煤泥浮選復(fù)合藥劑開發(fā)及分選提質(zhì)

于偉 李振 劉莉君 屈進(jìn)州

摘 要：以選煤廠細(xì)粒煤泥為研究對(duì)象，分析了該煤泥的煤質(zhì)特征。通過柴油與多種促進(jìn)劑混合制備得到復(fù)合藥劑，并進(jìn)行了常規(guī)藥劑、現(xiàn)有復(fù)合藥劑與新開發(fā)復(fù)合藥劑的浮選試驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明，當(dāng)新開發(fā)復(fù)合藥劑換算柴油用量為360 g/t時(shí)，精煤產(chǎn)率為39.42%，精煤灰分17.35%，該指標(biāo)與常規(guī)藥劑和MJ型藥劑分選時(shí)約500 g/t用量時(shí)結(jié)果相近，較常規(guī)藥劑和MJ型復(fù)合藥劑分選可有效節(jié)約藥劑耗量，并得到好的分選指標(biāo)。當(dāng)該復(fù)合藥劑換算柴油用量720 g/t時(shí)，得到較優(yōu)分選指標(biāo)，精煤產(chǎn)率為47.13%，精煤灰分為16.24%.最后對(duì)新型復(fù)合藥劑的分選機(jī)理進(jìn)行了探究。

關(guān)鍵詞：礦業(yè)工程;煤泥浮選;復(fù)合藥劑;作用機(jī)理

中圖分類號(hào)：TD 94?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：ADOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2019.0120文章編號(hào)：1672-9315（2019）01-0138-07

Development of compound reagentfor

coal slime flotation

YU Wei，LI Zhen，LIU Li?jun，QU Jin?zhou

（College of Chemistry and ChemicalEngineering，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China）Abstract：The paper discussed the fine coal quality characteristics from coal preparation plant.The compound reagent was prepared with diesel oil and various accelerating agent mixture.The comparison of flotation test on conventional reagent，present compound reagent and new development compound regent was carried out.Results shows the new development compound reagent could improve the flotation process and effectively save the reagent dosage.We could get the clean coal with the ash 17.35% and the yield 39.42% when the new compound reagent dosage at 360 g/t diesel oil.The near flotation index was got with the reagent dosage at 500 g/t diesel oil when using conventional reagent and present compound regent.The better separation result was gained that the clean coal with the ash 16.24% and the yield 47.13% when the new compound reagent dosage at 720 g/t diesel oil.The separation mechanism of the new development compound reagent was studied.

Key words：mining engineering;coal slime flotation;compound reagent;separation mechanism

0?引?言

在我國能源結(jié)構(gòu)中，煤炭占有十分重要的地位，而浮選是潔凈煤技術(shù)中處理細(xì)粒煤泥的最有效方法[1]。除浮選設(shè)備[2]、原料性質(zhì)[3]外，浮選藥劑是影響浮選效果的重要因素之一，高效經(jīng)濟(jì)的浮選藥劑是改善浮選效果的重點(diǎn)。隨著采煤機(jī)械化程度的不斷提高，細(xì)粒煤含量日益增加[4]。入浮煤泥粒度越來越細(xì)，煤泥浮選越來越難，對(duì)浮選藥劑的要求也越來越高。但目前中國煤泥浮選藥劑大多仍以煤油或柴油為捕收劑，配以某些化工副產(chǎn)品作起泡劑使用，這些藥劑效能低、耗量大、供應(yīng)緊張，成本高，尤其對(duì)于日益增多的細(xì)粒級(jí)難選煤的分選效果更差。

