山合歡皮藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)初步研究

1.遵義市食品藥品檢驗(yàn)所，貴州 遵義 563002；2.貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，貴州 貴陽 550002

山合歡皮為豆科植物山合歡Albiziakalkora(Roxb.) Prain的干燥樹皮。被《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版收載，為貴州省民族藥材。具有解郁安神，活血消腫等功效，主要用于心神不安、憂郁失眠、肺癰瘡腫、跌撲腫痛等。現(xiàn)代研究表明，其主要成分有總皂苷、(-)-丁香樹脂酚-4-O-B-D-葡萄糖苷、(-)-丁香樹脂酚-4,4′-O-B-D-葡萄糖苷、淫羊藿次苷E5、β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷、L-2-哌啶酸等[1]。現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅進(jìn)行性狀、顯微及粉末理化鑒別，筆者對(duì)山合歡皮藥材的水分、總灰分、水溶性浸出物進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)以上項(xiàng)目確定了檢查限度，建立了(-)-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄層色譜定性鑒別方法，為該藥材的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 徠卡DM2500光學(xué)生物顯微鏡(德國萊卡儀器公司)，DFC500圖像分析系統(tǒng)(德國萊卡儀器公司)和徠卡顯像系統(tǒng)，AB204-S型梅特勒電子天平。

1.2 材料 (-)-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷對(duì)照品(批號(hào)：111911-201903，中國食品藥品檢定研究院)，山合歡皮藥材采集于貴州省不同產(chǎn)地，經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院江維克教授鑒定為豆科植物山槐Albiziakalkora(Roxb.) prain.的干燥樹皮，詳見表1。

表1 山合歡皮藥材藥品信息表

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀鑒別[2-5]本品呈卷筒狀或半卷筒狀，厚0.1～0.3cm。外表面灰黑色或棕紅色，呈不規(guī)則縱向交錯(cuò)排列，皮孔常不明顯，內(nèi)表面淡黃白色或黃白色，平滑，有細(xì)密縱紋。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面呈纖維性片狀。氣微，味淡。

2.2 顯微鑒 別粉末：粉末米黃色，木栓層細(xì)胞多角形，壁較厚，含有棕色物質(zhì)。石細(xì)胞成群或單個(gè)散在，類長方形、類圓形或棱形。纖維的周圍細(xì)胞中草酸鈣方晶，形成晶纖維；纖維壁厚，胞腔窄，邊緣鋸齒形。如圖1所示。

2.3 薄層鑒別 分別取貴州5個(gè)產(chǎn)地的山合歡皮粉末各1.0 g，加50%甲醇25 mL，超聲50 min，過濾，濾液蒸干，加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取(-)-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mgL的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2015年版通則(0502)試驗(yàn)[6]，吸取上述兩種溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶5∶2)的下層溶液(每10 mL加0.1甲酸)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇試液，在90℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。如圖2所示。

2.4 檢查

2.4.1 水分 按水分測(cè)定法(0832第二法)測(cè)定，5批山合歡皮藥材水分測(cè)定結(jié)果為11.02%～12.58%，初步預(yù)定水分不得超過14.0%。見表2。

2.4.2 總灰分 按灰分測(cè)定法測(cè)定，5批山合歡皮藥材總灰分測(cè)定結(jié)果為4.25%～4.58%，初步預(yù)定總灰分不得超過6.0%。見表2。

2.5 浸出物 按熱浸法[6]測(cè)定，用水作為溶劑，5批山合歡皮樣品測(cè)定結(jié)果為8.62～9.21%，初步預(yù)定浸出物標(biāo)準(zhǔn)不得少于7.0%。見表2。

表2 不同產(chǎn)地山合歡皮藥材水分、總灰分測(cè)定結(jié)果

3 討論

本試驗(yàn)對(duì)山合歡皮藥材的提取方法、提取溶劑、提取時(shí)間進(jìn)行了考察，分別以50%甲醇、70甲醇、甲醇為溶劑，通過加熱回流提取和超聲提取的對(duì)比研究，結(jié)果采用50%甲醇作為溶劑超聲提取50 min，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶5∶2)的下層溶液(每10 mL加0.1 mL甲酸)為展開劑，在硅膠G薄層板上展開，噴以5%磷鉬酸乙醇試液，90℃加熱，在與對(duì)照品(-)-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)，分離度好，斑點(diǎn)顯色清晰。