亞氯酸鹽和氯酸鹽的測(cè)定

魏娜

摘 要：本文采用離子色譜法對(duì)生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽的檢出限，方法精密度，準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，表明此方法的準(zhǔn)確度和精密度均良好，可用于生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;氯酸鹽;亞氯酸鹽

1 方法概述

水樣中待測(cè)的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換系統(tǒng)中（由保護(hù)柱和分離柱組成），根據(jù)分離柱對(duì)不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，而淋洗液則轉(zhuǎn)化成弱電導(dǎo)率的碳酸，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間定性，以峰高定量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

①離子色譜儀：安徽皖儀科技股份有限公司 IC6100;②電導(dǎo)檢測(cè)器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色譜柱：SI-52 4E;⑤濾器及濾膜：0.22μm;⑥自動(dòng)進(jìn)樣器：安徽皖儀科技股份有限公司 AS3100。

2.2 試劑

①亞氯酸鹽和亞氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：分別吸取1.0mL亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（來(lái)源：壇墨質(zhì)檢，批號(hào)：B1707044，濃度：1000mg/L），1.0mL氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（來(lái)源：壇墨質(zhì)檢，批號(hào)：B1711057，濃度：1000mg/L），用純水定容至100mL。當(dāng)天新配;②無(wú)水碳酸鈉：天津市化學(xué)試劑研究所。置于干燥器中備用;③一級(jí)水：電導(dǎo)率≥18.25MΩ·cm。

3 樣品的采集與保存

用采樣瓶采集水樣，往水樣中通入高純氮?dú)?0min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，搖勻，置于4℃冰箱，采集后當(dāng)天測(cè)定。

4 分析步驟

4.1 儀器條件的設(shè)定

①電導(dǎo)檢測(cè)池溫度：45℃;②色譜柱溫度：45℃;③壓力：12.80MPa;④流動(dòng)相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流動(dòng)相速度：0.8mL/min;⑥進(jìn)樣體積：200μL;⑦抑制電流：40mA。

4.2 樣品的處理

將水樣經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾，對(duì)硬度高的水必要時(shí)先經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，然后進(jìn)0.22μm濾膜過(guò)濾。對(duì)含有機(jī)物的水先經(jīng)C18柱過(guò)濾。將預(yù)處理后的水樣注入進(jìn)樣瓶，放入自動(dòng)進(jìn)樣器，記錄峰高。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取100mL容量瓶7個(gè)，分別加入亞氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，即溶液中亞氯酸鹽和氯酸鹽的濃度為0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。以峰高（Y）對(duì)溶液濃度（X）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

CLO2：Y=1518.75X-8.671 r2=0.99935

CLO3：Y=559.26X-10.640 r2=0.99943

氯酸鹽和亞氯酸鹽濃度與峰面積均呈良好的線性相關(guān)（r2均大于0.999），表明該方法的線性良好，符合要求。

5 方法檢出限

在4.1設(shè)定的色譜條件下，亞氯酸鹽和氯酸鹽的檢出限分別為：CLO2：0.0032mg/L、0.010mg/L，即3.2μg/L和10μg/L。

6 方法精密度

對(duì)0.5mg/L的亞氯酸鹽和氯酸鹽連續(xù)進(jìn)行6次的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下：

6次連續(xù)進(jìn)樣，氯酸鹽和亞氯酸鹽RSD<1%，表明該方法的精密度高，符合要求。

7 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

對(duì)水樣進(jìn)行0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L亞氯酸鹽濃度加標(biāo)，加標(biāo)回收率分別為97.0、103.2，103.6%，符合要求。對(duì)氯酸鹽的質(zhì)控樣進(jìn)行測(cè)定，真值及不確定度為0.405±0.021mg/L，質(zhì)控測(cè)量值為0.397mg/L，結(jié)果滿意。

8 總結(jié)

本方法的亞氯酸鹽、氯酸鹽的檢出限分別為0.032、0.010mg/L。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2%，亞氯酸鹽加標(biāo)回收率在90～110%內(nèi)，且氯酸鹽質(zhì)控結(jié)果滿意，說(shuō)明該方法精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。