增材制造HX合金噴嘴微觀組織及缺陷控制研究

張宏琦，汪 超，何 磊(上海電氣燃?xì)廨啓C(jī)有限公司， 上海 200240)

燃?xì)廨啓C(jī)的性能提升很大程度上取決于材料與制造工藝的發(fā)展。同傳統(tǒng)制造工藝相比，金屬增材制造技術(shù)(Additive Manufacturing，AM)采用了數(shù)字化逐層累積的成型方式，能夠顯著提高零部件的設(shè)計自由度，縮短零部件的開發(fā)周期和生產(chǎn)周期，在燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件的設(shè)計、生產(chǎn)、修復(fù)、備件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。選區(qū)激光熔化法(Selective Laser Melting，SLM)作為一種典型的金屬增材制造技術(shù)，能夠提供較高的成型精度和優(yōu)異的表面質(zhì)量，特別適用于制備工藝要求高、內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的燃?xì)廨啓C(jī)熱端零部件，如透平葉片、燃燒室噴嘴等[1]。目前，該技術(shù)已經(jīng)初步應(yīng)用于GE、SIEMENS、MHPS等公司燃?xì)廨啓C(jī)產(chǎn)品的熱端部件設(shè)計與修復(fù)領(lǐng)域[2-3]。

Hastelloy-X(HX)是一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，具備優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、抗氧化腐蝕性能和焊接性能，通常應(yīng)用于燃?xì)廨啓C(jī)燃燒室噴嘴及其他高溫部件。為了滿足其復(fù)雜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)需求，燃燒室噴嘴傳統(tǒng)上采用熔模精鑄的方式制備，制造工序復(fù)雜，產(chǎn)品開發(fā)周期長，因此，使用SLM技術(shù)制造HX合金噴嘴等零件具有巨大的應(yīng)用價值。金屬增材制造工藝中存在復(fù)雜的熔化-凝固過程，容易產(chǎn)生各類冶金缺陷，嚴(yán)重降低了沉積態(tài)材料的力學(xué)性能。因此,如何控制、消除冶金缺陷，是采用金屬增材技術(shù)制造零部件需要解決的關(guān)鍵技術(shù)問題[4]。目前，關(guān)于SLM技術(shù)制備HX合金，國外研究人員已經(jīng)初步開展了研究，包括SLM-HX合金的性能優(yōu)化[5-6]、表面質(zhì)量改善[7]、析出物分析[8]、工藝的開發(fā)[9-10]等，但國內(nèi)關(guān)于SLM技術(shù)制備HX合金燃?xì)廨啓C(jī)零部件的報道較少，需要進(jìn)一步研究與探討。

本研究針對燃?xì)廨啓C(jī)燃燒室噴嘴用HX合金，分析了SLM沉積態(tài)(SLM-HX)及沉積后施加熱等靜壓處理(HIP)的HX合金試樣(HIP-HX)的微觀組織特征，討論了缺陷形成的機(jī)理，初步評估了能量輸入、粉末粒徑、熱等靜壓方法對冶金缺陷的控制效果，比較了SLM-HX及HIP-HX合金的室溫拉伸性能，并嘗試使用優(yōu)選的粉末粒徑，成功打印了噴嘴樣件。下面將對研究過程和結(jié)果進(jìn)行詳細(xì)說明與討論。

1 試驗方法

本研究使用了兩種不同粒徑規(guī)格的SANDVIK氣霧化球形HX合金粉末(A、B)，粉末尺寸與松裝密度見表1，相應(yīng)粉末顆粒形貌與粒徑分布見圖1，其中A粉末粒徑更大， B粉末尺寸稍小，但聚集程度更高。所有粉末在打印前進(jìn)行烘干(85±5 ℃，3 h)。

表1 試驗采用的粉末粒徑

(a) 粉末顆粒形貌

圖1 粉末顆粒形貌與粒徑分布

HX合金試樣和拉伸性能試棒由3D System公司的ProX 200設(shè)備制備。沉積前需要對不銹鋼基板進(jìn)行拋光，沉積過程中線能量密度保持在90～125 J/m之間，沉積完成后，將基板上的試樣通過線切割設(shè)備切下，并對部分試樣進(jìn)行熱等靜壓處理。

