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    基于化學(xué)計(jì)量學(xué)的橡膠顆粒紅外光譜分析鑒別

    2019-06-20 10:12:06何欣龍王繼芬吳福璐李錦澤
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2019年3期
    關(guān)鍵詞:輪胎橡膠紅外光譜

    何欣龍, 王繼芬*, 吳福璐, 李錦澤, 張 強(qiáng), 陳 多

    (1.中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院,北京 102600;2.吉林省長(zhǎng)春市農(nóng)安縣公安局,吉林長(zhǎng)春 130200; 3.中國(guó)人民公安大學(xué)信息技術(shù)與網(wǎng)絡(luò)安全學(xué)院,北京 102600; 4.中國(guó)人民公安大學(xué)交通管理工程學(xué)院,北京 102600)

    橡膠顆粒的鑒別是司法鑒定中一項(xiàng)重要的工作。橡膠原材料主要有生膠、硫化體系、防護(hù)體系、填充補(bǔ)強(qiáng)體系和其他添加劑,而常見(jiàn)的橡膠成品有輪胎、膠鞋等,它在人們生活及尖端高科技等諸多領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用[1]。在物證鑒定領(lǐng)域,輪胎橡膠作為一種微量物證,常見(jiàn)于交通肇事及其他一些訴訟案件中,因此,實(shí)現(xiàn)不同種類輪胎橡膠顆粒的精確識(shí)別與分類具有重要的意義,目前尚未見(jiàn)到較為普適的報(bào)道。

    衰減全反射-傅里葉變換紅外(ATR-FTIR)光譜[2]作為一種無(wú)損檢驗(yàn)技術(shù),其特征性高、分析速度快、樣品用量少,可為一些無(wú)法用常規(guī)紅外光譜測(cè)量的樣品(橡膠)提供制樣攝譜技術(shù),并實(shí)現(xiàn)非均勻樣品和不平整樣品表面的微區(qū)無(wú)損測(cè)量[3],極大滿足了對(duì)樣本快速準(zhǔn)確且無(wú)損檢驗(yàn)的需求。歐陽(yáng)愛(ài)國(guó)等[4]借助紅外光譜對(duì)甲醇和乙醇柴油進(jìn)行了鑒別和含量測(cè)定,模型誤判率低于7.1%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果十分理想。蔡嘉華等[5]則利用ATR-FTIR光譜結(jié)合小波和小波包變換,研究并提高了苯丙酮尿癥篩查模型的性能。史令飛等[6]采用最小二乘支持向量機(jī)(LS-SVM)結(jié)合紅外光譜法實(shí)現(xiàn)了對(duì)潤(rùn)滑油酸值更為準(zhǔn)確地測(cè)定。

    聚類分析和神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)是化學(xué)計(jì)量學(xué)研究中的熱門領(lǐng)域,其中神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有強(qiáng)大的特征提取與抽象能力,能夠整合多源信息,處理異構(gòu)數(shù)據(jù),是目前大數(shù)據(jù)分析中最成功的方法[7 - 8]。主要方法有前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(FFNN)、徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(RBF)和霍普菲爾網(wǎng)絡(luò)(HN)等。其中,RBF可以根據(jù)具體問(wèn)題確定相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),具有自學(xué)習(xí)、自組織、自適應(yīng)功能,能夠以任意精度逼近任意連續(xù)函數(shù),特別適合于解決分類問(wèn)題,同時(shí)其有很快的學(xué)習(xí)收斂速度,可以進(jìn)行大范圍的數(shù)據(jù)融合,可以并行高速地處理數(shù)據(jù),進(jìn)而發(fā)掘數(shù)據(jù)內(nèi)部難以解析的規(guī)律性[9 - 10]。本實(shí)驗(yàn)借助ATR-FTIR光譜,結(jié)合凝聚型層次聚類分析(CHCA)和RBF對(duì)輪胎橡膠進(jìn)行建模區(qū)分,同時(shí)對(duì)相關(guān)結(jié)果進(jìn)行討論,以期為案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)輪胎橡膠顆粒的種類鑒別提供一種新的準(zhǔn)確研究方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及樣本

    Nicolet 5700型傅立葉變換紅外光譜儀(Thermo Fisher Scientific公司);衰減全反射套件(ATR,Thermo Fisher Scientific公司,選Ge晶體作為晶體材料),掃描次數(shù)32次;光譜分辨率4 cm-1;以空氣為背景進(jìn)行光譜采集;光譜數(shù)據(jù)處理采用OPUS軟件(德國(guó)Bruker公司),選取波數(shù)在4 000~500 cm-1段譜圖,需注意避免CO2和水分對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾,每個(gè)樣本采集3次,取平均值。

