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    氯化鈉滴眼液中防腐劑苯扎氯銨的含量測(cè)定

    2019-11-05 11:34:14谷成燕賀艷麗白若琬韓保萍
    食品與藥品 2019年5期
    關(guān)鍵詞:氯銨中苯本品

    谷成燕,賀艷麗,白若琬,韓保萍

    (山東博士倫福瑞達(dá)制藥有限公司,山東 濟(jì)南 250101)

    氯化鈉滴眼液的主要成分為氯化鈉,其次還含有玻璃酸鈉等成分,主要用于緩解眼睛疲勞引起的局部干澀。該滴眼劑為多劑量劑型,制劑中加入了抑菌劑苯扎氯銨。為控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證滴眼液的用藥安全,需要對(duì)苯扎氯銨的含量進(jìn)行控制。本文依據(jù)美國(guó)藥典苯扎氯銨[1]含量測(cè)定的色譜條件,對(duì)進(jìn)樣體積及流速進(jìn)行了優(yōu)化,根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則[2]及美國(guó)藥典34<621>[1]的要求,對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)適用性、專屬性、準(zhǔn)確度、精密度、線性和范圍及耐用性的驗(yàn)證,結(jié)果表明,該法能有效測(cè)定本品苯扎氯銨含量。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Waters 2695型液相色譜儀,Waters 2998 PDA檢測(cè)器(美國(guó)沃特世公司);Agilent Technologies 1260 infinity液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);BP211D電子天平(賽多利斯);XP205電子分析天平(梅特勒-托利多);FE-20 S20K型酸度計(jì)(梅特勒-托利多);DHG-9030A電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器);YB-3型澄明度檢測(cè)儀(天津大學(xué)精密儀器廠)。

    1.2 試藥

    氯化鈉滴眼液(山東博士倫福瑞達(dá));苯扎氯銨對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)201102,按C22H40ClN計(jì),每1 ml中含苯扎氯銨為11.10 mg);注射用玻璃酸酶(1500單位/瓶,上海上藥第一生化藥業(yè));無水醋酸鈉,冰醋酸(分析純,天津科密歐);乙腈(色譜純,Dikma Tech);水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 空白溶液 按處方組份及比例(除氯化鈉外)配制。

    2.1.2 對(duì)照品溶液 精密量取苯扎氯銨對(duì)照品適量,用水定量稀釋制成每1 ml中含30 μg溶液。

    2.1.3 供試品溶液 供試品用注射用玻璃酸酶酶解[3-4](酶解溫度為37±0.5 ℃,酶濃度為60單位/ml,酶解時(shí)間為20 min)后直接進(jìn)樣。

    2.2 色譜條件及優(yōu)化

    2.2.1 美國(guó)藥典苯扎氯銨測(cè)定色譜條件 用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鈉溶液(無水醋酸鈉8.2 g,加水1000 ml使溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.0)-乙腈(55:45)為流動(dòng)相;流速為2 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為262 nm。

    該色譜條件下苯扎氯銨的測(cè)定濃度為4 mg/ml,進(jìn)樣體積為20 μl,則進(jìn)樣量為80 μg,本品中苯扎氯銨濃度為30 μg/ml,選用最大進(jìn)樣體積100 μl,則進(jìn)樣量為3 μg。試驗(yàn)結(jié)果表明,該色譜條件下,苯扎氯銨拖尾因子為1.0~1.3,相鄰峰之間分離度為2.0~2.1,系統(tǒng)適用性符合要求。

    2.2.2 參數(shù)選擇及優(yōu)化

    2.2.2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 從供試品全波長(zhǎng)掃描光譜圖可知,苯扎氯銨在209 nm與262 nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。因流動(dòng)相中含有的醋酸鹽在酸性條件下形成醋酸(吸收波長(zhǎng)為210 nm),其濃度遠(yuǎn)高于分析物,導(dǎo)致其210 nm處強(qiáng)烈的底吸收完全掩蓋了苯扎氯銨的紫外吸收,為避免209 nm處流動(dòng)相的干擾,選擇262 nm作為苯扎氯銨含量測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng),與中國(guó)藥典妥布霉素滴眼液等[5]品種下苯扎氯銨含量測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)一致。

