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    漆蠟乳液制備工藝的研究及其應(yīng)用

    2019-05-31 00:51:38李曉旭張強(qiáng)武海棠黃曉華
    應(yīng)用化工 2019年5期
    關(guān)鍵詞:分散性乳化劑乳液

    李曉旭,張強(qiáng),武海棠,黃曉華

    (西北農(nóng)林科技大學(xué) 林學(xué)院,陜西 楊凌 712100)

    漆樹是原產(chǎn)我國的重要經(jīng)濟(jì)樹種[1]。漆蠟是從漆皮和果肉中提取出的固體脂肪[2]。漆蠟含有二元脂肪酸,賦予其較高彈性及柔韌性[3]。漆蠟可用于制造精細(xì)化工品,在國際上應(yīng)用廣泛[4]。在我國漆蠟一般用于制作肥皂、油墨、蠟筆等[5]。漆蠟乳液研究較少,南京林化所制備了高固含量的漆蠟乳液[3]和一種具有抑菌活性的漆蠟乳液[6]。

    本文探討了漆蠟乳液的制備工藝,制備了性能較為優(yōu)異的漆蠟乳液。在此基礎(chǔ)上,制備了一種潤膚乳液,為后續(xù)研發(fā)具有專一功用性能的漆蠟乳液產(chǎn)品提供試驗(yàn)基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    漆蠟(粗制蠟),產(chǎn)于云南邵通野漆樹[7](顏色淡黃,熔點(diǎn)45~53 ℃,水分及揮發(fā)物≤0.03%,不溶性雜質(zhì)≤0.5%,酸值≤18 KOH mg/g,碘值≤25 I g/100 g,皂化值≤ 200~240 KOH mg/g);司班80、吐溫80均為化學(xué)純;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)、辛癸基葡糖苷(APG 0810)、脂肪醇聚氧乙烯醚葡糖苷(AEG 050)、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(AEC-9H)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)、單烷基醚磷酸酯鉀鹽(MAP-K)均為優(yōu)品級;丙三醇、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)、海藻糖、黃原膠均為日化級。

    HH-2恒溫水浴鍋;XHF-DY高速分散器;JY99-IIDN超聲波細(xì)胞粉碎機(jī);HC-3018高速離心機(jī);APA2000激光粒度儀;S-3400N掃描電子顯微鏡。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 乳化劑的篩選[8]HLB值在8~18范圍內(nèi),可作O/W 型乳液的乳化劑[9]。本實(shí)驗(yàn)通過HLB值法[10]確定制備漆蠟乳液所需HLB值。選取兩種HLB值相差較大的乳化劑司班80(HLB=4.3)和吐溫80(HLB=15),按不同比例混合,得到一系列具有不同HLB值的混合乳化劑。稱取乳化劑8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))加入漆蠟,置于90 ℃熱水浴中融化,緩慢加入80%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))同等溫度去離子水,攪拌均勻至冷卻。測定所得液體中乳液部分占總體積的百分比,即為在此HLB值下該乳化劑對漆蠟的乳化效率。以乳化效率和其所對應(yīng)混合乳化劑的HLB值作圖,其中乳化效率最高值所對應(yīng)的HLB值即為乳化漆蠟的最佳HLB值。

    1.2.2 乳液的制備 在裝有攪拌器、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入漆蠟,將乳化劑8%加入油相,置于 90 ℃熱水浴中融化,待其融化后緩慢加入80%同等溫度去離子水,邊加入邊攪拌使之充分混合,再使用機(jī)械設(shè)備乳化乳液,攪拌后冷卻,置于室溫保存。

    1.2.3 護(hù)膚乳液的制備 將水溶性組分加入到去離子水中,攪拌溶解,加熱至85 ℃,制成水相。在不斷攪拌下,將水相加入到乳液中,使用高速分散器3 000 r/min,攪拌5 min。加入百里香酚,緩慢攪拌,冷卻至室溫。加入適量5%的NaOH溶液,攪拌均勻,室溫下存放。

