銀耳預(yù)泡液噴霧干燥制備精粉的工藝優(yōu)化*

陳豐，何燕萍，周麗婷，黃春林

（福建農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物技術(shù)學(xué)院，福建 福州 350302）

銀耳（white fungus，Tremella fuciformis），屬真菌門擔(dān)子菌綱銀耳屬，富含銀耳多糖、黃酮類和多酚類等具有生物活性成分的物質(zhì)[1]。銀耳在采摘后需經(jīng)過(guò)一段時(shí)間預(yù)泡塑型再干燥，在預(yù)泡過(guò)程中銀耳子實(shí)體的糖類、蛋白質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分不同程度地浸出，預(yù)泡液將作為廢水排出，造成了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。

目前，對(duì)于食用菌加工預(yù)煮液廢棄物的利用已有報(bào)道。薛淑靜等[2]測(cè)定了白靈菇預(yù)煮液的主要營(yíng)養(yǎng)成分以及風(fēng)味物質(zhì)組成；段秀輝等[3]分析了3種食用菌預(yù)煮液的營(yíng)養(yǎng)成分。劉璐等[4]對(duì)鮮香菇與香菇預(yù)煮液的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析；陳君琛等[5，6]利用噴霧干燥技術(shù)將棕色蘑菇、大球蓋菇漂燙液制備成營(yíng)養(yǎng)精粉；蘆菲等[7]將鮮平菇噴霧干燥制備平菇精粉；薛淑靜等[8]利用白靈菇預(yù)煮液加工沙拉醬。但是，關(guān)于銀耳預(yù)泡廢棄液的研究尚無(wú)報(bào)道。

本研究通過(guò)測(cè)定銀耳預(yù)泡液的主要營(yíng)養(yǎng)成分，為其資源化利用提供科學(xué)依據(jù)，并采用噴霧干燥制備精粉，意為銀耳預(yù)泡液的高值化利用提供基礎(chǔ)。本研究對(duì)環(huán)境保護(hù)、資源循環(huán)利用亦有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

銀耳預(yù)泡液，取自福建省三明市尤溪鎮(zhèn)，新鮮銀耳采摘后經(jīng)過(guò)30～40 min浸泡塑型，從排放口取廢棄液（總固形物含量約為0.067%），經(jīng)真空濃縮（溫度55 ℃、真空度-0.098 MPa）得到不同總固形物含量的預(yù)泡液。

1.2 儀器與設(shè)備

SY6000小型噴霧干燥儀，上海世遠(yuǎn)生物設(shè)備工程有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 銀耳預(yù)泡液總固形物含量的測(cè)定

稱取樣品（M1，g），置于干至恒重的稱量皿（M0，g）中，放置入烘箱中105 ℃干至恒重（M2，g），計(jì)算總固形物含量。

1.3.2 銀耳預(yù)泡液精粉得率的測(cè)定

M為收集到的精粉質(zhì)量，g；R為精粉的含水率，%；M0為銀耳預(yù)泡液總固形物質(zhì)量，g。

1.3.3 主要營(yíng)養(yǎng)成分及重金屬含量分析

按照以下方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定：

GB 5009.5-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》；

GB 5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》；

GB 5009.12-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》；

GB 5009.13-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中銅的測(cè)定》；

GB 5009.14-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋅的測(cè)定》；

GB 5009.17-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》；

GB 5009.90-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鐵的測(cè)定》；

NY/T 1676-2008《食用菌中粗多糖含量的測(cè)定》。

1.3.4 噴霧干燥單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

分別以助干劑β-環(huán)糊精的添加量、總固形物含量、進(jìn)料比例、進(jìn)料溫度、霧化壓力等5個(gè)因素為變量，將其他工藝參數(shù)固定進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究各因素對(duì)銀耳預(yù)泡液精粉得率的影響。

1.3.5 響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選取進(jìn)料比例（x1）、進(jìn)料溫度（x2）、霧化壓力（x3）為試驗(yàn)因素，按照Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以精粉得率為響應(yīng)值，進(jìn)行3因素3水平響應(yīng)面分析試驗(yàn)，優(yōu)化噴霧干燥工藝。試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面分析因子及編碼水平表

1.3.6 數(shù)據(jù)處理方法

采用Design-Expert 8.0.6對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析；采用Origin pro 8.5繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 銀耳預(yù)泡液主要營(yíng)養(yǎng)成分及重金屬含量分析

由表2可知，銀耳預(yù)泡液主要營(yíng)養(yǎng)成分為蛋白質(zhì)和糖類，總砷、汞、鉛重屬含量都低于GB/T 29602-2013《固體飲料》要求。

表2 銀耳預(yù)泡液主要營(yíng)養(yǎng)成分與重金屬含量

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 助干劑的添加量對(duì)噴霧干燥精粉得率的影響

由于β-環(huán)糊精可提高料液的玻璃化轉(zhuǎn)化溫度，使霧滴顆粒更易于轉(zhuǎn)變?yōu)椴ＡB(tài)而提高粉末得率[4]，故本研究選用β-環(huán)糊精作為噴霧干燥助干劑。β-環(huán)糊精添加量對(duì)精粉得率的影響見(jiàn)圖1。由圖可知，添加β-環(huán)糊精可顯著提高精粉得率，而當(dāng)添加量達(dá)到35.5%后，精粉得率基本不變。

