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      酸性高錳酸鉀法測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)要點(diǎn)探討

      2019-10-18 03:01:20曹愛(ài)明
      資源節(jié)約與環(huán)保 2019年9期
      關(guān)鍵詞:水浴加高錳酸鹽高錳酸鉀

      曹愛(ài)明

      (云南省楚雄州大姚縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站 云南楚雄 675400)

      引言

      在酸性介質(zhì)中以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法稱為酸性高錳酸鉀法。作為一個(gè)條件性的相對(duì)指標(biāo),要想在監(jiān)測(cè)分析中得到滿意的結(jié)果,必須掌握其技術(shù)要點(diǎn)。

      1 注意方法的適用范圍

      盡管酸性法適用于絕大部分地表水的測(cè)定,但對(duì)于氯離子含量超過(guò)300mg/l 的水樣,要采用在堿性介質(zhì)中氧化的測(cè)定方法;高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)4.5mg/l 時(shí),應(yīng)稀釋水樣后再進(jìn)行測(cè)定。

      2 檢查實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量

      實(shí)驗(yàn)用水直接影響結(jié)果的滿意度,在做準(zhǔn)備工作時(shí),應(yīng)按要求制備不含有機(jī)物的蒸餾水并按方法的要求檢查其質(zhì)量,確認(rèn)合格后,要做到從所用玻璃器具的洗滌、試劑的配制到做樣的全過(guò)程都用同一批實(shí)驗(yàn)用水,消除影響。

      3 配制合格的高錳酸鉀溶液

      配制好的高錳酸鉀溶液,可先在93±2℃水浴中加熱兩小時(shí),暗處放置2 天,用G-3 玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后,保存于棕色試劑瓶中,以待標(biāo)定。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度影響結(jié)果的滿意度,該溶液與草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一致時(shí),測(cè)定結(jié)果誤差最小。但實(shí)際配制存在偏差,可在分析中,把濃度調(diào)整到0.0098-0.0100mol/L 之間(對(duì)應(yīng)校正系數(shù)k 的范圍為0.980-1.00),以減少誤差。

      表1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

      4 控制反應(yīng)體系的酸度

      反應(yīng)體系酸度對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定存在一定影響,增加酸度,有利于加快反應(yīng)速度,但酸度過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高;酸度不夠,則會(huì)影響氧化作用,使結(jié)果偏低。所以在測(cè)定中,用移液管來(lái)定量加入硫酸溶液是必要的。

      5 注意水浴加熱時(shí)間

      水浴加熱時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響很大。應(yīng)按方法要求嚴(yán)格控制加熱時(shí)間,保證每個(gè)樣品的加熱時(shí)間都是相同的。在實(shí)際分析測(cè)試中還應(yīng)考慮海拔對(duì)水浴溫度的影響,尤其在高海拔地區(qū),因?yàn)樗悬c(diǎn)溫度的顯著降低,建議用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品多次驗(yàn)證,取得要得到滿意結(jié)果所實(shí)際需要的水浴加熱時(shí)間。驗(yàn)證地點(diǎn)所在的云南省楚雄州大姚縣,水浴加熱時(shí)間選擇35±2 分鐘最好。

      表2 水浴時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

      6 重視滴定過(guò)程

      滴定時(shí),應(yīng)遵循“成滴不成線”、“慢-快-慢”的原則控制滴定速度,在日常的分析測(cè)試中采取如下控制措施:滴定時(shí)間在2min內(nèi)完成,整個(gè)滴定過(guò)程自加熱結(jié)束時(shí)算起以不超過(guò)5min 為宜。滴定到終點(diǎn)時(shí),要使紅色保持30 秒不褪色。

      7 引入質(zhì)控樣

      作為一個(gè)有條件的相對(duì)指數(shù),在做樣中,用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與水樣同步進(jìn)行測(cè)試以進(jìn)行質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理,非常必要。

      8 需要注意的其它事項(xiàng)

      水浴加熱時(shí),要注意觀察沸水浴的水面和錐形瓶?jī)?nèi)樣品溶液的液面位置,始終使沸水浴水面高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面;水樣不稀釋時(shí),空白雖然不參與計(jì)算,但空白的高低對(duì)最終測(cè)定值的影響很大。在實(shí)際樣品分析測(cè)定中,最少應(yīng)測(cè)定2 個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣品,控制空白樣品的測(cè)定值不高于方法的檢出限。

      結(jié)語(yǔ)

      本文所述技術(shù)要點(diǎn)是做好高錳酸鹽指數(shù)的關(guān)鍵,只有全面掌握并熟練運(yùn)用,才能保證分析結(jié)果的正確性,為分析和評(píng)價(jià)水體受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)污染程度提供可靠的數(shù)據(jù)。

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