紅外光譜測定UV膠D固化率的探究

陸宇翔

【摘 要】UV膠因其優(yōu)良的性能，高效的固化速率被廣泛應(yīng)用于被廣泛應(yīng)用在工藝玻璃，電子電器，光學(xué)儀器，醫(yī)療用品，數(shù)字光盤等領(lǐng)域。固化率作為UV膠的一個(gè)重要參數(shù)，對改進(jìn)工藝設(shè)備有著極其重要的意義。本文探究了使用紅外光譜測定其UV膠固化率的方法。

【關(guān)鍵詞】UV膠;固化率;紅外光譜

中圖分類號： TN41 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）04-0190-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.04.073

Study on Determination of Curing Rate of UV Adhesive （D） by Infrared Spectroscopy

LU Yu-xiang

（Seagate International Technology Wuxi Co.， Ltd.， Wuxi Jiangsu 214000， China）

【Abstract】UV adhesive due to its excellent performance， efficient curing rate has been widely used in the process of glass， electronic appliances， optical instruments， medical supplies， digital disc and other fields. As an important parameter of UV adhesive， curing rate is very important for improving process equipment. In this paper， the method of using FT-IR spectrum to determine the curing rate of UV adhesive was studied.

【Key words】UV adhesive; Curing rate; FT-IR spectrum

UV膠經(jīng)紫外光（一般為10-400nm）照射后光引發(fā)劑產(chǎn)生活性自由基團(tuán)或者陽離子，引發(fā)聚合，交聯(lián)反應(yīng)，是膠體由液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。UV膠擁有固化速度快，固化后完全透明，膠強(qiáng)度大，長期使用不泛黃，不白化，環(huán)保等特點(diǎn)。被廣泛應(yīng)用在工藝玻璃，電子電器，光學(xué)儀器，醫(yī)療用品，數(shù)字光盤等領(lǐng)域。固化率作為UV膠的一個(gè)重要參數(shù)，對改進(jìn)工藝設(shè)備有著極其重要的意義。

一般情況下使用UV-DSC來測定UV膠的固化的效率比較準(zhǔn)確，通過測定原膠的焓值和固化后的焓值，使用公式：固化率=（原膠焓值-固化后焓值）/原膠焓值*100%。但是UV-DSC測試時(shí)間較長，設(shè)備昂貴，測試使用的鋁盤多，價(jià)格貴。本文嘗試使用紅外光譜測定UV膠的固化率，紅外光譜較UV-DSC有著測試速度快，無消耗品等優(yōu)點(diǎn)。

我國自二十世紀(jì)七十年代引進(jìn)紅外光譜以來，紅外光譜在各大科研院校，廠礦企業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。各大紅外光譜公司每隔幾年就會(huì)推出新款的紅外光譜，增加附件，使紅外光譜的性能進(jìn)一步的提升。紅外光譜作為分子光譜，對確定分子組成與結(jié)構(gòu)有種重要的參考意義。通過其光譜中的吸收峰的位置及其強(qiáng)度可確定分子中的官能團(tuán)，從而確定其結(jié)構(gòu)。

1 實(shí)驗(yàn)原理

UV膠在紫外光照射下，其中的-C=C-反應(yīng)生成-C-C-。紅外光譜定量分析是依據(jù)對特征吸收譜帶強(qiáng)度的測量來計(jì)算各組分含量，理論來源朗伯比爾定律，所以我們可以通過-C=C-變化情況來判斷固化率。碳碳雙鍵上的C-H伸縮振動(dòng)位于3095-2995cm-1之間，但同時(shí)苯也具有不飽和性，在此區(qū)間中也存在吸收，圖譜中會(huì)發(fā)成峰的重疊，不宜選用。C=C伸縮振動(dòng)位于1695-1540cm-1之間，峰的范圍較寬，容易與其他峰重疊，故也不選。雙鍵上的C-H面外形變振動(dòng)位于1010-667cm-1之間，而UV膠常見的峰位于810±5cm-1，此區(qū)域中的峰相對單一，易分辨，且強(qiáng)度大，故選用此峰進(jìn)行計(jì)算。此反應(yīng)中，UV膠中的C=O與C-O不參與反應(yīng)，含量不變，通常使用C=O（1720cm-1）或者C-O（1150cm-1），最為內(nèi)標(biāo)峰。因?qū)嶋H測得C=O峰強(qiáng)度大，特征明顯，故選用C=O特征峰進(jìn)行計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

將一定量的原膠置于UV-DSC專用鋁盤中，稱重，然后將其置于UV-DSC中，設(shè)置紫外燈開度及固化時(shí)間，進(jìn)行不完全固化。將未完全固化的樣品置于FTIR的Smart附件上，得到紅外光譜譜圖。再將該樣品繼續(xù)固化直到完全固化，得到放熱量，可以計(jì)算出固化率。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由于紅外光譜Smart附件上的鉆石盤很小，所以需要控制樣品質(zhì)量，使樣品能夠被鉆石盤覆蓋，經(jīng)過研究，樣品質(zhì)量不宜大于1.0mg。又由于膠體主要成固態(tài)后進(jìn)行紅外光譜測量能夠使膠不沾在儀器上，方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)。故將UV燈照度調(diào)為1%，測試了各質(zhì)量膠的放熱圖。以0.72mg和2.20mg樣品為參照如圖1，選擇0.4，0.5，0.6，0.7秒四個(gè)時(shí)間作為反應(yīng)時(shí)間，結(jié)果如表1。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由圖2可知，R2大于0.99，UV-DSC固化率與紅外光譜peak ratio%存在線性相關(guān)。但是該線性關(guān)系存在唯一性，不同儀器間必須經(jīng)過重新實(shí)驗(yàn)確定關(guān)系曲線，并且該曲線需每隔一段時(shí)間標(biāo)定一次，并非永久有效。