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    白頭翁散超微粉和普通粉穩(wěn)定性的對比試驗(yàn)

    2019-05-21 09:47:36李艷玲趙建平劉永錄張國祖李文靜張遠(yuǎn)方張貴方
    中國獸醫(yī)雜志 2019年1期
    關(guān)鍵詞:水份超微粉白頭翁

    李艷玲,趙建平,劉永錄,張國祖,李文靜,張遠(yuǎn)方,張貴方

    (河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院,河南 鄭州 450011)

    白頭翁散由白頭翁、黃連、黃柏和秦皮組成。其功效為清熱解毒,涼血止痢。主治:熱毒赤痢,濕熱痢疾,赤多白少和發(fā)熱口渴等[1]。在獸醫(yī)臨床上應(yīng)用非常廣泛。

    超微粉碎技術(shù)是指利用機(jī)械或流體動力的方法,將物料顆粒粉碎至微米級甚至納米級微粉的過程。中藥超微粉碎技術(shù)在20世紀(jì)90年代中后期興起,它在遵循中醫(yī)藥理論的前提下,結(jié)合中藥物料的特點(diǎn),采用現(xiàn)代粉體技術(shù),將中藥材、中藥提取物及中藥制劑微粉化,既保留了傳統(tǒng)飲片的優(yōu)點(diǎn),又具一些特殊的理化性質(zhì),如良好的分散性、溶解性、吸附性等,

    白頭翁散經(jīng)超微粉碎后,可以大大提高藥材的吸收利用率,有效減少臨床用量,節(jié)約藥材資源。但對于中藥散劑而言,比表面積增加,可能會增加其吸濕性,同時影響其穩(wěn)定性,而有關(guān)超微粉和普通粉相比,穩(wěn)定性是否會變差的研究尚未見報道。本課題組經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)篩選確定白頭翁散超微粉的粉碎粒徑是過300目篩的粉末。為了考察白頭翁散超微粉的穩(wěn)定性,本實(shí)驗(yàn)對比研究了白頭翁散超微粉和普通粉穩(wěn)定性的差異,以期為白頭翁散超微粉后續(xù)的生產(chǎn)、包裝、貯存、運(yùn)輸和有效期的確定建立科學(xué)依據(jù)。

    1 藥材與試劑

    藥材:白頭翁、黃連、黃柏、秦皮,購自河南中醫(yī)學(xué)院一附院,經(jīng)鑒定是白頭翁是毛茛科植物白頭翁(Pulsatilla chinensis(Bge.)Regel)的干燥根;黃連是毛茛科植物黃連(Coptis chinensis Franch)的干燥根莖;黃柏是蕓香科植物黃皮樹(Phellodendron chinense Schneid)的干燥樹皮;秦皮是木犀科植物苦櫪白蠟樹(Fraxinus rhynchophylla Hance)的干燥干皮。標(biāo)準(zhǔn)品:鹽酸小檗堿(含量:86.8%,批號:110713-200208,中國藥品生物制品檢定所);試劑:甲醇(色譜純),鹽酸,三氯甲烷。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 粉體的制備

    2.1.1 白頭翁散普通粉的制備[2]參照《中國獸藥典》2015年版中白頭翁散制法制備。

    2.1.2 白頭翁散超微粉的制備 取白頭翁散普通粉投入到振動式藥物超微粉碎機(jī)中,粉碎一定時間后,過300目篩即得。

    2.2 含水量測定 采用水份測定儀測定粉體的含水量。

    2.3 小檗堿含量測定[3]

    2.3.1 色譜條件流動相 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液(45∶55)(每100 mL加十二烷基磺酸鈉0.1 g,磷酸調(diào) pH值到4.0);色譜柱:依利特C18柱;檢測波長:345 nm。

    2.3.2 樣品制備 精密稱取白頭翁散1 g,加入甲醇-鹽酸(100∶1)的混合液50 mL,密塞,稱定重量,超聲30 min,放冷,稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。進(jìn)樣20 μL,測峰面積。

    2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)品制備 精密稱取小檗堿對照品,加甲醇溶解,制成濃度為196 μg/mL的儲備液。

    2.3.4 測定法 分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品和樣品,進(jìn)樣10 μL,記錄峰面積,測定,即得。

    圖1 小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品

    圖2 白頭翁散超微粉樣品

    圖3 白頭翁散超微粉小檗堿陰性

    2.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 分別精密量取5 mL、3 mL、1.5 mL、1 mL、0.5 mL、0.25 mL 置 6 個 10 mL 容量瓶中,加甲醇定容,搖勻,分別取20 μL進(jìn)樣,每個平行進(jìn)2針,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=43.804x+41.585,R=0.999 9,小檗堿在9.8~117.6 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.3.6 精密度的測定 取上述對照品溶液的2號,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次20 μL,考查進(jìn)樣精密度,RSD為0.76%。

    2.3.7 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批的白頭翁散超微粉樣品6份,按上述方法試驗(yàn),測定樣品小檗堿的含量,結(jié)果平均含量為2.35%,RSD為2.01%。