近幾年中國對(duì)浮選藥劑的研究與應(yīng)用較多，在處理高硫煤、難選煤、高灰煤等取得了一定的成效，通常浮選復(fù)合藥劑用量省，效果相對(duì)較好[5]。蔣莉研究了復(fù)合藥劑在新鄭精煤公司選煤廠中的應(yīng)用情況，結(jié)果表明復(fù)合藥劑在藥耗、浮選速度和浮選效果方面都優(yōu)于常規(guī)藥劑[6]。于海選以煤油和芳烴類試劑AR為原料制備復(fù)合藥劑并進(jìn)行浮選試驗(yàn)，復(fù)合藥劑較傳統(tǒng)藥劑浮選精煤產(chǎn)率提高1.90%，浮選完善指標(biāo)增加1.68%，各項(xiàng)指標(biāo)都明顯優(yōu)于傳統(tǒng)藥劑[7]。朱賓進(jìn)行了復(fù)合藥劑在風(fēng)化煤泥浮選中的性能研究，表明復(fù)合藥劑可明顯改善風(fēng)化難選煤泥的分選效果[8]，另外，還可以通過乳化等方式進(jìn)行復(fù)合藥劑的制備[9]。現(xiàn)有復(fù)合藥劑主要有FJ型、ZX型、MJ型、ZH型、ZF型、FO型、NC、HLF?02型等[10-12]，以及燭油與烴類油制作的新型藥劑[13]等，開發(fā)的復(fù)合藥劑在實(shí)驗(yàn)室研究與工業(yè)生產(chǎn)中均取得了較好的效果[14-16]，但對(duì)復(fù)合藥劑的作用機(jī)理探究有所欠缺，文中在開發(fā)浮選復(fù)合藥劑的基礎(chǔ)上，進(jìn)行煤泥浮選實(shí)驗(yàn)，并對(duì)復(fù)合藥劑浮選機(jī)理進(jìn)行一定的探究。

1?煤泥性質(zhì)分析

煤樣采自山西陽泉地區(qū)，煤種為高變質(zhì)程度的煉焦煤，取選煤廠細(xì)粒煤泥作為入浮煤樣。

1.1?煤樣工業(yè)分析

對(duì)該試驗(yàn)用入浮煤泥樣品進(jìn)行工業(yè)分析，結(jié)果見表1.

由表1可以看出，該煤泥樣品的灰分為42.87%，灰分較高，無法作為煉焦煤直接使用，如能通過浮選方法進(jìn)一步降低原煤的灰分，則可增加該煤樣的利用價(jià)值。

1.2?煤樣粒度組成篩分分析

將煤泥樣品按照GB/T477?2008《煤炭篩分試驗(yàn)方法》的規(guī)定，分別采用0.5，0.25，0.125，0.074和0.045 mm的標(biāo)準(zhǔn)套篩進(jìn)行篩分試驗(yàn)，結(jié)果見表2.

由表2可知，該煤泥樣品隨著粒級(jí)的不斷減小，產(chǎn)率不斷增大，灰分不斷增加，呈現(xiàn)典型的高灰細(xì)泥特征，其中主導(dǎo)粒度級(jí)為-0.045 mm級(jí)，灰分達(dá)到53.21%，-0.074 mm粒級(jí)物料含量為74.85%，其灰分為50.11%.分析可知，該煤泥細(xì)粒級(jí)含量大、灰分高，在煤泥浮選過程中，容易產(chǎn)生細(xì)泥罩蓋現(xiàn)象，造成浮選精煤灰分偏高。

2?復(fù)合藥劑制備

不同種類的捕收劑對(duì)煤泥的捕收作用不同，浮選藥劑的選擇和應(yīng)用直接影響著浮選過程中的降灰脫硫效果[17]。表面活性劑OP與煤油按比例復(fù)配藥劑可得到較好的分選指標(biāo)[18]。將雜醇油、司盤-80與柴油復(fù)配得到BM復(fù)合藥劑，該藥劑與常規(guī)藥劑相比可有效節(jié)約烴類油的用量，并有效提高可燃體回收率[19]。通過查閱資料可知，除了對(duì)原煤表面性質(zhì)進(jìn)行處理外[20-21]，更多的現(xiàn)有復(fù)合藥劑的制備方法通常是煤油或柴油等烴類油、醇類起泡劑與一種乳化劑通過攪拌或超聲的方法混合得到[22-25]。為了進(jìn)一步拓寬復(fù)合藥劑的制備途徑與方法，根據(jù)文獻(xiàn)記載選用多種有效的表面活性劑與烴類油和醇類起泡劑混合，探討多種表面活性劑制備復(fù)合藥劑的協(xié)同效果。

