萃取實(shí)驗(yàn)的綠色化教學(xué)改革與研究

李東芳 紀(jì)卿 劉艷霞

【摘要】該文將萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該實(shí)驗(yàn)安全、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，符合綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求;且溶液分層快、易操作、萃取效率高、萃取效果理想，作為訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能是可行的。

【關(guān)鍵詞】萃取? 綠色化? 改革? 研究

【基金項(xiàng)目】本文系集寧師范學(xué)院教學(xué)改革與研究項(xiàng)目“有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的綠色化教學(xué)改革”（項(xiàng)目編號(hào)：JGKT2016001）的研究成果。

【中圖分類號(hào)】O6-3 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A ? ? ? ? ? 【文章編號(hào)】2095-3089（2019）22-0157-01

1.引言

萃取是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，萃取實(shí)驗(yàn)是學(xué)生必須掌握的有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)之一。目前，師范院校有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用教材中的萃取實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例對(duì)學(xué)生進(jìn)行基本操作技能訓(xùn)練，但教學(xué)人員在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中發(fā)現(xiàn)該實(shí)驗(yàn)存在一些缺點(diǎn)，其中最主要的問題來自于試劑乙醚。乙醚是沸點(diǎn)較低、易揮發(fā)、易燃的刺激性液體，而且乙醚用作萃取劑時(shí)，用量較大，成本較高，易污染環(huán)境。因此從安全、經(jīng)濟(jì)、實(shí)驗(yàn)綠色化等方面考慮，需對(duì)萃取實(shí)驗(yàn)進(jìn)行綠色化教學(xué)改革及研究[1]。

2.萃取實(shí)驗(yàn)的綠色化研究

2.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

在本實(shí)驗(yàn)中，萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸。用水作為萃取劑，這樣從源頭上切斷了污染源，并節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本，從而使實(shí)驗(yàn)達(dá)到綠色化。

所用實(shí)驗(yàn)試劑乙酸乙酯、氫氧化鈉、乙醇、乙酸、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀均為分析純;蒸餾水系實(shí)驗(yàn)室自制。

所用主要儀器有滴定用堿式滴定管、分液漏斗等。

2.2基本溶液的配制與標(biāo)定

在本實(shí)驗(yàn)中，需分別配制0.2mol/L氫氧化鈉溶液、0.5﹪酚酞乙醇溶液、乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19的混合溶液，待用。

用已干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)上述配制好的氫氧化鈉溶液進(jìn)行濃度的準(zhǔn)確標(biāo)定。

2.3萃取率的計(jì)算

2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.4.1萃取劑的用量對(duì)萃取率的影響

在4個(gè)250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再分別加入2.0mL、5.0mL、7.0mL及10.0mL蒸餾水。將分液漏斗分別振蕩15min，靜置分層后，將下層的水溶液分別接入4個(gè)50mL錐形瓶中，滴入1-2滴酚酞試劑（0.5﹪酚酞乙醇溶液），用上面配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，重復(fù)3次試驗(yàn)，計(jì)算萃取率。

用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時(shí)，隨萃取劑蒸餾水用量的增大，萃取率逐漸增大。當(dāng)蒸餾水用量為7mL時(shí)，萃取率可達(dá)70.00%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水作為萃取劑，用量少，符合綠色化學(xué)的要求。

2.4.2振蕩時(shí)間對(duì)萃取率的影響

在4個(gè)250mL的分液漏斗中分別加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再分別加入5.0mL蒸餾水。然后將分液漏斗分別振蕩5min、10min、15min、20min。靜置分層，將下層水樣分別用NaOH溶液滴定，計(jì)算萃取率。

當(dāng)振蕩時(shí)間為5min時(shí)，萃取率可達(dá)53.87%，當(dāng)振蕩時(shí)間為15min時(shí)，萃取率可達(dá)59.59%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，分層快，萃取效果理想。

2.4.3萃取次數(shù)對(duì)萃取率的影響

（1）一次萃取

在液漏斗中加入10.0mL混合溶液（乙酸與乙酸乙酯的體積比為1：19），再加入10.0mL蒸餾水。振蕩15min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中，用NaOH溶液滴定，計(jì)算萃取率。

（2）三次萃取

在分液漏斗中加入10mL混合溶液，再加入3mL蒸餾水，振蕩5min，靜置分層，將下層水樣接入50mL錐形瓶中。再向分液漏斗中加入3mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再接入剛才的錐形瓶中。再向分液漏斗中加入4mL蒸餾水，繼續(xù)振蕩5min，靜置分層，將下層水樣再放入剛才的錐形瓶中。用NaOH溶液滴定，計(jì)算萃取率。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時(shí)，三次萃取與一次萃取的萃取率都很高，但差別不明顯。這是因?yàn)橐宜嵋阴タ扇苡谒?，蒸餾水用量較多時(shí)，溶解在水中的乙酸乙酯也較多;用NaOH溶液滴定萃取在水中的乙酸時(shí)，溶解在水中的乙酸乙酯也會(huì)和NaOH發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此會(huì)使消耗的氫氧化鈉總量偏高，導(dǎo)致萃取率偏高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性降低。因此，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時(shí)，萃取劑蒸餾水的用量選7mL比較適宜。

3.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸時(shí)，溶液分層快、易操作，萃取效率高，萃取效果理想;水作為萃取劑，安全、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。因此，萃取實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為用水萃取乙酸乙酯溶液中的乙酸，作為訓(xùn)練學(xué)生的基本操作技能是可行的。

參考文獻(xiàn)：

[1]任玉杰.綠色有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

作者簡介：

李東芳（1977-），女，碩士研究生，副教授，集寧師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院教師。