    1.3 乳液指標(biāo)檢測

    1.3.1 外觀 從感官方面對乳液的色澤、氣味、粘稠度、結(jié)構(gòu)外觀等方面進(jìn)行評價(jià)[11]。

    1.3.2 分散性[12]測定分散性,一級最好,五級最差。

    1.3.3 離心穩(wěn)定性[13-14]參照GB/T 11543—2008測定。取10 mL漆蠟乳液,在高速離心機(jī)上以4 000 r/min 的轉(zhuǎn)速離心10 min,一級最好,五級最差。

    1.3.4 粒徑[15]使用激光粒度儀測定乳液粒徑大小和分布。

    1.4 潤膚乳液指標(biāo)檢測[16]

    1.4.1 感官 色澤,取樣品在非陽光直射條件下目測;香氣用辨香紙蘸取樣品,用嗅覺辨別;結(jié)構(gòu)取樣品擦于皮膚上,在室內(nèi)和非陽光直射條件下觀察。

    1.4.2 pH值 稱取樣品一份(精確至0.1 g),分?jǐn)?shù)次加入蒸餾水10份,不斷攪拌,加熱至40 ℃,使其完全溶解,冷卻至(25±1)℃。用已校正并洗滌的pH計(jì)測定試液的pH值,并將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至25 ℃,以補(bǔ)償溫度差異引起的變化。

    1.4.3 耐熱實(shí)驗(yàn) 將樣品分別倒入2支(20 mm×120 mm)試管,液面高度約80 mm,塞上軟木塞。把一支試管置于(40±1)℃的恒溫培養(yǎng)箱,24 h后取出,恢復(fù)至室溫,與另一支試管樣品比較。

    1.4.4 耐寒實(shí)驗(yàn) 取樣同耐熱實(shí)驗(yàn)。把一支試管置于-15~-5 ℃冰箱,24 h后取出,恢復(fù)至室溫,與另一支試管樣品比較。

    1.4.5 離心實(shí)驗(yàn) 在離心管中注入樣品約2/3高度并裝實(shí),軟木塞塞好。放入(38±1)℃恒溫培養(yǎng)箱保溫1 h,立即移入離心機(jī),2 000 r/min離心30 min,觀察變化。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 乳化劑的篩選

    以漆蠟的乳化效率對應(yīng)其混合乳化劑的HLB值做圖,結(jié)果見圖1。

    圖1 不同HLB值的混合乳化劑對漆蠟的乳化效率

    由圖1可知,曲線峰值所對應(yīng)混合乳化劑的HLB值約為13.0。故HLB值為13.0是制備漆蠟乳液適宜的乳化劑條件,以此值為參考篩選乳化劑。

    使用單種乳化劑分別乳化漆蠟,結(jié)果表明,APG 0810、AEG 050、MAP-K乳化漆蠟,乳液出現(xiàn)不同程度分層,離心穩(wěn)定性較差,乳化效果較差;AEC-9H、AEO-3、OP-4乳化漆蠟,乳液分層不明顯,離心穩(wěn)定性相對較好,乳化效果相對較好。

    據(jù)上述結(jié)果,將乳化劑AEC-9H、AEO-3、OP-4與其他乳化劑進(jìn)行復(fù)配實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,APG+AEG、AEC+MAP、AEC+APG、AEC+AEG、AEC+OP、AEC+AEO乳化漆蠟,乳液出現(xiàn)分層或呈現(xiàn)流動(dòng)性較小的半固態(tài)膏狀;AEC+AEO+OP乳化漆蠟,得到顏色較白、流動(dòng)性均勻性較好、分散性較好、穩(wěn)定性較好的乳液。實(shí)驗(yàn)3種乳化劑復(fù)配比例,確定m(AEC-9H)∶m(AEO-3)∶m(OP-4)=8∶1∶1為制備漆蠟乳液的復(fù)配乳化劑。