該復(fù)合藥劑制備采用機(jī)械攪拌與超聲乳化混合的方式，藥劑主要配方為柴油和正丁醇占藥劑質(zhì)量比24%，然后各加入2%的十二烷基苯磺酸鈉、乙二醇、OP?10，同時(shí)加入70%的水。將柴油與正丁醇分別按3∶1，5∶1，7∶1的比例混合，先利用攪拌器在1 500 r/min條件下攪拌10 min，然后在不同的功率下進(jìn)行超聲乳化。利用離心機(jī)將制備得到的一部分復(fù)合藥劑在2 000 r/min條件下進(jìn)行離心，同時(shí)將其余部分藥劑靜置3 d觀察分層現(xiàn)象，試驗(yàn)結(jié)果見表3.

由表3可知，柴油與正丁醇的含量比與超聲功率對(duì)復(fù)合藥劑的穩(wěn)定性具有顯著的影響，通過離心分層與靜置分層試驗(yàn)觀察，可知當(dāng)柴油與正丁醇含量比為7∶1時(shí)，得到的復(fù)合藥劑性能較穩(wěn)定，離心與靜置3 d均無明顯的分層現(xiàn)象。

為了進(jìn)一步確定復(fù)合藥劑的較優(yōu)制備方法，利用馬爾文電位納米粒度儀分別對(duì)柴油與正丁醇含量比為7∶1時(shí)制得的3種藥劑進(jìn)行藥劑顆粒粒徑測試，測得超聲功率分別為10，20，30 W得到的復(fù)合藥劑的粒徑分別為5.32，1.47，3.29 μm，因此最終確定該復(fù)合藥劑的制備方法為柴油和正丁醇按7∶1混合，占藥劑總質(zhì)量比24%，然后各加入2%的十二烷基苯磺酸鈉、乙二醇、OP?10，同時(shí)加入70%的水，先利用攪拌器在1 500 r/min條件下攪拌10 min，然后在20 W功率下進(jìn)行超聲乳化，最終得到合格穩(wěn)定的煤泥浮選復(fù)合藥劑。

3?浮選試驗(yàn)

浮選是根據(jù)不同需要處理的固體礦物的表面性質(zhì)的差異，同時(shí)通過固體礦物對(duì)于礦漿中液體和氣體的不同作用實(shí)現(xiàn)分選的，礦粒和浮選槽中彌散的氣泡碰撞，顆粒和氣泡產(chǎn)生礦化作用，礦化氣泡浮升，從而實(shí)現(xiàn)與脈石礦物的分離[26]。

3.1?常規(guī)藥劑浮選試驗(yàn)

選用捕收劑柴油與起泡劑仲辛醇作常規(guī)浮選藥劑進(jìn)行分選試驗(yàn)，捕收劑與起泡劑的藥劑用量比為3∶1，入浮濃度60 g/L，葉輪轉(zhuǎn)速1 800 r/min，充氣量0.2 m3/h，結(jié)果見表4.

由表4可知，采用常規(guī)浮選藥劑對(duì)該煤泥進(jìn)行分選時(shí)，精煤產(chǎn)率與可燃體回收率基本上隨藥劑用量的增加呈增大趨勢，但回收率整體偏低，原煤泥經(jīng)分選后得到灰分大約為19%左右的精煤產(chǎn)品，分選精度較差。浮選結(jié)果表明，常規(guī)浮選藥劑不適合該煤泥的精細(xì)分選。

3.2?其它復(fù)合藥劑浮選試驗(yàn)

選用現(xiàn)有的MJ型復(fù)合藥劑進(jìn)行煤泥的分選試驗(yàn)，入浮濃度、葉輪轉(zhuǎn)速、充氣量等浮選條件與常規(guī)藥劑浮選試驗(yàn)相同，根據(jù)藥劑濃度換算捕收劑耗量。通過試驗(yàn)結(jié)果探討MJ型復(fù)合藥劑的實(shí)際分選效果，結(jié)果見表5.

