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    Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)熱噴涂涂層殘余應力狀態(tài)及其來源分析

    2019-08-22 06:34:40王玉袁建鵬高峰沈婕
    熱噴涂技術 2019年2期
    關鍵詞:本征壓痕熱應力

    王玉,袁建鵬,高峰,沈婕

    (1.北京礦冶科技集團有限公司,北京,100160 2.北京市工業(yè)部件表面強化與修復工程技術研究中心,北京,102206 3.特種涂層材料與技術北京市重點實驗室,北京,102206)

    0 引言

    熱噴涂涂層的殘余應力對于涂層的結合強度[1]、疲勞壽命[2]有著顯著的影響,同時也是涂層表面裂紋產(chǎn)生、剝落失效[3,4]的一個重要因素。在涂層熱噴涂過程中由于溫度分布不均勻,必然會產(chǎn)生殘余應力。原位自生Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)粉末為北京礦冶科技集團有限公司自主研發(fā)的新型高溫耐磨防護涂層材料[5],設計用于柴油機活塞環(huán)表面防護。一般熱噴涂金屬陶瓷耐磨涂層表面殘余應力狀態(tài)為拉應力[6,7],但是在活塞環(huán)裝配過程中,需要將活塞環(huán)閉合,產(chǎn)生較大的形變量,過大的殘余應力可能導致涂層中裂紋的產(chǎn)生和擴展,甚至可能導致涂層脫落。

    常用的材料殘余應力測試方法[1]主要有:取條法、剝層法、鉆孔法、激光干涉法、X射線衍射法、中子衍射法等多種手段。在這些殘余應力檢測方法中,取條法、剝層法、鉆孔法為有損檢測方法;激光干涉法[8]適用于表面拋光的樣品;中子衍射法[9]對設備要求及成本均較高。XRD殘余應力測試方法為無損檢測殘余應力方法,且理論最為成熟、完善,因而成為當前應用范圍最為廣泛的測量表面殘余應力的方法[10]。

    本文利用超音速火焰噴涂(HVOF)制備Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層,通過X射線衍射(XRD)分析測定Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層表面殘余應力狀態(tài),并初步分析了涂層表面殘余應力的來源。

    1 實驗

    1.1 涂層制備

    選用自制的Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)粉末(其中Cr7C3含量為77 vol%)采用GTV-K2型超音速火焰噴涂(HVOF)噴槍在灰鑄鐵基體(Φ25×8 mm)表面制備涂層,噴涂工藝參數(shù)如表1所示。在噴涂前,使用500-700μm的SiC砂在4.5 bar氣壓下進行吹砂操作,然后依次在丙酮、去離子水中進行超聲清洗各10 min。

    表1 HVOF制備Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層工藝參數(shù)Table 1 The coating process parameters of Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr) deposited by HVOF

    1.2 涂層微觀結構及殘余應力分析

    涂層表面及截面形貌通過掃描電子顯微鏡(SEM,SU5000,Hitachi)進行觀察,SEM配有能譜探測器(EDX,Bruker)。涂層相成分使用X射線衍射儀(D8 Advance,Bruker)測量,其中X射線光源為 Cu Kα(λ= 0.1541 nm),加速電壓為40KV,燈絲電流為40 mA。Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層在2θ =10.0°~90.0°連續(xù)掃描XRD圖譜如圖1所示,可以觀察到涂層中主要相成分為Cr7C3相和Ni3Al相,由于噴涂溫度較低,有效避免了Cr7C3脫碳反應。根據(jù)PDF 36-1482卡片,Cr7C3相在(522)晶面(2θ=82.297°)衍射強度較高,適合對涂層殘余應力分析。分別測試五個不同樣品的殘余應力,取其平均值作為分析結果。

    圖1 Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層XRD圖譜Fig.1 XRD of Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr) coating

    Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層無應力時,(522)晶面間距為0.1172nm,尋峰掃描過程中應力測試區(qū)域在涂層試樣中心處,光斑尺寸為1mm×1mm。分別選定入射角 Ψ =0°、±9°、±18°、±27°、±36°和 ±45°,測取各自的2θ-Ψ 角,由于每次反射都是由X射線與試樣表面呈不同取向的(522)晶面所產(chǎn)生的,故可以測得處于涂層與X射線不同夾角下(522)晶面間距d的改變。涂層殘余應力利用XRD通過sin2ψ計算得到:

    1.3 涂層彈性模量測量

    涂層彈性模量采用納米壓痕儀(Nano Indenter XP,Instron)測定,主要計算公式為Oliver-Pharr公式[11]:

    其中,Berkovich壓頭的β常數(shù)為1.034,Er為有效彈性模量,Ef、Ei和分別為涂層和壓頭的彈性模量和泊松比,金剛石壓頭的E和分別為1141GPa和0.07。測試中最大載荷為60 mN,保載時間5s,測試點間距為100μm,一共測量五次。

    2 結果與討論

    2.1 Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層結構及形貌分析

    Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層截面微觀形貌背散射電子(BSE)圖像如圖2(a)所示。涂層厚度約為235μm,涂層與基體之間的結合良好,涂層為明顯的層狀結構,在層間存在一定的裂紋和孔隙。圖2(b)為涂層截面高倍二次電子像形貌,其中Cr7C3相較為均勻地分布在Ni3Al基體中。

    圖2 (a) BSE模式下Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層截面形貌;(b) 涂層截面形貌。Fig.2 (a) BSE image of Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr) coating, (b) Cross-section image of coating.