    采用復(fù)配型乳化劑所形成的界面膜強(qiáng)度高,能使乳液體系保持穩(wěn)定[17];采用油溶性和水溶性乳化劑復(fù)配,疏水基和親水基間協(xié)同作用較強(qiáng),增加了界面膜厚度,易形成乳液[18];采用陰離子和非離子型乳化劑復(fù)配,乳膠粒間產(chǎn)生很大靜電斥力,乳膠粒表面形成很厚水化層,顯著提高乳液穩(wěn)定性[19]。

    2.2 乳化劑用量和水用量對乳液性能及乳液粒徑的影響

    2.2.1 乳化劑用量對乳液性能的影響 在水用量80%,乳化溫度85 ℃,高速分散器攪拌速度2 800 r/min,攪拌時(shí)間3 min的條件下,考察乳化劑用量對乳液性能的影響,結(jié)果見表1。

    表1 乳化劑用量對乳液性能的影響

    由表1可知,隨著乳化劑用量升高,乳液流動(dòng)性變好,分散性變好;當(dāng)乳化劑用量超過10%,乳液均勻性變差,產(chǎn)生較多泡沫。綜合考慮,確定乳化劑用量8%~10%為較佳工藝條件。

    2.2.2 水用量對乳液性能的影響 在乳化劑用量8%,乳化溫度85 ℃,高速分散器攪拌速度2 800 r/min,攪拌時(shí)間3 min的條件下,考察水用量對乳液性能的影響,結(jié)果見表2。

    由表2可知,水用量較低,乳液粘度較高,分散性和均勻性較差;隨著水用量升高,乳液流動(dòng)性、分散性和均勻性變好。綜合考慮,確定乳化水用量80%~85%為較佳工藝條件。

    表2 水用量對乳液性能的影響

    2.2.3 乳化劑用量和水用量對乳液粒徑的影響 在乳化溫度85 ℃,高速分散器攪拌速度2 800 r/min,攪拌時(shí)間3 min的條件下,考察乳化劑用量和乳化水用量對乳液粒徑的影響,結(jié)果見圖2。

    圖2 乳化劑用量和乳化水用量對乳液粒徑的影響

    由圖2可知,乳化劑和水用量對乳液粒徑影響較為顯著。隨著乳化劑和水用量增加,乳液粒徑明顯減??;當(dāng)兩者增加到一定值,乳液粒徑減小量由較大幅度變?yōu)樾》认陆担酱笮≈饾u趨于平緩。故在一定范圍內(nèi),增加乳化劑用量或水用量可以顯著減小乳液粒徑。綜合考慮,確定乳化劑用量8%~10%,水用量80%~85%為較佳工藝條件。

    乳化劑適量增加,促進(jìn)了乳化劑在乳液液滴周圍形成單層或多層膜,從而形成穩(wěn)定的乳液[20];乳化劑過多,會(huì)在水中形成微乳液滴,增強(qiáng)油相物質(zhì)在水相中的溶解,并會(huì)產(chǎn)生大量氣泡[18];乳化水用量少而蠟含量多,蠟中油含量高,所以不易被徹底乳化,不易形成O/W 型乳液。

    2.3 乳化溫度對乳液性能及乳液粒徑的影響

    在乳化劑用量8%,乳化水用量80%,高速分散器攪拌速度2 800 r/min,攪拌時(shí)間3 min的條件下,考察乳化溫度對乳液性能及乳液粒徑的影響。結(jié)果表明,乳化溫度低于85 ℃或高于90 ℃,乳液均勻性和穩(wěn)定性較差;乳化溫度85~90 ℃,乳液的均勻性和穩(wěn)定性較好,顏色較白,分散性三級,離心穩(wěn)定性一級。綜合考慮,確定乳化溫度85 ℃為較佳工藝條件。

    乳化溫度對乳液性能及粒徑影響并不顯著,在一定范圍內(nèi),乳液的外觀、分散性、離心穩(wěn)定性、粒徑均無太大變化。但乳化溫度過低,蠟熔化慢不能很好分散,形成乳液不均勻,穩(wěn)定性差;溫度過高,造成能源浪費(fèi),長期放置穩(wěn)定性差[20],所以乳化溫度保持在合適范圍內(nèi)即可。