由表5可知，采用現(xiàn)有的MJ型復(fù)合藥劑進(jìn)行煤泥分選時(shí)，在相同的藥劑用量條件下，較常規(guī)藥劑分選，可使精煤產(chǎn)率與可燃體回收率得到一定程度的提高，同時(shí)得到的精煤灰分相對(duì)較低，分選指標(biāo)較好。

3.3?開發(fā)復(fù)合藥劑浮選試驗(yàn)

利用開發(fā)的多表面活性劑協(xié)同型復(fù)合藥劑進(jìn)行分選試驗(yàn)，入浮濃度、葉輪轉(zhuǎn)速、充氣量等浮選條件與常規(guī)藥劑和MJ型藥劑浮選試驗(yàn)相同，通過試驗(yàn)結(jié)果探討新型復(fù)合藥劑的實(shí)際分選效果，結(jié)果見表6.

由表6可知，采用開發(fā)的復(fù)合藥劑進(jìn)行煤泥分選時(shí)，在相同的藥劑用量條件下，較常規(guī)藥劑和MJ型復(fù)合藥劑分選可得到較高的精煤產(chǎn)率與可燃體回收率，且得到的精煤灰分更低，分選指標(biāo)好。當(dāng)復(fù)合藥劑用量1 500 g/t，換算柴油用量為360 g/t時(shí)，精煤產(chǎn)率為39.42%，精煤灰分17.35%，該指標(biāo)與常規(guī)藥劑和MJ型藥劑分選時(shí)約500 g/t用量時(shí)結(jié)果相近?？梢钥闯觯搹?fù)合藥劑對(duì)該煤泥分選適應(yīng)性較強(qiáng)，較常規(guī)藥劑和MJ型復(fù)合藥劑分選可有效節(jié)約藥劑耗量，且可得到好的分選指標(biāo)，經(jīng)濟(jì)效益顯著，應(yīng)用前景廣闊。當(dāng)復(fù)合藥劑用量3 000 g/t，換算后柴油用量720 g/t時(shí)，得到較優(yōu)分選指標(biāo)，精煤產(chǎn)率為47.13%，精煤灰分為16.24%，可燃體回收率達(dá)到67.64%.

4?藥劑作用機(jī)理分析

礦物的浮選是利用礦物界面性質(zhì)的差異來進(jìn)行分選的一種工藝，通過浮選藥劑來改變礦物表面的某些特性可以達(dá)到分離礦物及改善浮選效果的目的，研究捕收劑與礦物之間的作用機(jī)理，有利于了解所合成藥劑的結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，從而對(duì)浮選條件和工藝進(jìn)行優(yōu)化和調(diào)整，以達(dá)到更好的浮選分離效果[27]。文中通過藥劑吸附量及紅外光譜測試，分析所開發(fā)藥劑與煤粒表面的作用機(jī)理。

4.1?吸附量測定

將浮選用煤按礦漿濃度60 g/L加入燒杯，然后按不同藥劑用量加入復(fù)合藥劑，混勻并攪拌30 min，使藥劑與煤粒表面充分作用，最后離心去除固體物，用紫外分光光度法測定上清液的濃度，由下述公式計(jì)算藥劑的吸附量。

A=（ρ0-ρx）vm

式中?A為吸附量，mg/g;ρ0為溶液初始的質(zhì)量濃度，mg/L;ρx為吸附后溶液的質(zhì)量濃度，mg/L;v為溶液體積，L;m為固體質(zhì)量，g.

