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    黃龍尾藥材薄層色譜鑒別

    2019-11-06 07:34:11朱衛(wèi)萍饒高雄
    云南中醫(yī)中藥雜志 2019年9期
    關(guān)鍵詞:薄層色譜鑒別

    朱衛(wèi)萍 饒高雄

    摘要:目的 建立黃龍尾藥材的薄層方法。方法 采用薄層層析法對三批黃龍尾藥材進(jìn)行鑒別。結(jié)果 采用所篩選的薄層鑒別法展開后,與對照藥材的相應(yīng)位置有相應(yīng)的斑點(diǎn),且陰性對照無干擾,結(jié)論 薄層色譜分離度好,特異性強(qiáng),重現(xiàn)性好,可作為黃龍尾藥材的鑒別方法。

    關(guān)鍵詞:黃龍尾;薄層色譜;鑒別

    中圖分類號(hào):R286.0?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A?? 文章編號(hào):1007-2349(2019)09-0068-02

    黃龍尾來源于薔薇科植物黃龍尾Agrimonia pilosa Ledeb.var.nepalensis(D.Don)Nakai.的干燥地上部分[1],為仙鶴草的變種,具有收斂止血的功效,主要用于治療咯血、尿血、便血的等各種出血證,除了中草藥應(yīng)用外,納西族、彝族、哈尼族多種民族亦做藥用[2]。

    1 儀器與材料

    FA1104型0.1mg電子分析天平(上海上平儀器公司);JP250YHE型超聲波清洗器(南京壘君達(dá)超聲電子設(shè)備有限公司);硅膠G板(青島海洋化工廠)。正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿均為分析純,水為滅菌注射用水;三批黃龍尾試驗(yàn)樣品分別采自昆明谷律(A20090801),大理清碧溪(B20090818)、楚雄羅茨(C20090709),經(jīng)云南中醫(yī)藥大學(xué)楊樹德教授鑒定為黃龍尾。

    2 方法與結(jié)果

    2.1.1 系統(tǒng)預(yù)試驗(yàn) 文獻(xiàn)報(bào)道,黃龍尾(Agrimonia pilosa Ledeb.var.nepalensis(D.Don)Nakai.)主要含有黃酮,鞣質(zhì)和酚類成分,黃酮類有槲皮素、蘆丁、兒茶素等;鞣質(zhì)類有鞣花酸-4-O-β-D-吡喃木糖苷,鞣花酸等;酚類有仙鶴草酚等。此外,還有三萜皂苷,酯類成分。根據(jù)化學(xué)成分研究報(bào)道再通過化學(xué)成分系統(tǒng)預(yù)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示鞣質(zhì)、酚性成分和黃酮是黃龍尾主要的化學(xué)成分[3-7]。

    2.1.2 薄層色譜展開系統(tǒng)篩選 根據(jù)文獻(xiàn)資料和預(yù)試驗(yàn)結(jié)果,按黃龍尾藥材所含鞣質(zhì)以及酚性成分研究制定薄層色譜鑒別方法。小極性部分展開系統(tǒng)優(yōu)選:環(huán)己烷-乙酸乙酯(10:1;5:1;3:1),環(huán)己烷-丙酮(10:1;5:1),三氯甲烷-丙酮(10:1;5:1),三氯甲烷-甲醇(20:1;15:1;10:1),三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.1),三氯甲烷-甲醇-水(20:1:0.1),三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(20:1:0.1:0.1)上行展開;大極性部分展開系統(tǒng)優(yōu)選:三氯甲烷-甲醇(3:1;2:1;1:1),三氯甲烷-丙酮(1:1),正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5,上層),三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10,下層),三氯甲烷-乙醇((3:1;2:1;1:1),上行展開。

    2.1.3 供試品提取方法優(yōu)化 供試品溶液制備分別采用了以下8種方法進(jìn)行篩選和優(yōu)化。方法1:取本品粉末1 g,加乙醇20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液;方法2:取本品粉末1 g,加乙醇20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為供試品溶液;方法3:取本品粉末1 g,加乙醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液;方法4:取本品粉末1 g,加乙醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為供試品溶液;方法5:取本品粉末1 g,加乙酸乙酯20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液;方法6:取本品粉末1 g,加乙酸乙酯20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為供試品溶液;方法7:取本品粉末1 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液;方法8:取本品粉末1 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為供試品溶液。

