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    從含銣鉀尾礦中浸出銣鉀試驗研究

    2019-10-28 08:02:06方亞東田學(xué)達張小云
    濕法冶金 2019年5期
    關(guān)鍵詞:液固氟硅酸礦樣

    方亞東,田學(xué)達,張小云,武 用

    (1.湘潭大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院,湖南湘潭 411105;2.湘潭大學(xué)化工學(xué)院,湖南湘潭 411105)

    銣、鉀都是ⅠA族堿金屬元素,化學(xué)性質(zhì)特別活潑,在礦物中賦存形態(tài)復(fù)雜,難以解離。銣的分布極其分散,至今尚未發(fā)現(xiàn)獨立銣礦物,通常都以伴生狀態(tài)賦存在花崗偉晶巖、鐵鋰云母、光鹵石、鋰云母和鉀鹽礦床中,且常與銫、鋰、鉀等金屬共存[1-5]。銣是一種戰(zhàn)略稀有資源,在光電設(shè)備、量子計算、航天測控、銣原子鐘等高科技領(lǐng)域有著不可替代的作用[6-8]。鉀肥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著舉足輕重的作用[9]。鉀肥原料大多來源于可溶性鉀鹽,但水溶性鉀鹽礦開發(fā)難度極大[10-11]。難溶性鉀資源十分豐富,分布廣,儲量大[12]。

    試驗研究了采用傳統(tǒng)加熱—硫酸+氟硅酸浸出工藝和微波加熱—硫酸+氟硅酸浸出工藝從一種含銣鉀的螢石浮選尾礦中浸出銣和鉀。

    1 試驗部分

    1.1 礦樣

    礦樣取自湖南郴州界牌嶺礦區(qū)的螢石礦浮選尾礦,粒度為-74 μm占95%,螢石品位18.60%,K2O品位9.23%,Rb2O品位0.44%。AMICS礦物自動分析儀分析結(jié)果見表1,能譜儀EDS面掃描結(jié)果如圖1所示,X射線衍射分析結(jié)果如圖2所示。

    表1 礦樣主要成分分析結(jié)果 %

    圖1 礦樣的SEM照片及EDS面掃描結(jié)果

    圖2 礦樣的XRD圖譜

    1.2 試驗原理與方法

    微波輻照條件下,試樣中不同礦物對微波能具有不同的吸收特性[13-15],不同的熱膨脹產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力使試樣內(nèi)部礦物結(jié)構(gòu)被破壞,造成損傷和微裂紋,有利于與浸出劑接觸而被浸出;硫酸與礦樣中殘留的螢石反應(yīng)生成氫氟酸,氟硅酸在酸性條件下也反應(yīng)生成氫氟酸,氫氟酸可使云母的Al—Si—O結(jié)構(gòu)分解,使難溶性銣鉀礦物變?yōu)榭扇苄粤蛩徙満土蛩徕?,從而實現(xiàn)銣、鉀的浸出。

    采用微波輻照—硫酸+氟硅酸浸出工藝進行試驗。將一定量礦樣放入聚四氟乙烯坩堝內(nèi),加入一定量水、硫酸和氟硅酸,混合均勻后將坩堝移入設(shè)定溫度的微波消解儀中,同時進行水浴加熱—硫酸+氟硅酸浸出工藝對比試驗。浸出反應(yīng)一段時間后,對礦漿進行過濾,并用5%稀硫酸溶液洗滌,以原子吸收分光光度法分析濾液中銣、鉀質(zhì)量濃度,計算銣、鉀浸出率。計算公式為

    (1)

    式中:η—元素浸出率,%;ρ—濾液中銣、鉀質(zhì)量濃度,g/L;V—浸出液體積,L;m—礦樣質(zhì)量,g;w—礦樣中對應(yīng)元素質(zhì)量分數(shù),%。