    2.4 乳化設(shè)備對乳液性能及乳液粒徑的影響

    實(shí)驗(yàn)選擇高速分散器(機(jī)械力勻質(zhì)器)和超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)(超聲波勻質(zhì)器)兩種乳化設(shè)備制備乳液,考察兩種設(shè)備對乳液性能及乳液粒徑的影響。

    2.4.1 高速分散器對乳液性能及乳液粒徑的影響

    2.4.1.1 高速分散器的攪拌速度對乳液性能的影響 在乳化劑用量8%,乳化水用量80%,乳化溫度85 ℃,攪拌時(shí)間3 min的條件下,考察攪拌速度對乳液性能的影響。結(jié)果表明,攪拌速度>8 000 r/min,乳液流動(dòng)性變差,穩(wěn)定性變差,產(chǎn)生大量泡沫,且隨著速度增大,乳液由白色逐漸呈現(xiàn)藍(lán)黑色;攪拌速度為3 000~7 000 r/min,乳液流動(dòng)性較好,顏色較白,分散性三級,離心穩(wěn)定性一級。綜合考慮,確定高速分散器攪拌速度3 000~7 000 r/min為較佳工藝條件。

    2.4.1.2 高速分散器的攪拌時(shí)間對乳液性能的影響 在乳化劑用量8%,水用量80%,乳化溫度85 ℃,攪拌速度3 000 r/min的條件下,考察攪拌時(shí)間對乳液性能的影響。結(jié)果表明,攪拌時(shí)間<3 min,乳液呈黃色,并出現(xiàn)分層;攪拌時(shí)間>10 min,乳液粘度增大,穩(wěn)定性變差;攪拌時(shí)間3~10 min,乳液顏色較白,均勻性流動(dòng)性較好,分散性三級,離心穩(wěn)定性一級。綜合考慮,確定高速分散器攪拌時(shí)間3~10 min為較佳工藝條件。

    2.4.1.3 高速分散器對乳液粒徑的影響 在乳化劑用量8%,水用量80%,乳化溫度85 ℃的條件下,考察高速分散器對乳液粒徑的影響。結(jié)果表明,使用高速分散器制備乳液,攪拌速度和攪拌時(shí)間的變化對乳液粒徑影響并不顯著。綜合考慮,確定高速分散器攪拌速度3 000 r/min,攪拌時(shí)間3 min為較佳工藝條件。

    高速分散器的攪拌速度和時(shí)間對乳液性能及粒徑影響并不顯著,在一定范圍內(nèi),乳液的外觀、分散性、離心穩(wěn)定性、粒徑均無太大變化。但攪拌速度過高,界面面積及液珠間的相互作用增加,會(huì)使乳液泡沫增多,粘度增大[21];乳化劑分子吸附到兩相界面上形成膠團(tuán),產(chǎn)生過多泡沫不利于牢固保護(hù)膜和分散雙電層的形成,使乳液不穩(wěn)定[17];攪拌設(shè)備為刀片式攪拌器,速度過高刀片摩擦產(chǎn)生大量熱量,乳液粒子會(huì)發(fā)生氧化變色。而乳化時(shí)間過短,蠟與水不能均勻混合,乳液油相中小顆粒繼續(xù)聚集在一起,制備的乳液容易分層;乳化時(shí)間過長,乳液中小顆粒會(huì)團(tuán)聚,時(shí)間越長聚集越多[22]且顆粒相互接觸的機(jī)會(huì)增多,形成大顆粒,導(dǎo)致乳液黏稠[16]。所以高速分散器速度和時(shí)間的選擇保持在合適范圍內(nèi)即可。

    2.4.2 超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對乳液性能及乳液粒徑的影響

    2.4.2.1 超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)的作用功率對乳液性能的影響 在乳化劑用量8%,水用量80%,乳化溫度85 ℃,作用時(shí)間3 min的條件下,考察作用功率對乳液性能的影響。結(jié)果表明,功率>600 W,乳液產(chǎn)生較多泡沫,且粘度增大,流動(dòng)性和穩(wěn)定性變差;功率200~600 W,乳液顏色較白,流動(dòng)性較好,分散性二級,離心穩(wěn)定性一級。綜合考慮,確定超聲波作用功率200~600 W為較佳工藝條件。