    對照物質(zhì)的選用 目前尚無鑒別該藥材專屬性對照品,故鑒別項(xiàng)目中選擇對照藥材為對照物質(zhì),照供試品溶液的制備方法制備對照藥材溶液。

    對照藥材溶液制備:小極性部分:取黃龍尾對照藥材1 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為對照藥材溶液。

    大極性部分:取黃龍尾對照藥材1 g,加乙醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對照藥材溶液。

    2.1.4 檢視方法選擇 噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤至斑點(diǎn)清晰;噴以三氯化鐵試液,置日光下檢視,置紫外光燈(254nm+365nm)下檢視結(jié)果見表1。

    2.1.5 方法耐用性考察

    2.1.5.1 不同廠牌的薄層板 硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);硅膠G薄層板(青島美高化工有限公司);硅膠G薄層板(煙臺(tái)信德化工有限公司)。

    2.1.5.2 點(diǎn)樣方式點(diǎn)樣量 點(diǎn)樣方式為接觸點(diǎn)樣;點(diǎn)樣量為1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL、8 μL。

    2.1.5.3 溫度及相對濕度的影響 按照試驗(yàn)所得薄層色譜條件,考察本品在溫度10~30℃、相對濕度為35%~80%展開時(shí),對薄層色譜結(jié)果的影響。結(jié)果表明,在上述溫度、相對濕度范圍內(nèi)對該薄層色譜結(jié)果無明顯影響。

    2.1.5.4 預(yù)平衡的影響 按照試驗(yàn)所得薄層色譜條件,考察未平衡、平衡10 min、平衡20 min及平衡30 min展開,對薄層色譜結(jié)果的影響。結(jié)果表明,未平衡、平衡10 min、平衡20 min及平衡30 min展開,所得斑點(diǎn)的分離度均較好,因此,為了簡化操作程序,采用未平衡展開。

    2.1.5.5 重復(fù)性 不同產(chǎn)地的3批樣品的檢測結(jié)果表明,該方法具有重復(fù)性。

    2.2 結(jié)果 試驗(yàn)表明,小極性部分:采用方法8制備供試品溶液,硅膠G薄層板,點(diǎn)樣量2 μL,以三氯甲烷-甲醇(20:1)為展開劑,噴以含有10%硫酸乙醇試液,在105℃烘烤至斑點(diǎn)清晰.

    大極性部分:試驗(yàn)表明,采用方法3制備供試品溶液,硅膠G薄層板,點(diǎn)樣量2μl,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5,上層)為展開劑,噴以三氯化鐵試液后置日光下檢視,所得薄層色譜斑點(diǎn)清晰,分離較好。

    3 討論

    根據(jù)黃龍尾為所含化學(xué)成分的不同,將該藥材的薄層色譜鑒別分為小極性部分和大極性部分兩個(gè)段來鑒別;兩個(gè)極性段用所優(yōu)選的方法鑒別,分離效果好,斑點(diǎn)清晰,有較好的鑒別意義。本研究對黃龍尾的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制和薄層色譜鑒別提供了科學(xué)依據(jù)。

    參考文獻(xiàn):

    [1]中國科學(xué)植物志編輯委員會(huì).中國植物志(第37卷)[M].北京:科學(xué)出版社,1985:455.

    [2]國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草[M].第4冊10卷.上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1999:71-72.

    [3]裴月湖,李銑,朱廷儒.仙鶴草芽化學(xué)成分的研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1989,24(6):413-437.

    [4]李霞,葉敏,余修祥,等.仙鶴草化學(xué)成分的研究[J].北京醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào);1995,27(1):60-61.

    [5]趙瑩,趙春芳,劉金平,等.仙鶴草化學(xué)成分及其生物活性的研究[J].特產(chǎn)研究,2007(2):57-61.

    [6]潘婭,劉紅霞,莊玉磊,等.仙鶴草中黃酮類化學(xué)成分的研究[J].中國中藥雜志,2008,33(24):2925-2927.

    [7]海藥物研究所,上海第十四制藥廠.仙鶴草有效成分的研究-仙鶴草酚(Agrimol C)的結(jié)構(gòu)和合成[J].科學(xué)通報(bào):1974(10):09.

    (收稿日期:2019-06-03)

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