    2 試驗結(jié)果與討論

    浸出時間指礦漿體系在設(shè)定溫度的微波消解儀或水浴鍋中的停留時間。浸出溫度是指微波消解儀或水浴鍋的溫度。硫酸和氟硅酸用量用酸礦質(zhì)量比表示,即所消耗的酸質(zhì)量與礦樣質(zhì)量之比,液固質(zhì)量比是指所有液體體積與礦樣質(zhì)量之比。

    2.1 浸出溫度對銣、鉀浸出率的影響

    試驗條件:浸出時間2 h,硫酸用量60%,氟硅酸用量20%,液固質(zhì)量比2.5∶1。浸出溫度對銣、鉀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    —■—,—●—微波輻照;—▲—,—▼—傳統(tǒng)加熱。

    由圖3看出,隨浸出溫度升高,銣、鉀浸出率升高。這是因為隨溫度升高,一方面硫酸與尾礦中螢石反應(yīng)生成HF的速度加快,另一方面氫氟酸和氟硅酸在體系中的擴散速度也加快,這有利于云母分解。傳統(tǒng)加熱條件下,銣、鉀浸出率提高緩慢且均較低;而微波輻照下,銣、鉀浸出率迅速提高,浸出溫度為95 ℃時,鉀浸出率大幅提高,最大為88.4%,銣浸出率為83.6%。

    2.2 浸出時間對銣、鉀浸出率的影響

    試驗條件:浸出溫度95 ℃,硫酸用量60%,氟硅酸用量20%,液固質(zhì)量比2.5∶1。浸出時間對銣、鉀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4、5所示。

    —■—,—●—微波輻照;—▲—,—▼—傳統(tǒng)加熱。

    由圖4看出,微波加熱條件下,浸出反應(yīng)2 h后已趨于平衡,銣、鉀浸出率分別達83.6%和88.4%。

    由圖5看出,傳統(tǒng)加熱條件下,浸出24 h后,銣、鉀浸出反應(yīng)仍未完全,銣浸出率為63.7%,鉀浸出率為65.4%。說明微波輻照對浸出反應(yīng)具有催化作用,可以提高礦物反應(yīng)活性并改善其浸出性能,縮短反應(yīng)時間。綜合考慮,確定在微波輻照條件下浸出時間以2 h為宜。

    2.3 硫酸用量對銣、鉀浸出率的影響

    試驗條件:浸出時間2 h,浸出溫度95 ℃,氟硅酸用量20%,液固質(zhì)量比2.5∶1。硫酸用量對銣、鉀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖6、7所示。

    —■—,—●—微波輻照;—▲—,—▼—傳統(tǒng)加熱。

    圖7 硫酸用量對傳統(tǒng)加熱銣、鉀浸出率的影響

    由圖6、7看出:傳統(tǒng)加熱方式下,酸礦質(zhì)量比大于60%,隨硫酸用量增加,銣、鉀浸出率仍繼續(xù)提高,說明銣、鉀礦物溶解尚未完全;而微波輻照條件下的銣、鉀浸出反應(yīng)已達平衡,浸出率分別為83.5%和88.4%,且趨于穩(wěn)定。

    硫酸用量增加,一方面可促進螢石與硫酸反應(yīng)生成氫氟酸,另一方面則增加體系中的H+,使氟硅酸分解生成氫氟酸的量增多;同時,隨H+含量增加,云母晶體表面形成的Si—OH及Al—OH基團增多,有利于F-對Si—O及Al—O基團發(fā)生侵蝕從而促進云母的分解[16-19]。傳統(tǒng)加熱條件下,銣、鉀浸出率隨硫酸用量增加而緩慢增加但較低,硫酸用量達礦物質(zhì)量的2倍時,銣、鉀浸出率仍不理想。而微波輻照條件下,銣、鉀浸出率可達83.5%和88.4%。微波輻照可使硫酸用量比傳統(tǒng)加熱減少很多,試驗確定適宜的硫酸用量為60%。