    從建材市場(chǎng)收集75個(gè)不同品牌和生產(chǎn)廠家的輪胎橡膠樣本。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 建模CHCA是一種有效的分類方法,其能有效處理大數(shù)據(jù)集,應(yīng)付不同的數(shù)據(jù)類型,算法的效率能滿足大數(shù)據(jù)量高復(fù)雜性要求且對(duì)數(shù)據(jù)的輸入順序不敏感。RBF是一種將輸入矢量擴(kuò)展或者預(yù)處理到高維空間中的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)方法[9],具有局部響應(yīng)特性和唯一最佳逼近點(diǎn),能以任意精度逼近任一連續(xù)函數(shù),常用于非線性系統(tǒng)的定量預(yù)測(cè),快捷且準(zhǔn)確度高[10]。它由輸入層、隱含層和輸出層3層構(gòu)成,其中輸入層是將特征向量輸入神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),隱含層即傳遞函數(shù),將低維的模式輸入數(shù)據(jù)變換到高維空間內(nèi),以利于輸出層進(jìn)行分類識(shí)別[11],隱層的轉(zhuǎn)移函數(shù)一般采用高斯函數(shù),其形式為:

    f(‖x-xc‖)=exp{-‖x-xc‖2/(2×σ)2)}

    (1)

    其中,x是空間中的任意一點(diǎn),xc為核函數(shù)中心,‖‖是歐式范數(shù),σ為函數(shù)的寬度參數(shù),直接控制函數(shù)的徑向作用范圍。

    輸出層,即第j個(gè)輸出點(diǎn)為:

    (2)

    其中ω為神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)權(quán)值,i=1,2,3,…,M。

    1.2.2 方法借助ATR-FTIR光譜獲取樣本的紅外光譜數(shù)據(jù),剔除波數(shù)在2 406~2 271 cm-1(CO2峰)的干擾數(shù)據(jù),選擇Z標(biāo)準(zhǔn)化(即ZCore標(biāo)準(zhǔn)化)預(yù)處理,消除光譜數(shù)據(jù)量綱不一致影響,選擇主成分分析對(duì)樣本進(jìn)行降維,簡(jiǎn)化計(jì)算復(fù)雜性,篩選出具有高識(shí)別特征的變量,借助CHCA和RBF展開對(duì)特征變量的區(qū)分建模。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 CHCA分析

    75個(gè)輪胎橡膠樣本主成分分析的特征根方差貢獻(xiàn)率摘要見(jiàn)表1。由表1可知,共提取到5個(gè)主成分,“Total”是特征根,即為主成分影響力度的指標(biāo),一般以1為標(biāo)準(zhǔn),只需提取特征根大于1的主成分,同時(shí)滿足累計(jì)方差貢獻(xiàn)率(Cumulative%)大于85%,才能作為代表原始變量的主成分分?jǐn)?shù)[12]。表中PCA1、PCA2、PCA3和PCA4的特征根分別為307.081、254.337、106.486和99.212,其值均大于1,可以作為代表原始變量的主成分分?jǐn)?shù)。各成分方差貢獻(xiàn)率分別是33.342%、27.615%、11.562%、10.772%和4.899%,累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為88.191%,其值大于85%,表明5個(gè)主成分可解釋樣本的特征信息,可作為特征變量建立分類模型。

    表1 特征根方差貢獻(xiàn)率

    選擇 “PCA1”、“PCA2”、“PCA3”、“PCA4”和“PCA5”為特征變量,借助CHCA分析構(gòu)建模型,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知,75個(gè)樣本分為了9大類,在此基礎(chǔ)上又分成了20小類。其中,A類共有12個(gè)樣本,是玲瓏品牌的輪胎橡膠;B類共有14個(gè)樣本,有佳通品牌的輪胎橡膠顆粒;C類是吉路爾品牌的輪胎橡膠顆粒,D類有朝陽(yáng)和新陶品牌的輪胎橡膠顆粒,E類有WANALI品牌的輪胎橡膠顆粒,F(xiàn)類是青島平度豪邁輪橡膠顆粒,G類有朝陽(yáng)和三角品牌的輪胎橡膠顆粒,H類有金宇品牌的輪胎橡膠顆粒,I類有Annait品牌的輪胎橡膠顆粒,J類有東風(fēng)和泰發(fā)品牌的輪胎橡膠顆粒,K類是德國(guó)馬牌和正新品牌的輪胎橡膠顆粒,L類是MAXXIS和玲瓏品牌的輪胎橡膠顆粒,M類有DUNLOP品牌、佳通品牌、三角品牌的輪胎橡膠顆粒,N類是三角品牌的輪胎橡膠顆粒,O類是佳通品牌的輪胎橡膠顆粒,P類是韓泰品牌的輪胎橡膠顆粒,Q類是,R類是KUMHO品牌的輪胎,T類是米其林品牌的輪胎橡膠顆粒。

