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    La和Sr的摻雜對PZT薄膜電學(xué)性質(zhì)的影響

    2019-08-29 02:34:04丁長路張宏宇
    壓電與聲光 2019年4期
    關(guān)鍵詞:鐵電性鈣鈦礦介電常數(shù)

    李 偉,鄭 偉,丁長路,張宏宇

    (重慶大學(xué) 新型微納米器件和系統(tǒng)技術(shù)重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室,重慶 400040)

    0 引言

    鋯鈦酸鉛(PbZrTiO3,簡稱PZT)薄膜因其鐵電性、壓電性而被廣泛用于非揮發(fā)性的存儲器、聲表面波(SAW)器件、傳感器及制動器等微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)的研究[1-4]。PZT薄膜常用的制作方法有溶膠-凝膠(Sol-Gel)法、濺射法、脈沖激光沉積法(PLD)及有機(jī)金屬化學(xué)氣相沉積(MOCVD)[3,5-6]。因?yàn)樵诰w結(jié)構(gòu)上薄膜材料與體材料相比存在較大差異,所以,PZT薄膜的壓電性、鐵電性都與PZT的體材料相比存在較大的差異。為了得到性能更好的PZT薄膜,人們做了很多研究。摻雜改性對于PZT薄膜是一種常見且有效的手段。摻雜的目的是用不同的離子取代PZT中的Pb2+,Zr4+,Ti4+。目前對 PZT 鐵電薄膜的摻雜改性主要分為等價(jià)摻雜和不等價(jià)摻雜兩類。等價(jià)摻雜的常見離子主要是Ca2+、Ba2+、Mn2+等堿土金屬離子及Sn4+、Hf4+等金屬離子;對于不等價(jià)摻雜,常見的摻雜離子主要有Nd3+,La3+,Bi3+等。

    Dipti等研究了Ba2+對PZT介電陶瓷的等價(jià)摻雜,摻入后 Ba2+對Pb2+進(jìn)行了取代,由于Ba2+半徑大于Pb2+半徑,引起晶胞結(jié)構(gòu)改變,使介電陶瓷的微觀機(jī)構(gòu)、鐵電性及介電性均有一定程度的變化[7]。Wang Zheng等研究了Nb5+摻雜對PZT薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明,摻雜Nb5+后,PZT薄膜的介電常數(shù)提高,在Nb5+和ZrTi的摩爾比為0.96∶0.04(即Pb1-x/2[(Zr0.52Ti0.48)1-xNbx]O3,x=0.04)時(shí),其達(dá)到最大值1 776,且Nb5+摻雜后,PZT薄膜的殘余極化減小。同時(shí),Nb5+摻雜量對介電損耗和矯頑場的影響較小[8]。孫秋等在襯底Pt/Ti/SiO2/Si上用Sol-Gel法沉積了Gd3+摻雜的PZT薄膜,摻雜后的PZT薄膜介電常數(shù)增加,這種介電與鐵電性能的改善與Gd3+在PZT晶格中的占位情況有關(guān)[9]。Chang Jung Kim 等在摻雜少量La3+元素的情況下,通過改變La3+元素的含量對PZT薄膜的疲勞性和滯留性進(jìn)行了研究[10]。D.Y. Tang等提出La3+含量的改變及隨著PZT薄膜中La3+摻雜量的提高,會同時(shí)提高薄膜的壓電常數(shù)(d33)的最大值,并在Pb2+和La3+的摩爾比為0.98∶0.02時(shí),d33達(dá)到14 pC/N[3]。Abhishek Dalakoti 等提出,摻雜Sr2+后,會提高PZT薄膜的極化值[11]。

    本文研究雙摻雜La3+和Sr2+兩種離子與單摻雜La3+、Sr2+對PZT薄膜電學(xué)性質(zhì)的影響,其目的是為了得到性能更好的PZT薄膜,以便制作MEMS器件。

    1 實(shí)驗(yàn)

    對于合成PZT和摻雜了La3+、Sr2+的PZT薄膜來說,溶膠的制備采用醋酸鉛[Pb(CH3COO)23H2O]、正丙醇鋯[Zr(OCH2CH2CH3)4]、鈦酸四丁酯[Ti(CH3CH3CHO)4],溶劑使用醋酸[CH3COOH],乙酰丙酮[CH3COCH2COCH3]被用作穩(wěn)定劑。摻雜材料分別使用乙酸鑭[La(CH3COO)3]和乙酸鍶[Sr(CH3COO)2]。

    對應(yīng)4種樣品的溶膠,r(Zr)∶r(Ti)=0.52∶0.48,為了防止薄膜制作過程中Pb的揮發(fā)而使用了過量10%的Pb。未摻雜樣品的分子式為Pb1-0.05La0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(記為PZT);單摻雜La的樣品,r(Pb)∶r(La)=0.95∶0.05,樣品的分子式為Pb1-0.05La0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(記為PLZT);單摻雜Sr的樣品,r(Pb)∶r(Sr)=0.95∶0.05,樣品的分子式為Pb1-0.05Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(記為PSZT);雙摻雜La和Sr的樣品,r(Pb)∶r(La)∶r(Sr)=0.90∶0.05∶0.05,分子式為Pb1-0.1La0.05Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(記為PLSZT)。為了測試方便,在氧化的硅片上濺射Pt/Ti作為下電極,并用LaNiO3薄膜作為籽晶層以便得到更好的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的PZT薄膜。PZT,PLZT,PSZT和PLSZT薄膜樣品都是在LaNiO3/Pt/Ti/SiO2/Si基片上,先經(jīng)過旋轉(zhuǎn)涂布,再經(jīng)快速退火工藝制備而成。為了電學(xué)性質(zhì)測量的方便,采用濺射法在4個(gè)樣品上用鋁制備上電極。