    2.4 氟硅酸用量對銣、鉀浸出率的影響

    試驗條件:浸出時間2 h,浸出溫度95 ℃,硫酸用量60%,液固質(zhì)量比2.5∶1。氟硅酸用量對銣、鉀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖8所示。

    —■—,—●—微波輻照;—▲—,—▼—傳統(tǒng)加熱。

    由圖8看出:傳統(tǒng)加熱條件下,銣、鉀浸出率均較低;微波輻照下,隨氟硅酸用量增加,銣、鉀浸出率提高,氟硅酸用量增至20%后,銣、鉀浸出率達最高,之后變化不大。氟硅酸在酸性條件下不穩(wěn)定,可通過以下反應(yīng)分解生成HF[11,20]:

    (2)

    (3)

    (4)

    試樣的分解不斷消耗生成的HF,可使反應(yīng)平衡向右移動,因此,當(dāng)氟硅酸用量增加時,體系中HF含量也會增加,銣、鉀浸出率提高??紤]到所加的氟硅酸對反應(yīng)后的HF及H+含量均有影響,而且在微波輻照條件下,氟硅酸用量為20%時,銣、鉀浸出率已趨于穩(wěn)定,所以,微波輻照條件下氟硅酸用量以20%為宜。

    2.5 液固質(zhì)量比對銣、鉀浸出率的影響

    試驗條件:浸出時間2 h,浸出溫度95 ℃,硫酸用量60%,氟硅酸用量20%。液固質(zhì)量比對銣、鉀浸出率的影響試驗結(jié)果如圖9所示。

    —■—,—●—微波輻照;—▲—,—▼—傳統(tǒng)加熱。

    由圖9看出:傳統(tǒng)加熱條件下,隨液固質(zhì)量比增大,銣、鉀浸出率變化不大且均較低;微波輻照條件下,液固質(zhì)量比低于2.5∶1,隨液固質(zhì)量比增大,銣、鉀浸出率提高。增大水量,反應(yīng)(2)(3)平衡向右移動,體系中HF含量增加,有利于銣鉀礦物的分解,銣、鉀浸出率提高;而液固質(zhì)量比大于2.5∶1后,繼續(xù)增大水量,擴大液固質(zhì)量比,會稀釋體系中各物質(zhì)濃度,不利于反應(yīng)進行。綜合考慮,確定微波輻照條件下適宜的液固質(zhì)量比為2.5∶1。

    2.6 傳統(tǒng)加熱與微波輻照對銣、鉀浸出率的影響

    分別取傳統(tǒng)加熱和微波輻照加熱條件下得到浸出渣,用SEM掃描電鏡分析表觀形貌,結(jié)果如圖10所示。

    a—傳統(tǒng)加熱;b—微波輻照加熱。

    由圖10看出:傳統(tǒng)加熱條件下得到的尾渣顆粒狀明顯,只有表層與酸接觸,包裹在其中的銣、鉀未能參與反應(yīng),導(dǎo)致銣、鉀浸出率不高;而微波輻照條件下得到的尾渣稀松多孔,礦物內(nèi)核完全打開,反應(yīng)更完全。說明微波輻照可以破壞礦物內(nèi)部的連生結(jié)構(gòu),產(chǎn)生裂紋,有利于礦物與酸接觸反應(yīng),提高浸出率,縮短浸出時間,減少硫酸用量。

    3 結(jié)論

    1)對含Rb2O、K2O的螢石浮選尾礦,采用微波輻照—硫酸+氟硅酸浸出工藝浸出銣、鉀,適宜條件下,銣、鉀浸出率可達83.6%和88.4%。

    2)微波輻照可以破壞礦物內(nèi)部的連生結(jié)構(gòu),使產(chǎn)生裂紋,有利于礦物與酸接觸并反應(yīng),提高浸出率。微波輻照對化學(xué)反應(yīng)具有催化作用,可以提高礦物反應(yīng)活性并改善其浸出性能,縮短反應(yīng)時間,減少硫酸用量。

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