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      超聲波提取—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中有效鉬

      2019-05-16 06:47:30盧思橋
      農(nóng)業(yè)科技與裝備 2019年1期
      關(guān)鍵詞:超聲提取土壤方法

      盧思橋

      摘要:采用超聲提取和振蕩提取方法對(duì)土壤中有效鉬進(jìn)行提取。結(jié)果表明:超聲提取在較短的時(shí)間內(nèi)就可以達(dá)到振蕩提取8 h的效果,大大節(jié)省了操作時(shí)間;超聲提取方法檢出限為0.016 μg/g,準(zhǔn)確度在-1.0%~-2.5%之間,精密度在0.046%~0.160%之間,該方法快速、可靠、操作簡(jiǎn)單,值得推廣。

      關(guān)鍵詞:超聲提?。挥行сf;土壤;方法

      中圖分類(lèi)號(hào):S153.6;O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-1161(2019)01-0043-02

      土壤中全鉬的含量很少,一般以水溶性鉬、交換性鉬、難溶性鉬、有機(jī)結(jié)合態(tài)鉬的形式存在。土壤中的有效鉬是指能被植物吸收利用的水溶性鉬和交換性鉬,其對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育有很大影響。本課題采用超聲提取和振蕩提取方法對(duì)土壤中有效鉬進(jìn)行提取。

      1 材料與方法

      1.1 試劑

      草酸—草酸銨浸提劑:24.9 g草酸銨與12.6 g草酸溶于水,稀釋定容至1 L,酸度為pH 3.3;6.0 mol/L鹽酸溶液;鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ(Mo)=1 000 mg/L;鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Mo)=1 μg/mL。

      1.2 儀器

      KQ-250E型超聲波清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;X系列2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):美國(guó)熱電公司。

      1.3 試驗(yàn)方法

      1.3.1 樣品溶液制備 稱取10.0 g風(fēng)干土(過(guò)2 mm尼龍篩)于塑料瓶中,加入100 mL浸提劑,旋緊瓶塞。處理1:在恒溫振蕩器中振蕩8 h(25±2 ℃),振蕩頻率為150~180次/min,用經(jīng)6.0 mol/L鹽酸溶液處理過(guò)的濾紙進(jìn)行干過(guò)濾,棄去最初的10~15 mL混濁濾液;處理2:用超聲波提取5 min,其他步驟同處理1。

      1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取1 μg/mL鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0 mL,配制成0,0.01,

      0.03,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60 μg/mL的校準(zhǔn)系列。

      1.3.3 儀器條件 儀器點(diǎn)火,穩(wěn)定30 min,采用25 μg/mL Li,Co,In,U調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo),使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到分析要求。儀器主要工作參數(shù)見(jiàn)表1。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 超聲時(shí)間的選擇

      分別稱取10.0 g風(fēng)干土樣,超聲提取1,3,5,7,9 min,干過(guò)濾,棄去最初的10~15 mL混濁濾液,取上清液上機(jī)測(cè)定,結(jié)果如圖1所示。

      由圖1可以看出:超聲提取5 min時(shí),提取出來(lái)的有效鉬達(dá)到較高水平。因此選擇超聲時(shí)間為5 min。

      2.2 提取方式的選擇

      分別稱取10.0 g風(fēng)干土樣,恒溫振蕩8 h和超聲提取5 min,干過(guò)濾,棄去最初的10~15 mL混濁濾液,取上清液上機(jī)測(cè)定,結(jié)果如圖2所示。

      由圖2可以看出:超聲5 min的結(jié)果與振蕩8 h的結(jié)果一致??梢?jiàn),采用超聲提取大大縮短了分析時(shí)間。

      2.3 方法檢出限

      取7份樣品空白溶液,在優(yōu)化條件下測(cè)定7次,結(jié)果見(jiàn)表2。方法的檢出限為7次測(cè)量結(jié)果的3.14倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(s),計(jì)算結(jié)果為0.016 μg/g。

      2.4 方法準(zhǔn)確度及精密度

      取國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè),1個(gè)為酸性的GBW07416a,1個(gè)為堿性的GBW07460,在優(yōu)化條件下采用超聲提取5 min。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行進(jìn)行6次試驗(yàn),計(jì)算方法準(zhǔn)確度及精密度,結(jié)果見(jiàn)表3。

      由表3可知:方法準(zhǔn)確度在-1.0%~-2.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.046%~0.160%之間,能夠很好地滿足生產(chǎn)要求。

      3 結(jié)論

      本課題采用超聲提取和振蕩提取法測(cè)定土壤中的有效鉬,結(jié)果表明:超聲提取在較短的時(shí)間內(nèi)就可以達(dá)到振蕩8 h的效果,大大節(jié)省了操作時(shí)間。方法檢出限為0.016 μg/g,準(zhǔn)確度在-1.0%~-2.5%之間,精密度在0.046%~0.160%之間,該方法快速、可靠、操作簡(jiǎn)單,值得推廣。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 陳國(guó)娟.陽(yáng)離子樹(shù)脂靜態(tài)交換-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤樣品中的微量碘[J].當(dāng)代化工,2014(6):1 130-1 131,1 133.

      [2] 王金云,唐永倫,黃勤,等.鹽酸提取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定土壤中的有效鉬[J].安徽地質(zhì),2011(3):211-213.

      [3] 趙迪,唐蓮,代天飛,等.電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的有效鉬[J].四川農(nóng)業(yè)科技,2018(12):37-39.

      [4] 李力爭(zhēng),吳赫,韓張雄,等.電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的有效鉬[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012(4):2 282-2 285.

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