    表2 75個(gè)樣本凝聚型層次聚類分析結(jié)果

    圖1 特征變量重要性圖Fig.1 Significance chart of characteristic variables

    2.2 RBF分析

    為檢驗(yàn)?zāi)P偷闹噩F(xiàn)性和準(zhǔn)確率,采用RBF開展驗(yàn)證性分析。基于綜合考慮神經(jīng)元個(gè)數(shù)和網(wǎng)絡(luò)性能,以及模型準(zhǔn)確度的目的,輸入層選擇PCA1、PCA2、PCA3、PCA4和PCA5為變量因子,隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)的確定采用遞增方法,即隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)從零開始遞增,每增加一個(gè)神經(jīng)元都能最大限度的降低誤差,如果未達(dá)到網(wǎng)絡(luò)設(shè)計(jì)精度則繼續(xù)增加神經(jīng)元個(gè)數(shù),直到滿足精度[9]。選擇隨機(jī)生成種子數(shù)為229176228,防止過(guò)度擬合集合為30.0%,模型終止條件為達(dá)到精度或者達(dá)到最大神經(jīng)元個(gè)數(shù),構(gòu)建RBF輪胎橡膠分類的標(biāo)準(zhǔn)模型。得到了特征變量重要性圖如圖1所示。圖1可直觀看出5個(gè)特征變量在做出分類預(yù)測(cè)時(shí)的重要程度?!疤卣?”為區(qū)分貢獻(xiàn)最大的特征,其重要性達(dá)0.22,其次為“特征3”,重要性為0.21,“特征1”重要性為0.20,“特征5” 重要性為0.19,“特征2”為區(qū)分貢獻(xiàn)最小的特征,重要性為0.18,所有特征變量的重要程度值總和為1。

    表3即模型對(duì)各類別樣本的預(yù)測(cè)結(jié)果。第1類中,31個(gè)樣本實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確的歸類,2個(gè)樣本(1105-5和1221-15)預(yù)測(cè)錯(cuò)誤,準(zhǔn)確率為93.94%;第3類中,2個(gè)樣本(1221-16和1221-48)預(yù)測(cè)有誤;第4類中,1113-8和1130-5樣本預(yù)測(cè)有誤;其他幾類均實(shí)現(xiàn)了100%的準(zhǔn)確預(yù)測(cè)。總體預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率為92.0%,模型結(jié)果分類理想。

    表3 RBF模型對(duì)樣本的預(yù)測(cè)結(jié)果

    2.3 紅外譜圖分析

    對(duì)歸屬類別存在差異樣本的紅外譜圖展開解析,結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2a可知,樣本1221-15與第1和3類樣本譜圖的走向基本一致,在波數(shù)1 250~1 500 cm-1處均有三個(gè)尖峰,在波數(shù)1 000 cm-1均有一個(gè)寬峰,相比較第3類樣本,1221-15與第1類樣本的譜圖更相近,故而仍將其歸為第1類樣本。由圖2b可知,樣本1105-5與第1和3類樣本譜圖的走向基本一致,在波數(shù)1 000 cm-1左右均有一個(gè)寬峰,樣本1105-5與第1類樣本的峰強(qiáng)基本一樣,與第3類樣本之間的區(qū)分較為分明顯,故而仍將其歸為第1類樣本。圖2c中,樣本1221-16與第3類樣本譜圖走向基本一致,與第1類樣本譜圖差異明顯,仍然將其歸為第1類樣本。圖2d中,樣本1221-48與第2和3類樣本走向基本一致,在波數(shù)為750 cm-1左右1221-48與第3類樣本均有一個(gè)尖峰,而第2類樣本沒(méi)有,故而將樣本1221-48歸為第3類。圖2e中,樣本1113-8和1130-5和第2類樣本(1221-2和1221-47)相比較,其譜圖走向不一致,出峰位置各有差異,仍將其歸為單獨(dú)一類。綜上,75個(gè)樣本的歸屬情況如表2所示。

    圖2 差異樣本紅外(IR)光譜圖比較Fig.2 Comparison of IR spectra for samplesa.The spectra comparison of 1221-15 with 1 and 3;b.The spectra comparison of 1105-5 with 1 and 3;c.The spectra comparison of 1221-16 with 1 and 3;d.The spectra comparison of 1105-5 with 2 and 3;e.The spectra comparison of 1113-8 with 1130-5 and 2.

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)利用紅外光譜檢測(cè)、凝聚型層次聚類分析和徑向基函數(shù)模型對(duì)輪胎橡膠顆粒進(jìn)行了準(zhǔn)確的識(shí)別與分類,不僅實(shí)現(xiàn)了量少、快速和無(wú)損檢驗(yàn)的目的,而且借助數(shù)學(xué)模型展開模式識(shí)別,實(shí)現(xiàn)了對(duì)輪胎橡膠顆粒更為合理和有效地鑒別。模型對(duì)各樣本的總體分類準(zhǔn)確率達(dá)92.0%,分類結(jié)果較為理想,這也為其他物證的分類識(shí)別提供了一種新的思路和參考。后期將針對(duì)性收集相關(guān)樣本,同時(shí)考慮各個(gè)類別樣本的內(nèi)部差異,進(jìn)而更深入地構(gòu)建分類模型,以期實(shí)現(xiàn)對(duì)輪胎橡膠健全的分類研究體系,為法庭科學(xué)中輪胎橡膠物證的鑒別提供一定的參考和借鑒。

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