袁學敏
(甘肅省科學技術(shù)情報研究所,甘肅 蘭州 730000)
熱軋盤條在高溫加工及常溫放置下,表面都會由于氧化而產(chǎn)生氧化皮或呈現(xiàn)銹蝕[1],盤條表面處理質(zhì)量的好壞將直接影響到拉絲工序的質(zhì)量、產(chǎn)量、線耗,嚴格掌握表面處理工藝技術(shù),才能為后序的生產(chǎn)提供保障[2-4]。酸洗工藝是去除軋制盤條表面氧化物的方法之一。
某車間生產(chǎn)的NiFe55盤條通常采用酸洗來去除表面的氧化皮,但近期存在批次NiFe55盤條表面在酸洗后出現(xiàn)嚴重麻點,在后序下拉過程中頻繁斷絲,本文針對該問題進行了研究分析。
某車間生產(chǎn)NiFe55的工藝路線有兩種,分別為:
1)NiFe55坯料-軋制-Φ7.0mm盤條-酸洗-下拉至成品;
2)NiFe55坯料-軋制-Φ7.0mm盤條-拉拔至Φ6.2mm-酸洗-下拉至成品。
本試驗所取試樣情況分別為:L09-09-114經(jīng)拉拔到Φ6.2后酸洗取樣,L09-03-115 、L09-03-118為Φ7.0盤條酸洗后取樣。
表1 酸液成份配比
該試驗采用的酸洗液是一定濃度(這里指的是質(zhì)量百分比濃度,所謂質(zhì)量百分比濃度是指100克溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。)的硫酸型酸洗液。硫酸型酸洗液是以硫酸為主,加入適量的硝酸鈉(作為氧化劑)和氯化鈉(作為緩蝕劑)組成的酸洗液,其具體的酸液成份配比和酸洗的時間、酸洗溫度控制如下表1所示。
圖1 1#酸洗后
圖2 2#酸洗后
圖3 3#酸洗后
首先對樣品進行了肉眼觀察,分析其表觀形貌,圖1-3分別為1#、2#、3#酸洗后宏觀形貌,可以看出盤條表面質(zhì)量很差,有較嚴重的麻坑,有的甚至呈現(xiàn)大片、連續(xù)的凸凹狀態(tài)。其中2#、3#顯得更為嚴重,表面出現(xiàn)粗糙,剝落現(xiàn)象,甚至出現(xiàn)一些小孔,明顯呈現(xiàn)出酸洗過度,過酸腐蝕的現(xiàn)象。
針對NiFe55三批次樣品,利用蔡司金相顯微鏡對試樣的橫截面進行微觀組織分析。圖4-6分別為1#、2#、3#的金相組織,可以看出各批產(chǎn)品中心和邊緣的晶粒大小基本相當,分布均勻細小,沒有異常,但軋制盤元存在裂紋,酸洗過度引起表面凸凹不均等缺陷。
圖4 1#金相組織
圖5 2#金相組織
圖6 3#金相組織
利用型號為TC436的金屬氧氮分析儀對這三批產(chǎn)品進行氣體含量及C、S的檢測分析,其結(jié)果如表2所示??梢钥闯龈髋a(chǎn)品的氣體含量并未超標,與正常產(chǎn)品的氣體含量沒有區(qū)別,表明拉拔斷絲不是因為產(chǎn)品中的有害氣體含量過高造成的。
表2 酸洗麻點盤條的氣體含量檢測(%)
在NiFe55 2# 樣品的斷口處截取小段試樣,經(jīng)酒精清洗,利用掃描電鏡對斷口形貌進行分析,其斷口的形貌見圖7所示。由圖可以看到,斷口由成韌窩狀,能譜分析表明無夾渣物缺陷,主要為沿晶斷裂??梢耘袛?,斷裂主要是由于晶界弱化而引起的。
圖7 L09-09-114斷口能譜
從上述多方面的檢測分析結(jié)果可以推斷,此次嚴重的質(zhì)量問題是過酸腐蝕和軋制表面缺陷引起的。在酸洗過程中,由于對金屬的化學侵蝕會引起酸洗缺陷,此次NiFe55表面所出現(xiàn)的不同面積和深度的點狀腐蝕或腐蝕坑,可能存在以下幾種原因,比如時間過長、溫度偏高和氧化層過厚。經(jīng)分析表明,本次酸洗過度主要因為這三批次NiFe55產(chǎn)品的表面氧化層過厚很難去除,導致了酸洗時間過長、腐蝕過度。鋼的氧化層一般分為三層[5],由外至內(nèi)分別為Fe2O3、Fe3O4和FeO,其中Fe3O4氧化層致密不宜去除,F(xiàn)eO和Fe2O3氧化層疏松容易去除,而鎳鐵合金的表面氧化皮一般除了此三種氧化皮外還有一定Ni的氧化物,此三批次產(chǎn)品由于存在反復加熱,導致氧化皮過厚,F(xiàn)e3O4和Ni的氧化物增多,這些致密的氧化物將氧化層內(nèi)的氣孔全部堵死,阻礙了酸液的滲入,導致酸洗困難,使部分氧化物無法去除,長時間酸洗,形成了凸凹不平的缺陷。軋制過程中的軋制裂紋,主要是軋制過程中由于孔型坯料不匹配,從而導致軋制過程中螺旋扭轉(zhuǎn)造成裂紋。
NiFe55合金產(chǎn)品易氧化,表面氧化層較為復雜,要嚴格控制加熱時間和加熱氣氛,盡量減少氧化,避免Fe3O4氧化物產(chǎn)生。合金產(chǎn)品軋制時要保證軋機孔型與坯料匹配,避免因參數(shù)調(diào)配不當引起軋制盤元產(chǎn)生裂紋等缺陷。