圖1 β-環(huán)糊精添加量對(duì)噴霧干燥精粉得率的影響

2.2.2 總固形物含量對(duì)噴霧干燥得率的影響

由圖2可知，當(dāng)銀耳預(yù)泡液總固形物含量為2.8%時(shí)，精粉得率最高。這是由于液滴含水量越高，噴霧干燥時(shí)水分蒸發(fā)不徹底，易造成黏壁使得精粉得率受到影響；當(dāng)總固形物含量過(guò)高時(shí)，銀耳預(yù)泡液黏度大，進(jìn)料速度減慢，霧化形成的液滴顆粒直徑大，水分的蒸發(fā)慢，影響了得率。

圖2 料液總固形物含量對(duì)噴霧干燥得率的影響

2.2.3 進(jìn)料比例對(duì)噴霧干燥得率的影響

銀耳初泡液的黏度較大，阻礙了霧化效果，因此噴霧干燥時(shí)進(jìn)料比例對(duì)料液的黏壁影響較大。由圖3可知，進(jìn)料比例在80%時(shí)，銀耳初泡液的噴霧干燥得率最高。

圖3 進(jìn)料比例對(duì)噴霧干燥精粉得率的影響

2.2.4 進(jìn)料溫度對(duì)噴霧干燥得率的影響

進(jìn)料溫度對(duì)銀耳初泡液噴霧干燥的影響見(jiàn)圖4，由圖可知，當(dāng)進(jìn)料溫度較低時(shí)（120 ℃），噴霧干燥效果不佳，這是由于進(jìn)料溫度太低，物料沒(méi)有得到充分干燥，黏壁現(xiàn)象嚴(yán)重使得精粉的得率不高。隨著進(jìn)料溫度提高到150 ℃，產(chǎn)品得率顯著提高，達(dá)到最大值42.0%。但當(dāng)溫度到達(dá)160 ℃，精粉得率反而有所下降，可能是由于過(guò)高的進(jìn)料溫度使分子構(gòu)象改變，導(dǎo)致產(chǎn)品由玻璃態(tài)進(jìn)入橡膠態(tài)和黏流態(tài)，造成了黏壁，得率反而下降。這一現(xiàn)象，與大球蓋菇、棕色蘑菇漂燙液噴霧干燥趨勢(shì)一致[5，6]。

圖4 進(jìn)料溫度對(duì)噴霧干燥精粉得率的影響

2.2.5 霧化壓力對(duì)噴霧干燥得率的影響

由圖5可知，隨著霧化壓力的增大，銀耳預(yù)泡液精粉得率升高。這可能是因?yàn)殪F化壓力低，進(jìn)料液滴比表面積小，不能充分進(jìn)行熱交換；當(dāng)壓力持續(xù)增大后，霧化壓力在80～100 MPa，精粉得率變化不大。

圖5 霧化壓力對(duì)噴霧干燥精粉得率的影響

2.3 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本研究先確定了β-環(huán)糊精的添加量為35.5%、銀耳預(yù)泡液的總固形物含量為2.8%等參數(shù)，選取進(jìn)料比例（x1）、進(jìn)料溫度（x2）、霧化壓力（x3）為試驗(yàn)因素，進(jìn)行響應(yīng)面法優(yōu)化。

2.3.1 試驗(yàn)結(jié)果

響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3.2 精粉得率的響應(yīng)曲面分析

對(duì)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次回歸分析，可得回歸方程：

其中Y為銀耳預(yù)泡液精粉得率響應(yīng)值（%），x1、x2、x3分別為進(jìn)料溫度、進(jìn)料比例、霧化壓力的編碼值。

表3 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)方案及結(jié)果

表4 得率的回歸模型方差分析

試驗(yàn)結(jié)果方差分析見(jiàn)表4。結(jié)果可知，模型項(xiàng)P值小于0.0001，失擬度0.7583＞0.1，表明該模型可信度高。擬合度為0.9760和校正擬合度相近，可知研究的預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值有較好的擬合度，可用于結(jié)果的預(yù)測(cè)。影響銀耳預(yù)泡液噴霧干燥的影響因素排序?yàn)椋簒2＞x1＞x3，即：進(jìn)料比例＞進(jìn)料溫度＞霧化壓力。

圖6 進(jìn)料溫度和進(jìn)料比例交互作用精粉得率的曲面圖及其等高線圖

圖6為進(jìn)料溫度和進(jìn)料比例的交互作用響應(yīng)面。由圖可知，隨著進(jìn)料溫度的升高，精粉得率增加；當(dāng)進(jìn)料溫度固定時(shí)，進(jìn)料比例增大，精粉得率呈現(xiàn)先升高而后降低的趨勢(shì)，即進(jìn)料比例并非越高越好。

2.3.3 噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化

由響應(yīng)面優(yōu)化分析可得，當(dāng)x1=0.21，x2=0.25，x3=-0.06，銀耳預(yù)泡液噴霧干燥制的精粉得率最高。由此確定了最優(yōu)工藝參數(shù)：β-環(huán)糊精的添加量為35.5%、總固形物含量為2.8%，進(jìn)料溫度為152 ℃，進(jìn)料比例為82%，霧化壓力為90 MPa。通過(guò)驗(yàn)證性試驗(yàn)，得到銀耳預(yù)泡液精粉得率為50.33%，接近預(yù)測(cè)值49.06%，可證明該模型的可靠性。

3 結(jié)論

⑴銀耳預(yù)泡液主要營(yíng)養(yǎng)成分為蛋白質(zhì)和糖類，總砷、汞、鉛重屬含量都低于GB/T 29602-2013 《固體飲料要求》；

⑵通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)明確了銀耳預(yù)泡液噴霧干燥制得精粉工藝為：β-環(huán)糊精的添加量為35.5%、總固形物含量為2.8%，進(jìn)料溫度為152℃，進(jìn)料比例為82%，霧化壓力為90MPa。