使用光學(xué)顯微鏡LEICA-DM ILM及掃描電子顯微鏡TESCAN VEGA3進(jìn)行金相觀察。室溫拉伸試驗采用DNS 100拉伸機(jī)開展，試棒規(guī)格、試驗過程及試驗數(shù)據(jù)處理符合GB/T 228.1-2010的規(guī)定。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 微觀組織特征

2.1.1 熔池邊界

使用光學(xué)顯微鏡對SLM-HX合金的微觀組織進(jìn)行觀察，結(jié)果見圖2?？梢园l(fā)現(xiàn)，SLM-HX合金具有類似激光堆焊的組織特征：縱截面(Z向為沉積方向)存在呈“圓弧”狀的熔池邊界(Molten Pool Boundaries，MPB)，包括層與層(layer-layer)的邊界以及道與道(track-track)之間的邊界；橫截面則存在縱橫交錯的熔池邊界，同打印邏輯相符；同時熔池間距(道間距50 μm)和高度(層厚度30 μm)也大致符合打印參數(shù)的要求。

(a) 縱截面

圖2 SLM-HX合金中的熔池邊界

2.1.2 樹枝晶與柱狀晶粒

粉末凝固成型過程中，主要通過已凝固的部分和基板向下散熱，形成了定向的散熱通道，因此SLM-HX具備典型的定向凝固組織特征，即SLM-HX中沿著與散熱相反的方向存在大量外延生長的樹枝晶(Dendrites)，具有相同取向的一簇樹枝晶宏觀上構(gòu)成了沿沉積方向生長的柱狀晶(Columnar Grains)。圖3顯示了SLM-HX的樹枝晶及其構(gòu)成的柱狀晶粒，圖4顯示了掃描電鏡下SLM-HX合金的樹枝晶結(jié)構(gòu)。通過掃描電子顯微鏡可以更清楚地觀察到熔池內(nèi)部的樹枝晶組織。由圖3可以發(fā)現(xiàn)，具有不同取向的樹枝晶大體上沿著沉積方向生長，通常會穿過數(shù)個熔池邊界。圖4中橫截面掃描電鏡圖像同樣清晰地顯示了不同取向樹枝晶構(gòu)成的晶粒形貌。由于沉積過程中粉末凝固速率過快(約105K/s)，SLM-HX合金中樹枝晶尺寸十分細(xì)小(約1 μm)，一定程度上提高了SLM-HX的強(qiáng)度[5]。

(a) SLM態(tài)HX合金

圖3 HX合金微觀組織

(a) 縱截面

圖4 掃描電鏡下SLM-HX合金的樹枝晶結(jié)構(gòu)

在熱等靜壓處理過程中，組織中因凝固微觀偏析形成的熔池界與亞穩(wěn)態(tài)枝晶向自由能更低的穩(wěn)態(tài)組織轉(zhuǎn)變，同時在壓力下柱狀晶發(fā)生再結(jié)晶，形成等軸晶，結(jié)果見圖3(b)。經(jīng)熱等靜壓處理的沉積態(tài)合金微觀組織中熔池界與枝晶形態(tài)消失，晶粒形態(tài)由柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶。

2.1.3 冶金缺陷

SLM的加工原理決定了工藝過程中存在著快速的定向凝固過程以及復(fù)雜的應(yīng)力分布，這導(dǎo)致SLM-HX合金內(nèi)部不可避免地存在一些缺陷，同時粉末粒徑和工藝參數(shù)的選取也對冶金缺陷的產(chǎn)生起著重要影響。圖5為SLM-HX合金中出現(xiàn)的主要缺陷?？梢园l(fā)現(xiàn)：氣孔缺陷主要呈圓形，直徑大約在6～8 μm之間，其分布位置有的在熔池邊界，也有在熔池內(nèi)部。從圖5(a)中能夠觀察到球形的未完全熔化粉末，未熔粉通常分布在熔池之間，但在沉積材料的表面也容易形成未熔粉。SLM-HX橫截面存在明顯的穿過熔池邊界的微裂紋。

