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    低濃度銣的萃取分離試驗(yàn)研究

    2019-10-28 08:05:58蔡振平吳延科
    濕法冶金 2019年5期
    關(guān)鍵詞:液堿二甲苯低濃度

    陳 松,蔡振平,吳延科

    (有研工程技術(shù)研究院有限公司稀有金屬冶金材料研究所,北京 101407)

    銣?zhǔn)堑湫偷姆稚⒃?,在地殼中的豐度為0.028%,常與鉀、鋰、銫等共生,主要存在于鋰云母、銫榴石、長(zhǎng)石等礦物及鹽湖、地?zé)崴?、海水中[1-2]。目前,工業(yè)上主要通過(guò)從鋰云母中提取鋰后的母液中獲得高濃度含銣銫溶液,再用溶劑萃取或復(fù)鹽沉淀法分離銣和銫,進(jìn)而得到銣和銫的鹽類產(chǎn)品[3-5]。

    銣除了存在于鋰云母中,還存在于長(zhǎng)石、鹽湖等資源中。該類資源中銣品位低,成分復(fù)雜,但資源量巨大[6]。近年來(lái),銣材料在能量轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的廣闊應(yīng)用前景使之受到廣泛關(guān)注,其開發(fā)技術(shù)研究也日益受到重視[7-8],但研究主要集中在銣浸出率提高方面,對(duì)于低濃度溶液中銣的分離、富集研究的較少[9-11]。溶液中銣含量低而鉀、鈉含量較高,所以研究銣與鉀、鈉的分離有重要意義。試驗(yàn)采用溶劑萃取法從低濃度銣溶液中分離銣與鉀、鈉,提出較優(yōu)分離工藝,為低品位銣資源的開發(fā)提供技術(shù)支持。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料和試劑

    試驗(yàn)原料:某含銣礦石經(jīng)焙燒—水浸—脫鈣后得到的溶液,主要成分見(jiàn)表1。

    表1 試驗(yàn)用溶液的主要成分 g/L

    萃取劑:t-BAMBP,購(gòu)自核工業(yè)北京化工冶金研究院;其他試劑:購(gòu)自西隴化工股份有限公司。

    1.2 試驗(yàn)原理

    萃取劑t-BAMBP(4-叔丁基-2-(α-甲基芐基)苯酚)的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    圖1 t-BAMBP的結(jié)構(gòu)式

    t-BAMBP是一種弱酸性取代苯酚類萃取劑。在堿性溶液中,苯酚上的羥基易解離出H+,被萃取離子M+與H+發(fā)生交換作用生成酚酸鹽進(jìn)入有機(jī)相。t-BAMBP萃取堿金屬的順序?yàn)椋篊s+>Rb+>K+>Na+>Li+,對(duì)Rb+有較高的萃取選擇性[12-15]。萃入到有機(jī)相中的Rb+可用無(wú)機(jī)酸反萃取,實(shí)現(xiàn)分離與富集。

    1.3 試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)在分液漏斗中進(jìn)行。試驗(yàn)過(guò)程包括萃取、洗滌、反萃取。將配制好的有機(jī)相和水相按一定體積比加入到分液漏斗中,常溫下振蕩一定時(shí)間后,靜置至兩相分層,之后分別取水相和有機(jī)相測(cè)定其中Rb+、K+、Na+濃度,計(jì)算萃取分配比和分離系數(shù)。同時(shí)采用萃取串級(jí)模擬試驗(yàn)對(duì)萃取工藝進(jìn)行驗(yàn)證。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 料液堿度對(duì)萃取分離的影響

    萃取反應(yīng)是H+取代反應(yīng)。溶液堿度對(duì)萃取效果有重要影響。試驗(yàn)條件:有機(jī)相為1.0 mol/Lt-BAMBP+二甲苯,VO/VA=3/1,萃取時(shí)間2 min。料液堿度(Nk)對(duì)銣、鉀、鈉萃取率(E)和萃取分離系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2、3所示。