    我們使用XP-100輪廓儀測定樣品的厚度,使用X線衍射儀(XRD)對樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;然后利用ZJ-3AN準(zhǔn)靜態(tài)儀測量樣品的d33參數(shù),利用TF-Analyzer 2000測量樣品電滯回線;最后利用E4990A阻抗分析儀在頻率1 kHz~1 MHz下測量樣品的介電性質(zhì)。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 XRD

    圖1為以LaNiO3/Pt/Ti/SiO2/Si作為基片的鐵電薄膜的XRD圖。本實(shí)驗(yàn)的測試條件為:掃描步長角度為0.02°,掃描速度是每秒兩個(gè)步長,掃描范圍為10°~80°,Cu靶Kα射線,波長λ為0.154 18 nm。根據(jù)測試結(jié)果可知,圖1中出現(xiàn)了(100)、(110)、(200)等多個(gè)PZT的衍射峰,說明PZT薄膜結(jié)構(gòu)為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。若PZT薄膜晶化效果不佳,則會出現(xiàn)焦綠石相,在XRD圖上衍射角為28°處會出現(xiàn)衍射峰,由圖1可知并無此峰,這說明PZT薄膜的結(jié)晶效果較好。在40°附近出現(xiàn)了一個(gè)很強(qiáng)的衍射峰,這是電極Pt的衍射峰。

    圖1 PZT薄膜的XRD圖

    2.2 壓電性

    表1為4個(gè)樣品的d33測量值。在檢測PZT薄膜的壓電常數(shù)前,這些樣品置于溫度為120 ℃、電場強(qiáng)度為650 V/mm的環(huán)境下持續(xù)極化30 min。由表可知,摻雜樣品的d33均有提高,其中以雙摻雜樣品PLSZT的d33最大(達(dá)到153 pC/N)。這是因?yàn)閾诫s了La3+和Sr2+有利于PZT薄膜中晶粒的生長增強(qiáng),同時(shí)會引起鈣鈦礦中多種離子疇壁的重新取向,從而增強(qiáng)了PZT薄膜的壓電性能。

    表1 測得的各薄膜壓電常數(shù)

    2.3 鐵電性

    圖2為4個(gè)樣品的電滯回線,測量條件為550 kV/cm,頻率為20 Hz。由圖可知,電滯回線是不對稱的,這種不對稱是由上、下電極材料的不同引起的[12]。

    圖2 PZT,PLZT,PSZT和PLSZT薄膜電滯回線

    表2為4個(gè)樣品的飽和極化強(qiáng)度(Ps)、剩余極化強(qiáng)度(Pr)和矯頑電場(Ec)值。由表可知,與未摻雜的PZT樣品相比,摻雜后樣品的Ps、Pr和Ec值都有所提高。其中,PLSZT有最大的Ps、Pr和Ec值,這表明PLSZT具有更好的鐵電性。

    表2 測得的4個(gè)樣品的Ps,Pr和Ec值

    這是因?yàn)樵谌毕菖紭O子模型中,La3+和Sr2+占據(jù)了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的A位,La3+比Pb2+有更高的化合價(jià),使得晶格中產(chǎn)生額外的正電荷,為了保持電子中立,會生成帶負(fù)電荷的Pb空位[13]。Pb空位的增加使原子更易移動,因此,由外部電場引起的疇壁運(yùn)動變得更容易。在A位上,當(dāng)Sr2+取代Pb2+作為一種等價(jià)摻雜劑時(shí),與La3+不同的是它并不會干擾晶體的電子中立性。然而,由于兩者離子半徑的差異,導(dǎo)致晶格的松散,這會使疇壁運(yùn)動變得更容易。疇壁運(yùn)動越容易,薄膜的鐵電性就越好。

    2.4 介電性

    圖3為4個(gè)樣品的相對介電常數(shù)(εr)隨頻率變化的關(guān)系。由圖可知,當(dāng)頻率小于100 kHz時(shí),4個(gè)樣品的εr有相同的變化規(guī)律;當(dāng)頻率大于100 kHz時(shí),單摻雜La樣品PLZT的εr保持穩(wěn)定,其他樣品都會出現(xiàn)εr值急劇下降的介電消散現(xiàn)象。在頻率小于100 kHz時(shí),摻雜樣品的εr略高于未摻雜樣品,其主要原因是摻雜引起的.以La摻雜樣品為例,摻雜La3+將使薄膜中的氧空位濃度以及遷移率減少,進(jìn)而使疇壁運(yùn)動變得更容易,提高了樣品的介電性[14]。摻雜Sr2+后,樣品的晶格變得更松散,疇壁運(yùn)動變得更容易,也使其介電性有所提高。

    圖3 PZT,PLZT,PSZT和PLSZT薄膜介電常數(shù)隨頻率的變化

    3 結(jié)束語

    我們使用溶膠-凝膠法在LaNiO3/Pt/Ti/SiO2/Si的基底上成功地制備了PZT,PLZT,PSZT和PLSZT薄膜樣品。對這4種樣品的結(jié)構(gòu)、壓電特性、鐵電特性和介電特性進(jìn)行了研究和討論。結(jié)果表明,雙摻雜La3+、Sr2+可以提高PZT薄膜的壓電和鐵電性,制作的PLSZT樣品的剩余極化強(qiáng)度(Pr)為13.2 μC/cm2,飽和極化強(qiáng)度(Ps)為28.4 μC/cm2,矯頑場(Ec)為54.8 kV/cm;其壓電常數(shù)(d33)也比其他樣品高,達(dá)到153 pC/N。在單摻雜La后,不僅提高了PZT薄膜的介電常數(shù),還提高了其介電常數(shù)的高頻穩(wěn)定性。

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