    2.4.2.2 超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)的作用時(shí)間對乳液性能的影響 在乳化劑用量8%,水用量80%,乳化溫度85 ℃,作用功率500 W的條件下,考察作用時(shí)間對乳液性能的影響。結(jié)果表明,時(shí)間>5 min,乳液產(chǎn)生較多泡沫且粘度增大,流動(dòng)性和穩(wěn)定性變差;時(shí)間2~5 min,乳液顏色較白,流動(dòng)性較好,分散性二級,離心穩(wěn)定性一級。綜合考慮,確定超聲波作用時(shí)間2~5 min為較佳的工藝條件。

    2.4.2.3 超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對乳液粒徑的影響 在乳化劑用量8%,水用量80%,乳化溫度85 ℃的條件下,考察超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對乳液粒徑的影響,結(jié)果見圖3。

    由圖3可知,超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)的作用功率和時(shí)間對乳液粒徑會(huì)產(chǎn)生影響。時(shí)間相同,隨著功率增大,粒徑先減小后增大,在功率400 W時(shí),乳液粒徑有較小值;功率相同,隨著時(shí)間增大,粒徑增大,在時(shí)間2 min時(shí),乳液粒徑值相對較小。由此可見,在一定范圍內(nèi)適當(dāng)增大功率,減小時(shí)間能有效降低乳液粒徑。綜合考慮,確定超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)作用功率400 W,作用時(shí)間2 min為較佳的工藝條件。

    超聲波的作用功率和時(shí)間對乳液的性能影響并不顯著,在一定范圍內(nèi),乳液的外觀、分散性、離心穩(wěn)定性均無太大變化。但功率過大,乳液顆粒變小,界面面積及液珠間的相互作用增加,使乳液粘度增大[21],且功率過高會(huì)產(chǎn)生較多泡沫,影響乳液質(zhì)量和穩(wěn)定性。作用時(shí)間過長,乳化劑粒子碰撞聚積,乳液表面張力增大,穩(wěn)定性變差[23]。超聲波的功率和時(shí)間對乳液粒徑的影響相對顯著,所以功率和時(shí)間的選擇應(yīng)在合適的范圍內(nèi)根據(jù)粒徑大小確定。

    2.4.3 兩種乳化設(shè)備對乳液影響的差異

    2.4.3.1 乳液性能的差異 使用兩種設(shè)備制備乳液,乳液性能差異并不顯著,均可制得色澤自然潔白、粘稠度較好、均勻細(xì)膩、離心穩(wěn)定性一級的乳液。但使用高速分散器制備乳液,攪拌過程中更易產(chǎn)生泡沫,引入了加入消泡劑的問題,而使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)制備乳液,乳化過程中不易產(chǎn)生泡沫,且乳液粘度變化更小。使用高速分散器制備的乳液分散性可達(dá)到三級,而使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)制備的乳液分散性可達(dá)到二級。

    2.4.3.2 乳液粒徑的差異 使用兩種設(shè)備制備乳液,乳液粒徑差異并不顯著,均可制得最小粒徑2 μm,平均粒徑5 μm的乳液。選取制備條件相同,平均粒徑值相近的兩種設(shè)備制備的乳液各三組,觀察其粒徑分布情況,結(jié)果見圖4。

    圖4 兩種設(shè)備制備乳液的粒徑分布

    由圖4可知,使用兩種設(shè)備制備的乳液粒徑分布大致相同,分布范圍相似,分布集中程度相似,兩者并無顯著差異。但使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)制備的乳液,乳液粒徑分布更窄,粒度分布更集中一些;使用高速分散器制備的乳液,粒徑分布范圍更小一些。使用高速分散器制備乳液,乳液粒徑受乳化設(shè)備的影響并不顯著;使用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)制備乳液,乳液粒徑受乳化設(shè)備的影響相對顯著。