(a) 氣孔及未熔粉

(b) 微裂紋

如前所述，SLM工藝成型中，過快的凝固速率會導(dǎo)致熔池中的氣體未能充分溢出，造成了氣孔的形成。而未熔粉的形成則通常認(rèn)為與激光能量輸入相關(guān)，過小的能量密度會使得金屬粉末未能完全熔化，但過高的能量輸入容易造成熱影響區(qū)過大以及合金元素的燒損。同時，SLM制造加工過程中存在由極高的溫度梯度導(dǎo)致的熱應(yīng)力、金屬材料相變，由此產(chǎn)生組織應(yīng)力，以及由熔池內(nèi)材料體積膨脹產(chǎn)生的拘束應(yīng)力[11]，這會導(dǎo)致SLM-HX合金內(nèi)部存在復(fù)雜的內(nèi)應(yīng)力分布。當(dāng)局部區(qū)域的內(nèi)應(yīng)力大于材料極限時，會產(chǎn)生大量的微裂紋。

氣孔、未熔粉和微裂紋都會對材料的塑性和高溫性能造成影響，材料組織中存在的氣孔會直接影響材料的致密度。未熔粉與材料組織結(jié)合處則存在著薄弱環(huán)節(jié)，容易在服役中造成裂紋的萌發(fā)與生長；而微裂紋在服役過程中的擴(kuò)展則直接降低了材料的力學(xué)性能。為了有效控制缺陷的形成，本文嘗試從能量輸入、粉末粒徑以及熱等靜壓等方面展開研究。

2.2 缺陷控制

2.2.1 能量輸入與粉末粒徑

能量輸入主要由打印工藝參數(shù)(激光功率P、掃描速率ν等)決定。為簡化研究過程，引入線能量密度模型：

η=P/ν

式中：η為線能量密度，J/m。

采用兩種粒徑規(guī)格粉末(A、B)的SLM-HX合金試樣的相對致密度與線能量密度的關(guān)系見圖6。

圖6 不同粒徑粉末制備試樣相對致密度對比

對于粉末A，從圖6中可以看出，在90 J/m ≤η≤125 J/m范圍內(nèi)，隨著線能量密度的升高，材料相對致密度大致呈升高趨勢。當(dāng)η=90 J/m時，材料組織的相對致密度大約在95.2%；當(dāng)η=118 J/m時，材料組織相對致密度提高至99.2%。由此可見，能量輸入的提高進(jìn)一步促進(jìn)了打印材料的致密化。隨后，在118 J/m≤η≤125 J/m范圍內(nèi)，由于熔池凝固時間延長，氣孔有充足時間溢出，且粉末能夠獲得足夠的能量完全熔化，提高輸入能量已經(jīng)無法進(jìn)一步提高材料組織致密性，故打印材料相對致密度變化不大。

同時，從圖6中可以看出，在η=90 J/m時， 粉末B金相試樣的相對致密度達(dá)到97.5%，比粉末A的金相試樣提高了大約3%。在η=95 J/m時，粉末B金相試樣的相對致密度即可達(dá)到99%，而達(dá)到同樣相對致密度的粉末A需要的線能量密度接近120 J/m。隨著η的升高，兩粒徑規(guī)格粉末金相試樣的相對致密度都呈升高趨勢，且二者差距逐漸縮小，特別是在120 J/m≤η≤125 J/m時，兩種粒徑規(guī)格粉末金相試樣相對致密度變化區(qū)域穩(wěn)定。在η=125 J/m時，兩種粒徑規(guī)格粉末金相試樣相對致密度都達(dá)到99.5%，整體來看，在90 J/m≤η≤125 J/m范圍內(nèi)，相同η時粉末B金相試樣的相對致密度高于粉末A金相試樣的相對致密度。