    2.3.8 回收率的測定 精密稱取6份300目的白頭翁散0.1 g,然后分別按樣品中小檗堿濃度的大約30%、50%、70%的量加入小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品,各加入甲醇-鹽酸(100∶1)的混合液50 mL,密塞,稱定重量,超聲30 min,放冷,稱重,用甲醇補(bǔ)足減失的量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。進(jìn)樣20 μL,測峰面積。結(jié)果平均回收率為103.08%,RSD為1.80%。

    2.3.9 樣品的含量測定 分別取3個不同批號白頭翁散超微粉,按照2.2.2項(xiàng)下制備供試品制備方法制備供試品溶液。按照2.1項(xiàng)色譜條件測定,分別進(jìn)樣10 μL,記錄峰面積,并計算供試品中小檗堿含量。結(jié)果見表1。

    表1 不同批次白頭翁散超微粉中小檗堿的含量

    根據(jù)3批樣品的含量測定結(jié)果,可以暫定白頭翁散超微粉中小檗堿的含量應(yīng)達(dá)到2.00%以上。

    2.4 初步穩(wěn)定性試驗(yàn)

    2.4.1 加速穩(wěn)定性試驗(yàn) 將供試品按市售包裝置于CSH-SDT-IP綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱中[溫度(40±2)℃,相對濕度70% ±5%],放置6個月。在0、1、2、3、6 個月各取樣品,依據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案考察其性狀、水份、含量及微生物限度。結(jié)果見表2。

    結(jié)果顯示:無論是超微粉還是普通粉,在加速試驗(yàn)條件下從1月到6月水份含量均表現(xiàn)有顯著增加,而超微粉和普通粉相比,水份增加的更明顯。特別是到第2個月,超微粉的水份和0月相比有極顯著差異(P<0.01),和第2個月的普通粉相比也有極顯著差異(P<0.01),說明隨著時間的延長,白頭翁散經(jīng)超微粉碎后,吸濕性和普通粉相比大大增加,但沒有超過散劑水份的限制(≤9.0%)。小檗堿含量3批樣品也均有明顯變化,普通粉中小檗堿含量降低約5%左右,但超微粉的變化更顯著,到第6個月時小檗堿含量均下降了10%左右,和0月相比,有顯著差異(P<0.05),但未低于最低含量限制(2.10%),和普通粉相比沒有顯著差異。

    表2 加速穩(wěn)定性試驗(yàn)考察結(jié)果

    2.4.2 長期穩(wěn)定性試驗(yàn) 將3批樣品置于CSHSDT-IP綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱中,在溫度25℃ ±2℃,相對濕度60% ±10%的條件下放置12個月。依據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案在0、1、3、6、9、12 個月月末取樣,考察其水份、測定其含量。結(jié)果見表3。

    結(jié)果表明:在前3個月,無論是超微粉和普通粉,水份雖略有增加,但沒有顯著變化,從第6個月開始,水份明顯增多,超微粉和普通粉的水份和0月相比都有顯著差異(P<0.05),到第9個月,超微粉的3批樣品和0月相比有極顯著差異(P<0.01),但和普通粉的9月相比,沒有顯著S差異。到第12個月,超微粉和普通粉的水份相比有顯著差異(P<0.05),但沒有超過散劑水份的限制(≤9.0%)。小檗堿的含量在放置12個月內(nèi),只有批號20160829的超微粉樣品和0月相比發(fā)生了含量顯著降低的變化(P<0.05),但和普通粉相比沒有明顯差異。其他批樣品無論是超微粉和普通粉小檗堿含量都略有降低,但沒有顯著變化。

    表3 長期穩(wěn)定性試驗(yàn)考察結(jié)果

    3 討論

    3.1 本試驗(yàn)表明,藥材經(jīng)過超微粉碎后,其吸濕性明顯增加,特別是短期內(nèi),超微粉含水量增加更劇烈、流動性變化更早,這可能是由于微粉具有更大的表面積,在同時間內(nèi)吸濕量更大,同時,使其流動性變化更早。

    3.2 文獻(xiàn)報道[4-5]藥物經(jīng)超微粉碎粒度減小時,因粒子表面會更加容易吸附空氣和帶有電荷,從而增加存放難度,使其穩(wěn)定性變差。本試驗(yàn)中無論是加速試驗(yàn)還是長期穩(wěn)定性試驗(yàn)均證明超微粉中小檗堿穩(wěn)定性和普通粉相當(dāng),雖然比普通粉中下降略快,但兩者相比沒有顯著差異。

    3.3 根據(jù)藥物穩(wěn)定性技術(shù)指導(dǎo)原則[6]對白頭翁散超微粉進(jìn)行穩(wěn)定性考察,結(jié)果加速試驗(yàn)和長期試驗(yàn)均表明白頭翁散超微粉的性狀、水份含量的檢查等指標(biāo)均未見明顯變化,均符合指導(dǎo)原則相關(guān)規(guī)定。因此,可以確定白頭翁散超微粉的貯存條件是鋁箔密封保存,確定的最終有效期為12個月。本試驗(yàn)通過對白頭翁散超微粉的穩(wěn)定性研究,進(jìn)一步為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供理論依據(jù),也為該新藥的申報資料提供試驗(yàn)方法和數(shù)據(jù),對該藥物的進(jìn)一步深入研究和有效開發(fā)利用奠定理論基礎(chǔ)。

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