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    高效除磷型底泥陶粒的制備及性能分析

    2019-03-25 12:37:42肖繼波黃志達(dá)陳玉瑩褚淑祎
    關(guān)鍵詞:磷率造孔劑破碎率

    肖繼波,黃志達(dá),陳玉瑩,瞿 倩,褚淑祎

    (1.溫州大學(xué) 生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,浙江 溫州 325035;2.溫州市工業(yè)科學(xué)研究院,浙江 溫州 325028;3.溫州科技職業(yè)學(xué)院 農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院,浙江 溫州325000)

    富營養(yǎng)化是中國最主要的水污染問題,其主要限制因子是磷的質(zhì)量濃度[1]。根據(jù)Liebig最低營養(yǎng)學(xué)限制定律,磷質(zhì)量濃度控制藻類生長豐度,當(dāng)水中磷高于0.5 mg·L-1時(shí),富營養(yǎng)化程度將加?。?]。目前廣泛應(yīng)用的除磷技術(shù)有化學(xué)沉淀法[3-4]、 生物法[5-6]和吸附法[7]。 化學(xué)沉淀法除磷操作簡便, 見效快,但運(yùn)行費(fèi)用較高,且污泥產(chǎn)量大,易造成二次污染[8];生物法運(yùn)行費(fèi)用較低,但對運(yùn)行條件及環(huán)境要求相對較高,穩(wěn)定性較差,且單純依靠生物處理難以達(dá)標(biāo)排放[9-10];吸附法因具有工藝簡單、操作簡便、除磷效果顯著,且吸附劑可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注[7,11]。底泥是水體的沉積物,污染物進(jìn)入水體后,經(jīng)吸附、絡(luò)合、沉淀等作用最終會在其中沉積,受到水體溫度、pH值和電位改變或水體擾動(dòng)則重新釋放污染上覆水體[12-13]。因而,底泥是水體的重要內(nèi)源污染,城市建設(shè)中多采用定期疏浚以控制底泥污染。底泥的礦物組成與黏土類似,可在高溫下發(fā)泡膨脹,替代黏土作為陶粒制備的原料[14]。陶粒是一種表面粗糙的多孔物質(zhì),微生物附著性好,具有一定的吸附能力,近年來,作為生物濾料和基質(zhì)在水處理中得到了廣泛的應(yīng)用[15-16]。目前采用疏浚底泥制備高效除磷型陶粒的研究鮮見報(bào)道,本研究以疏浚底泥為主要原料,輔以造孔劑和水泥,通過單因素實(shí)驗(yàn)、正交試驗(yàn)確定高效除磷型底泥陶粒的最佳制備條件,分析底泥陶粒的性能、經(jīng)濟(jì)性及實(shí)際運(yùn)用可行性,為廢水深度除磷、控制水體排污口磷排放及水體富營養(yǎng)化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),亦為疏浚底泥的資源化利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    底泥取自浙江省溫州市龍灣區(qū)某河道,黑色,具臭味,經(jīng)自然干燥、105℃烘干、粉碎后過100目篩;X射線熒光光譜(XRF)成分分析表明,河道底泥中的主要成分(質(zhì)量百分比):二氧化硅(SiO2)62.00%, 三氧化二鋁(Al2O3)19.26%, 三氧化二鐵(Fe2O3)7.53%, 氧化鈣(CaO)1.41%, 氧化錳(MgO)2.91%,氧化鈉(Na2O)1.10%,氧化鉀(K2O)3.02%,灼減率10.9%。旱傘草Cyperus alternifolius殘?bào)w取自溫州市龍灣區(qū)某河道,自來水洗凈后,切成1~2 cm小段,105℃烘干,粉碎后過100目篩。無煙煤產(chǎn)自山西,烘干,粉碎后過100目篩。水泥為市售。

    1.2 陶粒的制備

    稱取河道底泥30.0 g,加入造孔劑旱傘草和煤粒(2.0~6.0 g),水泥(4.0~6.0 g),加水混合,制成直徑3~5 mm圓球,105℃下干燥3 h;放入馬弗爐中,350℃預(yù)熱30 min,后以3℃·min-1速率升溫至焙燒溫度(1 060~1 100℃),燒制15~45 min后自然冷卻至室溫,制得陶粒。

    1.3 陶粒性能分析

    根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)CJ/T 299-2008《水處理用人工陶粒濾料》測定陶粒的含泥量、鹽酸可溶率、破碎率與磨損率、空隙率、表觀密度、堆積密度等指標(biāo)[17]。重復(fù)測定2次·樣品-1,2次試驗(yàn)結(jié)果之差不大于平均值的2.0%,取平均值作為測定值。

    1.4 陶粒除磷能力

    取3.0 g陶粒于錐形瓶中,加入50.0 mL質(zhì)量濃度為10.0 mg·L-1磷酸二氫鉀溶液,25℃,120 r·min-1恒溫振蕩24 h,過濾,采用《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)鉬銻抗分光光度法(λ=700 nm)測定濾液中總磷質(zhì)量濃度[18]。重復(fù)3次,3個(gè)平行樣測定值相對誤差不大于5.0%,取平均值。