    2.5 漆蠟乳液的理化參數(shù)

    在兩種設(shè)備的較佳條件,即乳化劑用量10%,水用量80%,乳化溫度85 ℃,高速分散器攪拌速度3 000 r/min,攪拌時(shí)間3 min;或者超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)功率400 W,乳化時(shí)間2 min下制備漆蠟乳液,考察乳液的理化參數(shù)。

    2.5.1 乳液性能 由圖5可知,乳液外觀呈現(xiàn)潔白的自然色澤,氣味自然,無任何不適的刺激性氣味,流動(dòng)性較好,且對皮膚有一定的粘附性,質(zhì)地細(xì)膩均勻,沒有顆粒和結(jié)塊,分散性2~3級,并且可無限稀釋,離心穩(wěn)定性一級;室溫條件下,密封貯存可達(dá)半年以上。

    圖5 乳液外觀

    2.5.2 乳液粒徑 由圖6可知,乳液中存在少量納米級粒子,粒徑分布主要集中在2.508~9.259 μm之間,平均粒徑為4.860 μm,粒徑分布較窄,粒度分布較集中。

    圖6 乳液粒徑分布

    2.5.3 乳液的微觀形貌 使用掃描電鏡觀察乳液粒子微觀形貌,結(jié)果見圖7。

    圖7 乳液掃描電鏡圖

    由圖7可知,乳液粒子為較規(guī)則的球狀,表面較光滑,呈現(xiàn)良好的分散狀態(tài),粒子之間基本沒有出現(xiàn)團(tuán)聚。

    2.6 潤膚乳液的配方及指標(biāo)檢測

    以上述最優(yōu)條件下制備的漆蠟乳液為油相,按照40%的添加量加入,此外,還加入了具有保濕、增稠、螯合等作用的其他水溶性組分,見表3。制備出一種較為基礎(chǔ)的潤膚乳液。

    表3 潤膚乳液配方

    對制備的潤膚乳液進(jìn)行指標(biāo)檢測,結(jié)果見表4。

    表4 潤膚乳液感官指標(biāo)、理化指標(biāo)及實(shí)測結(jié)果

    由表4可知,相關(guān)指標(biāo)檢測符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。表明漆蠟乳液在化妝品配方中的應(yīng)用可以實(shí)現(xiàn)。若后續(xù)再通過衛(wèi)生指標(biāo)等檢驗(yàn),可應(yīng)用于成產(chǎn)。且在此配方基礎(chǔ)上,可添加其他活性物質(zhì)或營養(yǎng)成分,制作出具有專一功用性能的漆蠟乳液產(chǎn)品。

    3 結(jié)論

    (1)制備漆蠟乳液的較佳條件:乳化劑為m(AEC-9H)∶m(AEO-3)∶m(OP-4)=8∶1∶1,乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%~10%,水質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%~85%,乳化溫度85 ℃,高速分散器攪拌速度3 000 r/min,攪拌時(shí)間3 min(或超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)作用功率400 W,作用時(shí)間2 min)。在此工藝條件下,可制備出水包油型漆蠟乳液,乳液液滴形狀較規(guī)則,表面較光滑,粒徑較小且分布較均勻,色澤自然潔白,氣味自然,粘稠度較好,外觀均勻細(xì)膩,離心穩(wěn)定性一級,分散性二至三級,可無限稀釋并長期貯存。

    (2)乳化設(shè)備的種類和參數(shù)設(shè)置對乳液性能及粒徑影響并不顯著,兩種乳化設(shè)備相比,超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對乳液粒徑的影響更為顯著。

    (3)以漆蠟乳液為基礎(chǔ),初步制備了一種符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的潤膚乳液,說明漆蠟乳液在化妝品中的應(yīng)用可以實(shí)現(xiàn),且為后續(xù)研發(fā)具有專一功用性能的漆蠟乳液產(chǎn)品打下基礎(chǔ)。

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