    2.2.2.2 流速的選擇 由于本品中苯扎氯銨含量較低,為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,需選擇較高的靈敏度,提高峰面積的響應(yīng)因子,而當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí),PDA檢測(cè)器的積分響應(yīng)值(峰面積)與流動(dòng)相流速成反比[6],因此需選擇較低的柱流速進(jìn)行含量測(cè)定。依據(jù)中國(guó)藥典常見流速,設(shè)定流速為1 ml/min,并將測(cè)定結(jié)果與流速為2 ml/min進(jìn)行比較。在不同的流速下測(cè)定同一供試品中苯扎氯銨的含量,其一致性為99.6 %。苯扎氯銨峰的響應(yīng)因子隨著流速的增大而減小,流速為1 ml/min的響應(yīng)因子約為2 ml/min的2倍。為增大其響應(yīng)因子,提高測(cè)定的靈敏度與準(zhǔn)確度,選擇流速為1 ml/min。

    2.2.2.3 進(jìn)樣體積的選擇 為使方法具有良好的分離度與檢測(cè)靈敏度,需選擇合適的進(jìn)樣量。進(jìn)樣量過大,可能導(dǎo)致色譜柱超載,致使樣品峰展寬,峰形改變;進(jìn)樣量過小,又可能導(dǎo)致方法靈敏度過低。本品中含苯扎氯銨濃度僅為0.003 %,因此采用直接進(jìn)樣對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,為避免進(jìn)樣量對(duì)分離及測(cè)定結(jié)果的影響,需選擇合適的進(jìn)樣體積。通過不同進(jìn)樣體積的供試品溶液的重復(fù)性結(jié)果與苯扎氯銨拖尾因子大小,為保證良好的重復(fù)性,同時(shí)減小柱負(fù)載,選擇進(jìn)樣體積為80 μl。

    2.3 專屬性試驗(yàn)

    2.3.1 酸(堿、氧化)破壞 取本品及苯扎氯銨空白各8 ml,分別置入安瓿,加1 mol/L鹽酸溶液(1mol/L氫氧化鈉溶液、3 %過氧化氫溶液)各1 ml,搖勻,密封,室溫放置48 h,取出,加入1 mol/L氫氧化鈉溶液(1 mol/L鹽酸溶液、水)1 ml,得約80 %濃度供試品溶液。

    2.3.2 高溫(光照)破壞 取本品及苯扎氯銨空白各適量,分別置安瓿(石英器皿)中,密封,于60 ℃烘箱(照度為3500 lx日光燈)中放置48 h,取出,放冷。

    2.3.3 試驗(yàn)結(jié)果 溶劑及空白溶液對(duì)本品中苯扎氯銨測(cè)定無干擾,破壞試驗(yàn)后空白溶液在苯扎氯銨峰處無新的色譜峰。由表1可見,破壞后供試品中苯扎氯銨色譜峰純度角均小于純度閾值。

    表1 專屬性試驗(yàn)結(jié)果

    2.4 耐用性試驗(yàn)

    根據(jù)美國(guó)藥典色譜條件系統(tǒng)適用性要求,對(duì)流動(dòng)相pH值、緩沖鹽濃度及比例、檢測(cè)波長(zhǎng)、進(jìn)樣體積、柱溫、色譜柱及流速進(jìn)行考察。結(jié)果見表2。

    表2 耐用性試驗(yàn)結(jié)果

    由表2可見,變化前后,各色譜條件下供試品中苯扎氯銨含量測(cè)定結(jié)果的RSD為0.3 %~1.6 %(n=6),對(duì)照品溶液分離度及拖尾因子均符合要求。