    圖2 料液堿度對(duì)銣、鉀、鈉萃取率的影響

    圖3 料液堿度對(duì)萃取分離系數(shù)的影響

    由圖2、3看出:隨料液堿度增大,銣、鉀、鈉萃取率均提高;β(Rb/K)和β(Rb/Na)均先升高后降低;尤其是Nk>1.0后,β(Rb/K)和β(Rb/Na)下降得更明顯。綜合考慮,萃取時(shí)料液堿度以0.8~1.0為宜。

    2.2 萃取劑濃度對(duì)萃取分離的影響

    試驗(yàn)條件:料液堿度0.85,萃取時(shí)間2 min,VO/VA=3/1。有機(jī)相中t-BAMBP濃度對(duì)銣、鉀、鈉萃取率和萃取分離系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4、5所示。

    圖4 萃取劑濃度對(duì)銣、鉀、鈉萃取率的影響

    圖5 萃取劑濃度對(duì)萃取分離系數(shù)的影響

    由圖4、5看出:隨萃取劑濃度增大,銣、鉀、鈉萃取率同時(shí)提高,銣與鉀、鈉分離系數(shù)先提高后趨于穩(wěn)定;萃取劑濃度為0.4~1.0 mol/L時(shí),銣萃取率比鉀、鈉萃取率提高幅度更大??紤]到t-BAMBP濃度過(guò)高會(huì)使有機(jī)相黏度增大,分相速度減慢,所以,確定萃取劑濃度以1.0 mol/L為宜。

    2.3 相比對(duì)萃取分離的影響

    試驗(yàn)條件:料液堿度0.85,萃取時(shí)間2 min,有機(jī)相組成為1.0 mol/Lt-BAMBP+二甲苯溶液。相比(VO/VA)對(duì)銣、鉀、鈉萃取率和萃取分離系數(shù)的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6、7所示,可以看出:隨相比增大,銣、鉀、鈉萃取率相應(yīng)提高,而分離系數(shù)先升高后降低;相比在1/1~2/1范圍內(nèi),β(Rb/K)最大。料液中銣濃度低而鉀、鈉濃度較高,萃取時(shí)應(yīng)保持銣有較高萃取率,綜合考慮,確定萃取相比(VO/VA)以3/1~4/1為宜。

    圖6 相比對(duì)銣、鉀、鈉萃取率的影響

    圖7 相比對(duì)萃取分離系數(shù)的影響

    2.4 負(fù)載有機(jī)相的洗滌

    萃取所得負(fù)載有機(jī)相中,除含銣外,也含有一定量共萃取的K、Na,需要進(jìn)行洗滌去除。對(duì)飽和有機(jī)相用純水洗滌2 min,洗滌相比對(duì)銣、鉀、鈉洗脫率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

    圖8 洗滌相比對(duì)銣、鉀、鈉洗脫率的影響

    由圖8看出:銣、鉀、鈉洗脫率隨洗滌相比增大而降低;但相比鉀、鈉洗脫率,銣洗脫率降低幅度更大。為確保鉀、鈉盡可能洗掉,而銣洗脫損失盡可能小,確定洗滌相比(VO/VA)以4/1~5/1較為適宜。

    2.5 串級(jí)逆流模擬試驗(yàn)

    采用McCabe-Thiele圖解法確定萃取段和反萃取段的理論級(jí)數(shù)。根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制萃取等溫線。有機(jī)相為1.0 mol/Lt-BAMBP+二甲苯溶液,水相料液中銣、鉀、鈉質(zhì)量濃度分別為0.84、17.5、140.5 g/L,料液堿度0.85,VO/VA=3/1,萃取時(shí)間2 min。在此條件下進(jìn)行萃取,根據(jù)萃取數(shù)據(jù)繪制萃取等溫線。銣萃取率大于98%、VO/VA=3/1、操作坐標(biāo)為0.016時(shí),得到操作曲線和階梯圖,確定萃取理論級(jí)數(shù)為3級(jí),如圖9所示。