從表1中數(shù)據(jù)可知，粉末B振實密度為5.27 g/cm3，而粉末A振實密度為5.09 g/cm3，這表明粉末B在打印前接觸空隙較小，在相同的能量輸入條件下，粉末B的金相試樣氣孔缺陷更小。此外，更大粒徑范圍的粉末A(15～53 μm)在相同能量輸入情況下，因為粒徑不同的粉末熔化時間與熔化程度可能存在不同，所以更容易出現(xiàn)缺陷，而粉末B粒徑分布相對集中，粉末熔化過程較為穩(wěn)定，相對缺陷也較少。

2.2.2 熱等靜壓

根據(jù)圖3、圖4可知，SLM-HX合金組織內(nèi)部存在熔池界與細(xì)小的樹枝晶等亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，在變形過程中能夠阻礙位錯運(yùn)動，提高合金變形難度，但同時由于亞結(jié)構(gòu)處位錯密度較高，會引起局部應(yīng)力集中，從而提前萌生裂紋，所以SLM-HX屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度較高，但延伸率較低。而熱等靜壓后，HX合金內(nèi)部消除了熔池界與枝晶界亞結(jié)構(gòu)，見圖3(b)，這有效緩解了局部應(yīng)力集中，延伸率比SLM-HX高，但由于熱等靜壓過程中的晶粒長大，導(dǎo)致室溫強(qiáng)度有所降低。圖7為HIP處理前后HX合金室溫拉伸性能，從圖7中可知：SLM-HX合金屈服強(qiáng)度為636 MPa，抗拉強(qiáng)度為893 MPa，均超過HX合金鍛件標(biāo)準(zhǔn)(圖中虛線所示)，但延伸率僅為20.5%，低于鍛件標(biāo)準(zhǔn)(45%)。而HIP-HX合金屈服強(qiáng)度為572 MPa，延伸率為46%，達(dá)到了鍛件標(biāo)準(zhǔn)，其抗拉強(qiáng)度為735 MPa，同樣接近鍛件標(biāo)準(zhǔn)。綜合來看，HIP態(tài)HX合金室溫拉伸性能較好。

2.3 樣件制備

為驗證采用SLM制備燃燒器噴嘴的工藝可行性，嘗試采用優(yōu)化后的增材制造工藝和優(yōu)選粉末(粒徑10～45 μm)進(jìn)行燃燒室噴嘴的試打印，基本流程見圖8。

圖8 選區(qū)激光熔化燃燒器噴嘴樣件制備基本流程

結(jié)果顯示相關(guān)工藝能夠順利完成樣件制備，見圖9。這證明了相關(guān)選區(qū)激光熔化技術(shù)制備HX合金噴嘴的可成型性。后續(xù)將對樣件進(jìn)行詳細(xì)的尺寸檢測、解剖分析與性能測試，完整地驗證工藝路線的可行性。

圖9 使用SLM工藝制備的燃燒器噴嘴樣件

3 結(jié) 論

本文采用選區(qū)激光熔化方法，對SLM態(tài)及HIP態(tài)燃?xì)廨啓C(jī)噴嘴材料HX合金進(jìn)行了研究分析。研究結(jié)果顯示：SLM-HX合金微觀組織中存在熔池界、外延生長的細(xì)小樹枝晶以及柱狀晶粒，同時存在氣孔、未熔粉以及微裂紋等冶金缺陷。通過適當(dāng)提高線能量密度， 采用更小粒度規(guī)格合金粉末，能夠降低材料內(nèi)部的缺陷水平，將材料相對致密度提高至99.5%以上。通過HIP處理，能夠消除組織內(nèi)熔池界與枝晶等亞結(jié)構(gòu)，有效提高材料延伸率，最終使得材料的室溫強(qiáng)度與塑性基本達(dá)到鍛件水平。最終，使用優(yōu)化后的增材制造工藝和粉末，成功制備了燃?xì)廨啓C(jī)燃燒器噴嘴樣件。

以SLM為代表的金屬增材制造技術(shù)是燃?xì)廨啓C(jī)零部件先進(jìn)制造技術(shù)的重要發(fā)展方向，期望本文的研究成果能夠為SLM工藝在燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件生產(chǎn)、修復(fù)、設(shè)計領(lǐng)域的工程應(yīng)用起到推動作用。