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    鋅精礦氧壓浸出中分散劑加入量對工藝的影響

    2019-11-12 02:52:24
    中國有色冶金 2019年5期
    關鍵詞:氧壓除鐵閃蒸

    楊 澤

    (西部礦業(yè)股份有限公司鋅業(yè)分公司, 青海 西寧 811600)

    傳統(tǒng)的濕法煉鋅工藝中硫化鋅精礦需經(jīng)過氧化焙燒脫除其中的硫,使硫化物氧化成金屬氧化物易于浸出,硫在焙燒過程中生成的 SO2煙氣送制酸車間生產(chǎn)硫酸。氧壓浸出是一種全濕法煉鋅工藝,與傳統(tǒng)的濕法煉鋅工藝相比,該法取消了硫化鋅精礦沸騰焙燒脫硫的過程,而是將硫化鋅精礦直接在加壓釜內(nèi)通入富氧進行氧壓浸出,得到硫酸鋅溶液和硫磺與浸出渣混合物。前者中和凈化后進行電積得到金屬鋅,后者經(jīng)浮選分離可得到硫磺。氧壓浸出工藝在環(huán)保和經(jīng)濟方面都有很強的競爭力,對于硫酸供應充足、價格低廉的地區(qū),其優(yōu)點尤為突出。目前,硫化鋅精礦的氧壓浸出已發(fā)展成為國內(nèi)電鋅生產(chǎn)的主流工藝。

    1 鋅精礦氧壓浸出工藝簡介

    硫化鋅精礦不經(jīng)焙燒直接加入加壓釜中,在一定溫度(145~155 ℃)和壓力(1 100 kPa)下,用氧氣做氧化劑,廢電解液做浸出劑,鐵作催化劑,直接把硫化鋅氧化成硫酸鋅溶液,部分鐵進入硫酸鋅溶液,經(jīng)中和除鐵后進入后續(xù)工序處理,原料中的硫、鉛等則留在渣中,分離后的渣經(jīng)浮選、熱濾回收元素硫。硫化鋅精礦在氧壓浸出過程中,浸出反應溫度一般在145~155 ℃,反應溫度高于硫磺熔點(119 ℃)。熔融態(tài)的硫磺易包裹未反應的硫化鋅精礦,從而阻止反應的進一步進行。這就需要在浸出過程中加入分散劑,保證反應的正常進行。

    在氧壓浸出時,主要靠一個簡單的基本反應來完成,見式(1)。

    ZnS+H2SO4+0.5O2=ZnSO4+H2O+S

    (1)

    2 鋅精礦氧壓浸出分散劑簡介

    目前,可用于鋅精礦氧壓浸出的分散劑主要有木質(zhì)磺酸鈣、白堅木栲膠、木質(zhì)磺酸鈉、褐煤等。其中木質(zhì)磺酸鈉帶入溶液的鈉對電解不利,如采用木質(zhì)磺酸鈉需考慮除鈉工序。褐煤雖然價格低廉,但分散效果不佳,僅停留在實驗室研究。白堅木栲膠價格昂貴,加拿大哈德遜灣鋅廠只在二段浸出中部分使用白堅木栲膠。國內(nèi)氧壓浸出煉鋅的工廠均采用木質(zhì)磺酸鈣作為氧壓浸出分散劑[1]。木質(zhì)磺酸鈣是一種多組分高分子聚合物陰離子表面活性劑,外觀為淺黃色至深棕色粉末,略有芳香氣味,分子量一般在800~10 000之間,還原糖成分在6%~13%之間。具有很強的分散性、粘結性、螯合性。不溶于有機溶劑,溶于水,其水溶液顯弱酸性。木質(zhì)磺酸鈣在高溫、高酸和長時間以液態(tài)存儲情況下均會分解失效。

    3 小型試驗

    3.1 氧壓浸出過程中不加入分散劑對工藝的影響

    為分析鋅精礦氧壓浸出過程中不加入分散劑對工藝的影響,特設計了試驗1。

    選取生產(chǎn)用混合鋅精礦150 g作為試驗原料,研磨后98%過325目標準篩,即粒徑小于44 μm的占比98%。在2 L小型高壓釜中模擬氧壓浸出反應,始酸濃度50 g/L(由二段上清與廢電解液配制),液固比7∶1,攪拌轉(zhuǎn)速750 r/min,反應溫度150 ℃,反應壓力1.2 MPa,反應時間60 min。反應結束后檢測物料粒度,然后抽濾得到濾渣。試驗中固體渣共分為兩部分,抽濾渣及大顆粒渣?;灲Y果見表1。