    圖9 萃取理論級(jí)數(shù)

    洗滌段用純水洗滌負(fù)載有機(jī)相,根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制洗滌等溫線。按氯化銣純度大于99.5%、雜質(zhì)以K計(jì)、負(fù)載有機(jī)相中K最大質(zhì)量濃度為0.003 g/L,則操作坐標(biāo)為(0,0.003),VO/VA=5/1,據(jù)此繪制操作線,階梯曲線如圖10所示,得到洗滌理論級(jí)數(shù)為7級(jí)。

    圖10 洗滌理論級(jí)數(shù)

    進(jìn)行了3級(jí)萃取7級(jí)水洗逆流模擬試驗(yàn)。有機(jī)相組成為1.0 mol/L的t-BAMBP/二甲苯體系萃取相比(VO/VA)3/1,料液堿度為0.97,萃取時(shí)間 2 min,洗滌相比 (VO/VA)5/1,洗滌時(shí)間 2 min,模擬試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。負(fù)載有機(jī)相中:Rb,0.238 g/L;K,0.000 5 g/L;Na,0.000 5 g/L。富集液中[Rb+]/[K+]和[Rb+]/[Na+]約為476。銣溶液得到較好的凈化和富集。整個(gè)萃取工藝的銣回收率達(dá)87%。

    表2 模擬試驗(yàn)結(jié)果

    2.6 負(fù)載有機(jī)相的反萃取

    2.6.1 鹽酸濃度對(duì)銣反萃取的影響

    對(duì)負(fù)載銣的飽和有機(jī)相,在VO/VA=1/1條件下用鹽酸反萃取1 min。鹽酸濃度對(duì)銣反萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。

    圖11 反萃取劑鹽酸濃度對(duì)銣反萃取率的影響

    由圖11看出:鹽酸濃度在0.5~1.0 mol/L范圍內(nèi),銣反萃取率迅速提高;鹽酸濃度達(dá)1.2 mol/L后,銣反萃取率變化不明顯并趨于穩(wěn)定,此時(shí)銣反萃取率為96.7%。綜合考慮,確定反萃取劑鹽酸濃度以1.0 mol/L為宜。

    2.6.2 相比對(duì)銣反萃取率的影響

    用1.0 mol/L鹽酸溶液對(duì)負(fù)載銣的飽和有機(jī)相進(jìn)行反萃取,相比對(duì)銣反萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3??梢钥闯觯悍摧腿∠啾?VO/VA)較大時(shí),銣的一次反萃取率在60%左右;反萃取相比(VO/VA)較小時(shí),銣的一次反萃取率較高但反萃取液中銣質(zhì)量濃度較低,會(huì)增大后續(xù)濃縮結(jié)晶工序的負(fù)擔(dān)。綜合考慮,選擇適宜的反萃取相比(VO/VA)為12/1~10/1。經(jīng)過(guò)兩次逆流反萃取,負(fù)載有機(jī)相中的銣可完全反萃取下來(lái),并且反萃取液中銣質(zhì)量濃度相對(duì)較高。

    表3 相比對(duì)銣反萃取率的影響

    3 結(jié)論

    采用溶劑萃取法可實(shí)現(xiàn)低濃度溶液中銣與鉀、鈉的較好分離。料液堿度0.8~1.0,有機(jī)相為1.0 mol/Lt-BAMBP+二甲苯溶液,洗滌劑為純水,反萃取劑為1 mol/L鹽酸。在萃取相比(VO/VA)為3/1、洗滌相比(VO/VA)為5/1、反萃取相比(VO/VA)為10/1條件下,經(jīng)過(guò)3級(jí)萃取、7級(jí)洗滌和2級(jí)反萃取,可以得到[Rb+]/[K+]和[Rb+]/[Na+]達(dá)476的較為純凈的銣溶液,銣回收率在85%以上。此工藝操作簡(jiǎn)單,銣回收率高,銣與鉀、鈉分離較為完全,可用于從低濃度銣溶液中回收銣。

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