圖3(c)和(d)顯示了AC、PANI和PANI-AC 3種材料磁導(dǎo)率的實部μ′和虛部μ″的值. 其中,μ′表示材料存儲磁能的能力,μ″表示損耗磁能的能力. 從圖3(c)和(d)可以看出,AC、PANI和PANI-AC 3種材料的磁導(dǎo)率μ′和μ″隨頻率增加,有所減小,且出現(xiàn)多個共振峰;由于共振頻率下,復(fù)合材料達(dá)到磁損耗電磁波的狀態(tài),單向排列的偶極子在對電磁波吸收加強,因此多個共振峰的出現(xiàn)說明材料對電磁波的磁損耗增強. 圖3(e)和(f)分別是AC、PANI和PANI-AC 3種材料的介電損耗和磁損耗的正切曲線,可以看出,PANI-AC的介電損耗正切角和磁損耗正切角均大于AC和PANI,而且它的介電損耗角大于磁損耗角,表明PANI-AC對電磁波的吸收以介電損耗為主[13].

    圖3 3種材料的電磁吸收測試結(jié)果 (工作頻率范圍為2~18 GHz)Fig.3 (Color online) Electromagnetic absorption test results of three materials (The operating frequency range is from 2 GHz to 18 GHz)

    圖4 3種材料的反射損耗 Fig.4 (Color online) Reflection loss results of three materials

    按照文獻(xiàn)[14]反射損耗公式分別計算出AC、PANI和 PANI-AC 3種材料的反射損耗,結(jié)果見圖4. 由圖4可知,PANI只在12.24 GHz處有-33.45 dB的反射損耗,而PANI-AC在兩個頻率(12.56 GHz和14 GHz)處有-7.17 dB和-11.59 dB的反射損耗;雖然PANI-AC的反射損耗強度沒有PANI大,但吸波范圍從7.44 GHz拓寬到15.12 GHz,比PANI 10.48~14.32 GHz的吸波范圍寬.

    結(jié) 語

    在AC-PEC表面,采用電化學(xué)合成法制備出PANI-AC復(fù)合材料. 多孔AC的存在,使PANI-AC截面厚度增加,呈現(xiàn)有利于電子傳導(dǎo)的核殼結(jié)構(gòu). 與PANI相比,PANI-AC材料的介電損耗正切角增加,阻抗減小,吸波頻率范圍加寬.

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