    2.5 線性

    精密量取苯扎氯銨適量,置入100 ml量瓶,加水定量稀釋制成每1 ml中含0.6 mg溶液,作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液適量,分別加水定量稀釋制成每1 ml含15,22.5,30,36,45 μg溶液,作為線性溶液。精密量取各線性溶液80 μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。用峰面積(Y)對(duì)線性溶液濃度(X)進(jìn)行線性回歸,線性方程為Y= 4994.9X-2248.1,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

    2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取苯扎氯銨對(duì)照品適量,用空白溶液制成50 %,100 %和150 %苯扎氯銨濃度水平的溶液,作為供試品溶液。另精密量取苯扎氯銨對(duì)照品適量,加水定量稀釋制成每1 ml中含30 μg溶液,作為對(duì)照品溶液。每種濃度水平的溶液分別制備3份。各濃度水平的回收率見表3。結(jié)果顯示回收率良好。

    表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    2.7 精密度試驗(yàn)

    2.7.1 進(jìn)樣精密度 取對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算峰面積及保留時(shí)間的RSD。苯扎氯銨峰面積的RSD為0.4 %,峰1保留時(shí)間的RSD為0.2 %,峰2保留時(shí)間的RSD為0.2 %。

    2.7.2 重復(fù)性 取本品適量,作為供試品溶液,平行制備6份;另精密量取苯扎氯銨對(duì)照品適量,加水定量稀釋制成每1 ml中含30 μg溶液,作為對(duì)照品溶液。6份供試品中苯扎氯銨含量測(cè)定結(jié)果的RSD為0.4 %。

    2.7.3 中間精密度 由不同分析人員在不同的日期使用不同的儀器進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。試驗(yàn)者I和試驗(yàn)者II的共12份供試品溶液中苯扎氯銨含量測(cè)定結(jié)果的RSD為0.8 %,二者的平均一致性為99.6 %。

    2.8 范圍

    根據(jù)線性、準(zhǔn)確度、精密度等試驗(yàn)結(jié)果,確定本法的適用范圍為50 %~150 %(以相當(dāng)于供試品溶液濃度百分比計(jì))。

    3 討論

    (1)苯扎氯銨系廣譜殺菌劑,是滴眼液中比較常見的防腐劑,化學(xué)名稱為氯化二甲基芐基烴銨,屬季銨基類化合物。中國(guó)藥典收載的妥布霉素滴眼液與硫酸新霉素滴眼液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均有苯扎氯銨含量測(cè)定方法,二者色譜條件完全一致,但是色譜條件中添加了掃尾劑三乙胺以減小峰拖尾,由于三乙胺會(huì)對(duì)色譜柱的性質(zhì)造成一種不可逆轉(zhuǎn)的改變[7],因此使其不再適合應(yīng)用于流動(dòng)相中不含三乙胺成分的檢測(cè),所以本品參照《美國(guó)藥典》中苯扎氯銨的測(cè)定方法,優(yōu)化后確定了本品中苯扎氯銨的測(cè)定方法,經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,該方法可行。

    (2)苯扎氯銨為氯化烷基二甲基芐銨的混合物,主要由3種正烷烴基(n-C12H25、n-C14H29、n-C16H33)取代的二甲基芐基氯化銨的同系物組成[8],采用中檢院對(duì)照品在我們的色譜條件下有3個(gè)色譜峰,而樣品只有一個(gè)色譜峰,可能與國(guó)產(chǎn)原料有關(guān)。實(shí)際測(cè)定時(shí),保留時(shí)間為為3.8 min的色譜峰信噪比S/N約為6.7,低于定量限,為準(zhǔn)確定量,在計(jì)算本品中苯扎氯銨含量時(shí),不將此峰計(jì)算在內(nèi)。按同系物峰面積的和值計(jì)算含量。典型圖譜見圖1~2 。

    圖1 苯扎氯銨中檢院對(duì)照品

    圖2 苯扎氯銨國(guó)產(chǎn)原料

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