    表1 不加入分散劑的試驗結果

    ① 200目=74 μm

    反應前固體中Zn金屬量為71.775 g,反應后固體中Zn金屬量為23.435 g,浸出率為67.35%。發(fā)現(xiàn)大量大顆粒渣,且顆粒渣中含鋅、含硫較濾渣高,分析原因是反應過程中鋅精礦被熔融態(tài)的硫包裹形成大顆粒渣,阻礙了浸出反應的進一步進行,從而降低了鋅浸出率;未加分散劑時反應物料粒度較粗。

    3.2 氧壓浸出過程中分散劑加入量對工藝的影響

    為分析鋅精礦氧壓浸出過程中分散劑加入量對工藝的影響,特設計試驗2、試驗3。

    (1)試驗2:分散劑加入量按精礦量的0.3%加入,其他試驗條件同試驗1。試驗中無大顆粒渣出現(xiàn),烘干后濾渣為115.3 g?;灲Y果見表2。

    表2 按精礦量的0.3%加入分散劑的試驗結果

    反應前固體中Zn金屬量為71.775 g,反應后固體中Zn金屬量為14.355 g,浸出率為80%。分散劑按鋅精礦的0.3%加入時,試驗中無大顆粒渣出現(xiàn),濾餅顏色呈深磚紅色。說明分散劑在浸出過程中起到了一定作用,阻止了鋅精礦被熔融態(tài)的硫包裹形成大顆粒渣,有利于浸出反應的進行,提高了浸出率。分散劑按鋅精礦的0.3%加入時,反應物料粒度明顯變細。

    (2)試驗3:分散劑加入量按精礦量的0.45%加入,其他試驗條件同試驗1。試驗中無大顆粒渣出現(xiàn)?;灲Y果見表3。

    表3 按精礦量的0.45%加入分散劑的試驗結果

    反應前固體中Zn金屬量為71.775 g,反應后固體中Zn金屬量為12.924 g,浸出率為82%。分散劑按鋅精礦的0.45%加入時,試驗中無大顆粒渣出現(xiàn),濾餅顏色呈深磚紅色。增加分散劑的加入量有利于浸出反應的進行,提高了浸出率,反應物料粒度較試驗1和試驗2明顯變細。

    4 生產(chǎn)現(xiàn)象分析

    4.1 加壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽壓槽的事故分析

    某公司于2015年10月正式投料試生產(chǎn),試生產(chǎn)期間氧壓浸出分散劑采用木質(zhì)磺酸鈣。分散劑按設計值加入,即一段浸出每噸干礦分散劑加入量為1.5 kg,二段浸出每噸干礦分散劑加入量為3 kg。試生產(chǎn)期間鋅的浸出率和硫的轉(zhuǎn)化率都較低,且多次出現(xiàn)加壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽壓槽事故,影響正常生產(chǎn)。事故發(fā)生后取釜內(nèi)和閃蒸槽內(nèi)結塊及調(diào)節(jié)槽顆粒物進行分析,發(fā)現(xiàn)其結塊或顆粒渣表面呈黑灰色,結塊斷面有黃色硫顆?;蛄?qū)?,大顆粒渣表面呈灰黑色,內(nèi)部呈黃色(調(diào)節(jié)槽內(nèi)大顆粒沉渣尤為典型)。通過化驗分析發(fā)現(xiàn)此黑色部分含鋅較高,大部分為鋅精礦,說明在該反應溫度下熔融態(tài)硫?qū)⑽捶磻匿\精礦包裹,阻止了浸出反應繼續(xù)進行,導致鋅的浸出率和元素硫轉(zhuǎn)化率較低。直接原因是浸出過程中分散劑加入量不足,導致熔融態(tài)硫包裹鋅精礦,阻止了浸出反應的進一步進行。

    4.2 調(diào)節(jié)槽冒槽的原因分析

    某公司曾長期因為調(diào)節(jié)槽冒槽而制約生產(chǎn),經(jīng)過跟蹤分析,調(diào)節(jié)槽冒槽原因除了閃蒸槽壓力過高和調(diào)節(jié)槽攪拌強度不足外,很重要的一點是釜內(nèi)分散劑加入量不足,導致調(diào)節(jié)槽物料粒度過大。粒度過大的物料如果不能及時通過調(diào)節(jié)槽溢流帶入濃密機,而是沉積在調(diào)節(jié)槽底部,則會在調(diào)節(jié)槽內(nèi)逐漸長大累積,影響調(diào)節(jié)槽底部物料散熱,引起熱量聚集,造成調(diào)節(jié)槽冒槽。

