尤納素染料對(duì)散毛染色的工藝設(shè)計(jì)及優(yōu)化

王 娟，劉洪鳳

（煙臺(tái)南山學(xué)院，山東煙臺(tái) 265706）

尤納素染料和傳統(tǒng)的毛用活性染料結(jié)構(gòu)式一樣，都是由水溶性基團(tuán)、染料發(fā)色體、橋基或連接基（將染料的活性基團(tuán)和發(fā)色體連接在一起）以及具有一定反應(yīng)活性的基團(tuán)組成。但尤納素染料又不同于一般的活性染料，是一類含有α-溴代丙烯酰胺活性基團(tuán)的活性染料，可以和羊毛發(fā)生親核加成反應(yīng)和親核取代反應(yīng)，且加成和取代反應(yīng)發(fā)生在同一個(gè)染料分子上[1-2]，因此，尤納素染料類似雙活性基團(tuán)的染料，減少了染料的水解，提高了染料的上染率。共價(jià)鍵結(jié)合和雙活性基團(tuán)可以使染色后的產(chǎn)品具有良好的色牢度，減少了廢水排放中的污染物，符合對(duì)環(huán)境保護(hù)的要求。

毛用活性染料因其色牢度優(yōu)良、工藝操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)已逐步發(fā)展成為羊毛染色的主要染料[3]。本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)保型尤納素染料對(duì)散毛染色，對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化，改善染色效果。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

材料：炭化毛A（100 tex）5 g；尤納素紅CQ，醋酸（80%），甲酸（80%），Inkkol B，Inkkol FFA，純堿。

儀器：摩擦色牢度儀，722 型光柵分光光度計(jì)，恒溫水浴鍋，電子天平，Y801N 型恒溫八籃烘箱，pH 測(cè)試儀。

1.2 上染工藝及曲線

用pH 測(cè)試儀測(cè)量炭化毛A 的起始pH（6.6～6.8），含酸率為0.7%，用八籃烘箱測(cè)量炭化毛A的回潮率為16%。染色過(guò)程中需要添加劑和滲透劑。

工藝配方：A 80%醋酸2%（omf），調(diào)節(jié)pH=5.5～6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；B 尤納素紅CQ 0.1%～2%；C 純堿0.1%～0.5%（pH=6.8～7.2）；浴比1∶30。工藝流程如下：

1.3 測(cè)試

1.3.1 上染率

配制好染浴后，首先用分光光度計(jì)測(cè)定該染料在最大吸收波長(zhǎng)處原液的吸光度為A0。隨后按照染色工藝曲線對(duì)羊毛散毛進(jìn)行染色，染色結(jié)束后先不要進(jìn)行固色，把散毛取出，用少量的水清洗干凈，并將清洗散毛團(tuán)的水和染浴進(jìn)行合并，加水稀釋染液到與原來(lái)染浴相同的體積。最后在其最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度At。用下式計(jì)算上染率：

式中，E為上染率；A0為原液吸光度；At為殘液吸光度。

1.3.2 固色率

分別配制a、b 2 個(gè)完全相同的染浴，其中，在a 染浴不加入試樣，在b染浴加入試樣，按同樣的操作規(guī)程及上述工藝曲線進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

在染色結(jié)束后，取出a染浴冷卻到室溫，并且稀釋至一定的體積，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得其吸光度Aa。b 染浴取出試樣后水洗、加入純堿，在85 ℃下進(jìn)行堿性固色處理、水洗。然后將洗滌液、后處理液和染色殘液合并，并稀釋至同a一樣的體積，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度Ab。用下式計(jì)算固色率：

式中，F(xiàn)為固色率；Aa為原液吸光度；Ab為殘液吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 尤納素紅CQ染色散毛的影響因素

2.1.1 溫度

在尤納素紅CQ上染的過(guò)程中，盡量選用配伍性相同或相近的染料拼色，以減少色光的變化，做到減少返工、色差。由于高溫對(duì)羊毛的強(qiáng)力等性能有影響，在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中，盡量選擇低溫進(jìn)行染色，并要保證其上染率。

由圖1 可知，在染浴溫度為60～70 ℃時(shí)，染料的上染速率明顯加快，上染中深色可以在這個(gè)溫度區(qū)間進(jìn)行。尤納素CQ系列的染料也適用于低溫染色，在80～85 ℃時(shí)。尤納素CQ系列染料的上染率在80%～85%，在實(shí)際生產(chǎn)中可以優(yōu)化溫度工藝參數(shù)，在不改變上染率的情況下，減少高溫染色對(duì)羊毛造成的損傷，提高可紡性，增加紗線的強(qiáng)力；同時(shí)，羊毛低溫染色過(guò)程中減少了能源的浪費(fèi)。