    2.2 Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層彈性模量計算

    納米壓痕載荷與位移深度曲線如圖3所示。根據(jù)Oliver-Pharr公式可以計算得到涂層硬度和彈性模量(如圖 4所示),涂層的硬度為16.022±2.125 GPa,彈性模量為247.75±16.873 GPa。在納米壓痕測試中,為了保證測量結果準確,壓痕的深度應該遠小于涂層厚度。在本文中,納米壓痕深度約為520nm,而涂層厚度超過200μm,因而納米壓痕測得結果具有較高的準確性。但Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層并不是均勻單一材料,因此,涂層硬度及彈性模量的均方差較大。由于Cr7C3納米相均勻彌散在粘結相中(如圖2b所示),因此納米壓痕測量結果較準確地反應了涂層的實際情況。

    圖3 涂層納米壓痕載荷-位移深度曲線Fig.3 Load and depth curve of nanoindentation in the coating.

    圖4 不同涂層樣品彈性模量和硬度測量值Fig.4 Moduli and hardness of samples measured by nanoindentation.

    2.3 Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層表面殘余應力狀態(tài)

    Cr7C3相(522)晶面應變與sin2ψ關系如圖 5所示。圖中各測點數(shù)據(jù)滿足線性關系,與擬合線吻合良好,對于所有試樣其線性相關系數(shù)均高于0.99,表明Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層中殘余應力處于平面應力狀態(tài)。根據(jù)擬合直線可以計算得到涂層中的殘余應力為 -1375.9±59.4 MPa,即涂層中存在一定的壓應力。

    圖5 Cr7C3相(522)晶面應變與sin2 ψ關系Fig.5 Relationship between strain of (522) face of Cr7C3 and sin2ψ.

    2.4 Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層殘余應力來源

    涂層的殘余應力主要由本征應力(σin)和熱應力(σth)組成。其中本征應力源于涂層生長過程的缺陷(包括雜質、空位、晶界和位錯等);而熱應力主要因為涂層和基體的熱膨脹系數(shù)的差別,以及在熱噴涂后冷卻過程產(chǎn)生的涂層熱應變。熱應力的計算可通過Stoney公式[12]計算得到:

    其中,下標s、f分別代表基體與涂層,E為彈性模量,α為熱膨脹系數(shù),為泊松比,ΔT為溫度變化量;其中灰鑄鐵[13]的彈性模量為135 GPa,熱膨脹系數(shù)為9×10-6/K,泊松比為0.25;Cr7C3相的熱膨脹系數(shù)為9.4×10-6[14];本研究中ΔT為熱噴涂粉末溫度與基體溫度差,約為1500K。

    根據(jù)Stoney公式結算,Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層中熱應力為-108 MPa,故涂層中本征應力為-1275.9 MPa。涂層中的殘余應力的主要來源為本征應力,這與XRD衍射圖譜(圖 1)中Cr7C3相晶格畸變量較大的結果相一致。Cr7C3相衍射強度最高的(151)晶面在PDF2標準卡片(PDF2 36-1482)中晶面間距為0.20489 nm,而在實際測量中其晶面間距增加0.13%,達到0.205161 nm。

    HVOF過程[15]中焰流速度以超過2000 m/s,并連續(xù)撞擊并沉積在基體及形成的涂層表面,熔融顆粒在非平衡快速凝固過程中鋪展開并變形為扁平化的薄片,不斷的連續(xù)沖擊,使得涂層中的存在較大的沖擊應力。而由于粒子在凝固時的急劇冷卻對涂層產(chǎn)生一個淬火效應,同時涂層與基體熱膨脹系數(shù)引起的熱應力,綜合產(chǎn)生了熱噴涂涂層中的殘余應力[16-18]。

    3 結論

    采用熱噴涂方法在灰鑄鐵基體沉積Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層,其厚度約235μm,主要相成分為Cr7C3相和Ni3Al相。通過納米壓痕儀測定涂層硬度為16.022±2.125 GPa,彈性模量為247.75±16.873 GPa。利用sin2ψ方法涂層表面為殘余壓應力大約為-1375.9 MPa,本征應力約-1267.9 MPa,熱應力約-108 MPa。熱噴涂Cr7C3-(Ni,Cr)3(Al,Cr)涂層殘余應力主要由Cr7C3相在熱噴涂過程中非平衡凝固引起的晶格畸變產(chǎn)生的本征應力,次要原因是涂層與基體間的熱應力及淬火應力。

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