    4.3 中和除鐵罐泡沫的成因分析

    為了避免加壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽壓槽,調(diào)節(jié)槽冒槽,提高鋅浸出率,某公司將分散劑調(diào)整為:一段浸出每噸干礦分散劑加入量為4.5 kg,二段浸出每噸干礦分散劑加入量調(diào)整為6 kg。調(diào)整后,高壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽均運行平穩(wěn)。調(diào)節(jié)槽取浸出料漿,經(jīng)檢測分析料漿粒度較調(diào)整前明顯減小。取一、二段濃密機底流渣樣,分析發(fā)現(xiàn)濃密底流粒度較調(diào)整前明顯變細,鋅浸出率和硫轉(zhuǎn)化率明顯上升。元素硫的分離效果較好,說明加大分散劑給入量后,分散劑起到了較好的作用,避免了熔融硫包裹鋅精礦,使浸出反應繼續(xù)發(fā)生。文獻[2]指出木質(zhì)磺酸鈣吸附在精礦或硫表面后,使其極性基團伸向溶液,表現(xiàn)出親水性,降低了其表面與水的界面張力,分離了鋅精礦與元素硫,改善了浸出過程。但是,分散劑調(diào)整后,中和除鐵反應槽出現(xiàn)大量泡沫,影響中和除鐵工序的正常生產(chǎn)。跟蹤發(fā)現(xiàn),泡沫量隨著分散劑加入量的增加而增加,隨著分散劑的減少而減少。分析得出,中和除鐵反應罐產(chǎn)生大量泡沫,原因可能是分散劑加入過量。過量的分散劑未能在加壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽內(nèi)分解失效而隨硫酸鋅溶液帶入中和除鐵工序,中和除鐵工序隨著液體酸度的下降和除鐵反應槽氧氣的通入,液體表面產(chǎn)生大量泡沫。為此應適當減少一段浸出分散劑的加入量,將分散劑調(diào)整為:一段浸出分散劑加入量為3.5 kg/t干礦,二段浸出分散劑加入量調(diào)整為6 kg/t干礦。調(diào)整后,氧壓浸出工序和中和除鐵生產(chǎn)正常,中和除鐵反應罐再未出現(xiàn)過大量泡沫。

    4.4 分散劑加入量對硫回收浮選工藝的影響分析

    氧壓浸出后的二段底流主要成分為單質(zhì)硫和硫酸鹽、鐵礬等浸出渣混合物,其作為硫浮選的原料。生產(chǎn)實踐中發(fā)現(xiàn)二段底流的粒度和濃度的控制對浮選效果相當重要。二段底流粒度過細(-325目超過85%)時,浮選效果明顯變差,二段底流粒度-325目占比在70%~80%之間時,浮選效果較好。硫精礦含硫可以達到80%以上,浮選尾礦渣含硫15%以內(nèi)。二段底流粒度直接受二段分散劑加入量的影響,二段浸出時分散劑加入量增加,二段底流粒度變細,分散劑加入量減少,二段底流粒度變粗。生產(chǎn)中通過逐步調(diào)整二段每噸干礦分散劑加入量至3 kg,使二段底流粒度得到較好控制,硫回收浮選效果明顯改善,但同時二段浸出率稍有降低。

    5 結論

    綜合小型試驗和生產(chǎn)實踐,小試結果和生產(chǎn)分析得出的結論一致:分散劑加入量不足,加壓釜、閃蒸槽、調(diào)節(jié)槽會產(chǎn)生結塊或大顆粒渣,鋅浸出率降低;分散劑加入量不足,大顆粒渣在調(diào)節(jié)槽中累積會引起調(diào)節(jié)槽冒槽而影響生產(chǎn);分散劑加入量過多,中和除鐵工序會產(chǎn)生大量泡沫,同時硫的浮選較困難。所以,氧壓浸出中分散劑加入量的控制至關重要,需要注意以下兩點:一段分散劑的加入量需綜合考慮不產(chǎn)生大顆粒渣、一段鋅浸出率最大化和不影響中和除鐵工序;二段分散劑的加入量需兼顧二段浸出率最大化和不影響硫浮選。

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