圖1 溫度對(duì)上染率的影響

2.1.2 pH

尤納素染料屬于陰離子染料，而羊毛在pH=4.2～4.8的染浴中時(shí)，羊毛纖維中電離的氨基和羧基數(shù)目相等。當(dāng)pH過(guò)高時(shí)，羊毛纖維帶的負(fù)電荷會(huì)對(duì)染液中的染料產(chǎn)生斥力作用，阻止染料和羊毛纖維發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，影響上染率。當(dāng)pH過(guò)低時(shí)，加快染料向纖維的移動(dòng)，容易造成色花，在上染深色時(shí)可以適當(dāng)增加酸的用量，但上染淺色的散纖維，pH過(guò)低容易產(chǎn)生上染不勻的現(xiàn)象。所以，染料用量和pH之間的關(guān)系對(duì)產(chǎn)品來(lái)說(shuō)至關(guān)重要[4]。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，為了獲取較高的上染率，應(yīng)該選擇一個(gè)最佳pH。pH的影響如表1所示。

表1 不同pH對(duì)上染率和固色率的影響

由表1 可以看出，不同pH 的條件下，染料的上染率和固色率存在明顯差異，染浴pH 對(duì)染料的上染起關(guān)鍵作用。綜合分析，最佳pH應(yīng)該為4.5左右，此時(shí)，羊毛的上染率和固色率都是最好的，這也恰恰在羊毛等電點(diǎn)附近，羊毛所帶正負(fù)電荷相等，染料水解速率最小，染料得到最好的應(yīng)用，上染率最高，對(duì)羊毛的損傷也最小。

2.1.3 Inkkol B用量

勻染劑Inkkol B是一種對(duì)羊毛散纖維和尤納素染料都有親和力的兩性助劑，在染色的過(guò)程中可以很好地促進(jìn)尤納素染料分散和滲透到纖維中去，得到表里均一的勻染效果[5]。Innkol B 與尤納素活性染料具有很強(qiáng)的親和力，與染料結(jié)合形成絡(luò)合體，在染料擴(kuò)散的過(guò)程中吸附在羊毛纖維上，但用量過(guò)多會(huì)產(chǎn)生凝聚作用，染料以絡(luò)合體的形式滯留在染液中[6]，導(dǎo)致吸盡率降低。所以，用量一般不能超過(guò)3%，通常在1%～2%。Inkkol B用量對(duì)上染率和固色率的影響見表2。

表2 Inkkol B用量對(duì)上染率和固色率的影響

由表2可見，在不同的Inkkol B用量下，尤納素染料的上染率和固色率不同。實(shí)踐證明，Inkkol B 的使用可減少色花、色斑、缸差的發(fā)生，促進(jìn)勻染，提高產(chǎn)品的重現(xiàn)性。在上染淺色系列的散毛時(shí)加入Inkkol B還可以加強(qiáng)毛根、毛尖的覆蓋性，從而減少散毛毛根、毛尖的泛黃現(xiàn)象；同時(shí)，注意勻染劑的用量控制，用量大反而會(huì)降低上染率。

2.2 尤納素染料上染不同顏色散毛的工藝優(yōu)化

2.2.1 深色散毛

尤納素染料染深色散毛工藝配方A：80%醋酸1.5%（omf），調(diào)節(jié)pH=3.8～5.5，80%甲酸0.5%（omf），Inkkol B 2%（omf），Inkkol FFA 0.1 g/L；配方B：尤納素紅CQ 5%（omf）；配方C：純堿2%（omf），調(diào)節(jié)pH=7.5，浴比1∶30。工藝優(yōu)化升溫曲線如下：

在溫度方面的優(yōu)化，根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)分析，尤納素上染散毛的上染率在65～75 ℃最高，在70 ℃保溫20 min，不僅會(huì)提高羊毛的上染率，大大縮短后期保溫時(shí)間，同時(shí)還提高了勻染性，減少色花、色斑、染色不勻以及缸差的出現(xiàn)?？刂粕郎厮俾?、勻染劑Inkkol B 的加入會(huì)提高勻染性。滲透劑Inkkol FFA的加入會(huì)讓染料大分子更好地滲入到羊毛纖維內(nèi)部。升溫速率控制在2 ℃/min可以大大提高纖維的勻染性。

