離子色譜一直接電導(dǎo)法在鹽酸二甲雙胍藥物中二甲胺殘留檢測中的應(yīng)用

摘要：目的：對于離子色譜一直接電導(dǎo)法在當(dāng)前鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留檢測過程中的具體應(yīng)用情況進(jìn)相關(guān)的分析和總結(jié)。方法：把鹽酸二甲雙胍使用水去進(jìn)行所需要的溶解，選擇這樣一種方式之后將甲磺酸水溶液作為淋洗液，并且去對色譜柱完成有效的分離處置之后，可以使用電導(dǎo)檢測器和陽離子抑制器去完成相關(guān)的檢測，分析結(jié)果。結(jié)果：在0.1～10.0μg/mL的范圍中，二甲胺存在的線性關(guān)系非常的理想，其平均的回收率能夠達(dá)到97.6%倒99.6%，RSD小于3%。結(jié)論：離子色譜一直接電導(dǎo)法在對鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留進(jìn)行檢測過程中的應(yīng)用可以說不管是在精密度上亦或是在回收率上，都可以與實驗提出的的標(biāo)準(zhǔn)要求保持一致。

關(guān)鍵詞：離子色譜一直接電導(dǎo)法;鹽酸二甲雙胍;二甲胺殘留;檢測

鹽酸二甲雙胍其本身是一種續(xù)苯乙雙之后的一種對于糖尿病給予治療的過渡藥品，其產(chǎn)生的反應(yīng)的出現(xiàn)率相對比較低，療效的效果也比較的明星，其自身能夠與胰島素以及磺脲類共同進(jìn)行使用，并分別在很多不同的國家里獲得了非常普遍的應(yīng)用，可以說其屬于當(dāng)前階段對其進(jìn)行治療非常理想的一種雙胍類的降糖藥物。鹽酸二甲雙胍其主要是被小腸所吸收，藥物其自身的半衰期大概在6小時左右，吸收的半衰期能夠達(dá)到0.9到2.6小時，生物使用度能夠能夠達(dá)到50%到60%，并且其能夠存在胃腸的道壁里使其實現(xiàn)高濃度的一種蓄積，并且其在肝臟和胃以及唾液里的濃度能夠提升到血漿的2倍之多，其自身進(jìn)行清除的速度相對交流，12 小時的清除率能夠滿足90%。

鹽酸二甲雙胍其具備的降血糖和降血脂作用當(dāng)前在國內(nèi)外已經(jīng)獲得了臨床上的有效證實，同時其也有很多年的發(fā)展與使用歷史。鹽酸二甲雙胍不同于和一般的口服磺脲類藥物存在一定的不同，其并不會對于人體胰島素的分泌產(chǎn)生抑制，并且還能夠被作用在胰島素之外的組織里，這樣的一種方式能夠很好的降低糖的有效合成，使其最終能夠滿足降低血糖的效果。

二甲胺其本身屬于乙?；拇呋瘎?，在制藥和殺蟲劑以及燃料進(jìn)行生產(chǎn)的過程中都有著非常普遍的應(yīng)用，二甲胺其會對人體帶去一定的刺激作用，因此如果對其進(jìn)行直接的接觸，能夠使其出現(xiàn)角膜的損傷和皮膚壞死等一些非常不良的反應(yīng)，二甲胺鹽酸鹽可以說是鹽酸二甲雙胍進(jìn)行生產(chǎn)的主要原料，為了降低藥物產(chǎn)生的不良反應(yīng)，在實際進(jìn)行生產(chǎn)的時候，一定要合理的去對二甲自身的胺殘留量進(jìn)行有效的控制。離子色譜法其自身的重復(fù)性相對較高并且也有著一定的靈敏度高、其能夠有效的分析二甲胺，以下就對于這一檢測方式具體的使用情況進(jìn)行相關(guān)的分析與總結(jié)。

1.資料與方法

實驗儀器和試劑：實驗儀器采用美國Therom Fisher公司的ICS-2000離子色譜儀，配有電導(dǎo)檢測器和陰離子抑制器，應(yīng)用于日本日立公司的CR22CII落地式高速冷凍離心機(jī)和深圳超聲波超聲波儀器有限公司清潔儀器;日本OHAUS的DV215 CD精密天平，美國Millipore公司的Milli-Q超純水表和上海金騰公司的水過濾膜。

試劑選用阿拉丁二甲胺鹽酸鹽（純度≥99.0%），甲磺酸（純度≥99.0%），鹽酸二甲雙胍，陽離子交換色譜柱，Milli-Q超純水（電阻率18.2MQ.cm）。

實驗方法：1制備對照品溶液：稱取16.56 mg =甲胺鹽酸鹽，置于10 mL容量瓶中，加入超純水，溶解，定容，并配備標(biāo)準(zhǔn)儲備液10 g / L，置于冰箱中保存。商店。并制作不同濃度的工作液作為參考溶液。 2配置試驗溶液：稱取10 mg鹽酸二甲雙胍，置于10 mL玻璃容量瓶中，加入超純水，溶解并補(bǔ)足體積，按適用步驟稱取適量鹽酸二甲雙胍和鹽酸二甲胺的方法是制備系統(tǒng)適用性溶液，其中每ml的1ml鹽酸二甲雙胍和4μg二甲胺用0.22μm水過濾器處理。

色譜條件：色譜柱為IonpacAS11-HC陰離子交換柱，對應(yīng)IonpacAH11-HC保護(hù)柱;檢測器為ASRS500-4 mm陰離子抑制器，抑制電流控制為60 mA;流動相20 mmol / L氫氧化鉀溶液;電導(dǎo)池溫度35°C，進(jìn)樣量25μL。

結(jié)果

二甲胺的相對密度為0.680，沸點為7℃，熔點為-96℃，易溶于水，易溶于乙醚和乙醇，易燃燒，可在高壓高壓下用甲醇和氨水得到。溫度環(huán)境。在該實驗中，使用不同的流速和洗脫液濃度作為色譜調(diào)整來分析分辨率。結(jié)果表明，在20 mmol / L洗脫液濃度和1.0 mUmin流速條件下，分離效果最佳，

定量限和檢出限：稱取二甲胺鹽酸鹽，加適量超純水，溶解，稀釋，定容，稀釋，分析檢出限和定量限。結(jié)果表明，定量限和檢出限為0.120μg/ mL，0.0327μg/ mL。

精密度測試：取適量二甲胺對照品，注入離子色譜儀，計算峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

線性關(guān)系：將濃度為0.1μg/ mL，0.2μg/ mL，0.5μg/ mL，1.0μg/ mL，5.0μg/ mL，10.0μg/ mL的二甲胺對照品溶液注入離子色譜儀，計算回歸系數(shù)。與回歸過程相比，結(jié)果表明二甲胺的線性關(guān)系在0.1至10.0μg/ mL范圍內(nèi)是理想的。

討論

本文研究了離子色譜 - 直接電導(dǎo)法測定鹽酸二甲雙胍中二甲胺殘留量的應(yīng)用。使用液 - 液萃取方法。該方法靈敏，有效，簡單，快速，無論是精確還是回收。該速率可以滿足實驗要求，可以有效地檢測二甲胺的殘留量。該方法應(yīng)用于三批中試，三批中試，三批工藝驗證，共24個樣品，其中一個樣品檢測出二甲胺殘留。該方法對鹽酸二甲雙胍具有良好的合成反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 王龍勝，劉思佳.論離子色譜在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].價值工程，2011，30（3）.