經(jīng)過測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7和如圖1所示。

結(jié)合表7和圖1可知，隨著藥劑用量的增加，藥劑在煤粒表面的吸附量不斷增大，當(dāng)藥劑用量為3 000 g/t時(shí)吸附量趨于平衡，與浮選實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。

4.2?接觸角測定

測定接觸角可以簡單直觀地反映煤泥的可浮性。分別測定原煤泥、煤泥與柴油作用后樣品、煤泥與新型復(fù)合藥劑作用后樣品的接觸角。將煤泥與適量藥劑在浮選機(jī)內(nèi)攪拌混合，然后用濾紙和漏斗自然過濾，將過濾后的樣品自然晾干，從而得到煤泥與藥劑作用后的樣品。利用壓片機(jī)將樣品加壓成片，采用上海中晨光學(xué)接觸角測量儀進(jìn)行不同樣品的接觸角測定，結(jié)果如圖2所示。

從圖2測定可知，原煤泥接觸角為67.2°，煤泥與柴油作用后樣品接觸角為73.8°，煤泥與新型復(fù)合藥劑作用后接觸角為76.5°，可知煤泥與新型復(fù)合藥劑作用后樣品的疏水性更強(qiáng)，易于與氣泡的礦化升浮。接觸角測定直觀地反映出不同藥劑作用的效果。

4.3?紅外光譜分析

在燒杯中加入濃度為60 g/L的實(shí)驗(yàn)用煤，并按720 g/t的柴油用量分別加入柴油與復(fù)合藥劑，用攪拌器攪拌30 min，然后自然過濾，并用蒸餾水沖洗，最后烘干，得到的樣品進(jìn)行紅外光譜測試。柴油與復(fù)合藥劑作用的煤樣紅外譜圖如圖3，圖4所示。

從圖3和圖4可以看出，煤樣與柴油作用后的紅外光譜除出現(xiàn)相應(yīng)的礦物譜帶外，還出現(xiàn)了幾個(gè)明顯的吸收峰，如2 030 cm-1的吸收峰為羥基和氨基的鍵合作用;1 940 cm-1的吸收峰，說明有—CH2—的烷烴伸縮振動(dòng)峰;煤樣和復(fù)合藥劑特征峰發(fā)生了一定的位移，如振動(dòng)峰由3 160 cm-1變?yōu)? 000 cm-1，體現(xiàn)了復(fù)合藥劑與煤樣發(fā)生了作用不太強(qiáng)的氫鍵，但該作用強(qiáng)度已遠(yuǎn)大于靜電引力作用，吸收峰波數(shù)的偏移推測在煤粒表面與藥劑的吸附形式中存在化學(xué)吸附;1 620 cm-1處為>CO吸收峰，它向高波數(shù)偏移表明>CO鍵伸縮振動(dòng)增強(qiáng)，可推測藥劑中的羧基或羰基在煤粒表面產(chǎn)生吸附[28]。通過譜圖分析可知，該多表面活性劑協(xié)同型復(fù)合藥劑與煤樣作用較柴油作用某些吸收峰產(chǎn)生了偏移，形成了新的化學(xué)吸附作用。同時(shí)該復(fù)合藥劑液滴更小，并可較好地在礦漿中分散，與煤粒的礦化作用增強(qiáng)，因此，該復(fù)合藥劑可得到較好的分選指標(biāo)。

5?結(jié)?論

1）對(duì)入浮樣品的原煤性質(zhì)進(jìn)行了分析，原煤泥灰分為42.87%，灰分較高;該煤泥細(xì)粒級(jí)含量大、灰分高，在煤泥浮選過程中，容易產(chǎn)生細(xì)泥罩蓋現(xiàn)象，造成浮選精煤灰分偏高;

2）在實(shí)驗(yàn)室條件下通過常規(guī)捕收劑與多種乳化劑等促進(jìn)劑攪拌超聲混合的方式制備得到復(fù)合藥劑，并利用常規(guī)藥劑、現(xiàn)有MJ型復(fù)合藥劑與該新開發(fā)多表面活性劑協(xié)同型復(fù)合藥劑進(jìn)行了煤泥的浮選實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該新型復(fù)合藥劑可有效節(jié)約藥劑耗量，且分選指標(biāo)較好;

3）通過吸附量測定、接觸角與紅外光譜分析的方法研究了新型復(fù)合藥劑的作用機(jī)理，可知新型復(fù)合藥劑較柴油與煤粒表面作用性更強(qiáng)，吸附量更大，分選性能較優(yōu)。

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