尤納素染料在上染深色時(shí)，由于染料用量過(guò)大，即使擁有很高的吸盡率，散毛上也會(huì)有浮色，所以要進(jìn)行染色后的固色處理。在這個(gè)過(guò)程中，減少堿的加入，降低固色的pH、相應(yīng)提高固色溫度可減少羊毛由于不耐堿性而產(chǎn)生的損傷。同時(shí)，固色時(shí)的pH 比較低，在固色程序完成以后，不需要加入酸進(jìn)行中和，此時(shí)pH在7.1左右。該工藝減少了一道皂洗，更有利于工廠的實(shí)際生產(chǎn)。

2.2.2 中色散毛

在尤納素染料染中色的羊毛散纖維時(shí)，由于羊毛纖維和尤納素染料具有親和力，出現(xiàn)染座的競(jìng)?cè)?，如果攪拌不均勻，?huì)出現(xiàn)色差、色斑、染色不勻等問(wèn)題。為解決這些問(wèn)題，在羊毛的散纖維染色的過(guò)程中，注意染色助劑和溫度、pH 的結(jié)合控制以及染缸的旋轉(zhuǎn)速度。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，對(duì)原有的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，升溫曲線如下所示：

尤納素染料染中色散毛工藝配方A：80%醋酸0.8%（omf），調(diào)節(jié)pH=5.9，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤納素紅CQ 2%（omf）；配方C：純堿1%（omf），調(diào)節(jié)pH=6.8～7.2，浴比1∶30。

主要從2個(gè)方面進(jìn)行優(yōu)化。（1）助劑和染料加入的時(shí)間減少了5 min，染料用量的減少不會(huì)產(chǎn)生染色不勻的情況。（2）因?yàn)槿玖嫌昧可?，纖維上染座的數(shù)量大于染料大分子的數(shù)量，所以，中色的升溫速率由2 ℃/min 改為1 ℃/min，因?yàn)樯先舅俾首兟?，減少了染色不勻的情況發(fā)生。在70 ℃保溫5 min 大大促進(jìn)了染料的上染率，并且保溫溫度在98 ℃可以更好地促進(jìn)染料的上染。

2.2.3 淺色散毛

尤納素染料上染淺色散毛工藝配方A：80%醋酸0.3%（omf），調(diào)節(jié)pH=6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤納素紅CQ 0.1%（omf），浴比1∶30。工藝優(yōu)化升溫曲線如下：

尤納素染料在上染淺色羊毛散纖維時(shí)，會(huì)出現(xiàn)羊毛泛黃、容易沾染其他顏色、毛根毛尖覆蓋性較差等問(wèn)題。主要可從5 個(gè)方面去解決：（1）染色pH 盡量控制在6.2～6.5；（2）升溫速率控制在1 ℃/min，保溫時(shí)間和保溫溫度可以作相應(yīng)調(diào)節(jié)，如果在高溫染色，就減少保溫時(shí)間，低溫染色延長(zhǎng)保溫時(shí)間，減少泛黃現(xiàn)象的產(chǎn)生；（3）滲透劑、勻染劑的使用能夠有效減少染色不勻；（4）上染過(guò)程中，缸速的控制要比深色和中色快；（5）上染淺色時(shí)，應(yīng)選用本色較白或漂白的散毛，可以有效改善泛黃或是毛根、毛尖覆蓋性的問(wèn)題，達(dá)到免堿洗、免皂洗，并且在弱酸性環(huán)境下就可以得到較好的上染率，上染時(shí)間也比較短，在污水排放時(shí)，只需要加入少許堿進(jìn)行一次污水中和就基本上達(dá)到了污水排放指標(biāo)。

3 結(jié)論

（1）在深色散毛的染色過(guò)程中，要嚴(yán)格控制每一缸染色的工藝參數(shù)和升溫曲線，pH 檢測(cè)一定要跟著實(shí)際生產(chǎn)同步進(jìn)行；在尤納素染料染色過(guò)程中，建議使用配套的助劑，并且注意勻染劑的用量使用，不能太高，否則會(huì)降低染料的吸盡率；堿洗固色階段，要充分考慮溫度、pH 以及固色時(shí)間的影響，pH 一般在8.0左右，以免損傷羊毛。

（2）在中色散毛的染色過(guò)程中，要相應(yīng)提高勻染劑和滲透劑的用量，同時(shí)，升溫速率要相應(yīng)減小，由原來(lái)的2 ℃/min變?yōu)? ℃/min。

（3）在淺色散毛的染色過(guò)程中，染色pH盡量控制在6.2～6.5，升溫速率控制在1 ℃/min，選用本色較白或漂白的散毛。