    1.5 陶粒再生

    取吸附飽和陶粒3.0 g于250.0 mL錐形瓶中,加入100.0 mL 2.0 mol·L-1氫氧化鈉(NaOH)溶液,25℃,120 r·min-1恒溫振蕩24 h,過濾,測定濾液中總磷質(zhì)量濃度。以100.0 mL蒸餾水作空白對比。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 造孔劑添加量對陶粒性能的影響

    底泥中有機(jī)質(zhì)含量較低(灼減率10.9%)會影響陶粒的發(fā)泡效果[19],造成空隙率較低,因而需要添加適宜的造孔劑提高其發(fā)泡效果。目前常用的造孔劑有木屑、泡沫、秸稈、煤、碳酸氫銨以及碳酸鈣等。分別以這幾種物質(zhì)為造孔劑(添加量均為2.0 g),對比造孔效果表明(表1):旱傘草和煤的造孔效果較為理想,且二者存在互補(bǔ)作用。因此,后續(xù)實(shí)驗(yàn)采用m(煤)∶m(旱傘草)=1∶1混合作為造孔劑。

    陶粒的除磷效果、吸水率、空隙率、破碎率與磨損率、含泥量及鹽酸可溶率均隨造孔劑量增加而增大(表2)。當(dāng)造孔劑量從2.0 g增至6.0 g時(shí),除磷率由64.58%升至81.48%,吸水率由25.18%升至34.15%,空隙率從53.87%升至58.85%,破碎率與磨損率從1.49%升至1.87%,含泥量和鹽酸可溶率分別由0.49%,0.84%升到0.65%和1.22%。陶粒密度的變化則相反,造孔劑量從2.0 g增至6.0 g,表觀密度和堆積密度分別下降16.30%和25.30%。分析認(rèn)為,陶粒燒制過程中,造孔劑中有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生膨脹氣體,陶粒的開孔率提高,導(dǎo)致空隙率和吸水率增大,表觀密度降低。而氣孔的存在減少了陶粒承受負(fù)荷的有效截面積,應(yīng)力集中而強(qiáng)度降低,引起破碎率增大[19-20]。陶粒內(nèi)部豐富的孔隙,使得溶液中磷的滲透性加大,磷與陶粒中有效組分的接觸概率上升,是除磷效果提高的原因。造孔劑煤的金屬礦物成分,消耗了一部分鹽酸,陶粒內(nèi)部豐富的孔隙,更易受鹽酸腐蝕破壞,可能是鹽酸可溶率及含泥量增加的原因。實(shí)驗(yàn)同時(shí)發(fā)現(xiàn),當(dāng)造孔劑添加量超過6.0 g時(shí),搓制陶粒較難成型。

    表1 各種造孔劑的造孔效果Table 1 Pore-forming performance of different pore-forming agents

    表2 添加造孔劑對陶粒性能影響Table 2 Effect of pore-forming agent on characteristics of ceramsite

    2.2 水泥添加量對陶粒性能的影響

    從表3可見:當(dāng)水泥量由4.0 g增至6.0 g時(shí),陶粒的空隙率略有升高(由55.60%升至57.79%),除磷率顯著上升(由58.93%升到79.60%);推測原因是水泥中含有氧化鈣,磷酸根離子與鈣反應(yīng)形成磷酸鈣沉淀,而隨著水泥量增大而增大的空隙率,增大了鈣與溶液中磷酸根離子的接觸概率。陶粒的破碎率與磨損率及含泥量也有所上升。二氧化硅(SiO2)和三氧化二鋁(Al2O3)是陶粒產(chǎn)生強(qiáng)度和形成結(jié)構(gòu)的主要物質(zhì)基礎(chǔ)[21],兩者在水泥中的質(zhì)量占比不足底泥中的1/3,因而水泥量增加導(dǎo)致二氧化硅和三氧化二鋁減少。多次預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),水泥量過高時(shí),陶粒的強(qiáng)度下降明顯,燒結(jié)后陶粒表面形成一層薄的覆蓋層,震蕩時(shí),少量粉末脫落,不但影響出水濁度,也增加了破損率與磨損率及含泥量;陶粒燒結(jié)過程中產(chǎn)生的液相量及液相黏度影響陶粒的膨脹和孔隙的形成。如果液相量不足或黏度較小,則燒結(jié)過程中產(chǎn)生的氣體容易外溢,無法形成豐富的孔隙,也就無法膨脹;若液相量過大或黏度較強(qiáng),則會使氣體的膨脹力被液相過分地抑制,也不能形成發(fā)達(dá)孔隙[22]。鈣鹽是助熔劑,可以降低液相生成的溫度,對生成的液相起稀釋作用。因而,適量鈣鹽利于陶??紫兜男纬?,增大陶粒吸水率,降低表觀密度和堆積密度。隨著水泥量增大,水泥中氧化鈣遇到強(qiáng)酸溶出,引起陶粒的鹽酸可溶率上升。

    表3 添加水泥對陶粒性能影響Table 3 Effect of cement on characteristics of ceramsite

    2.3 燒結(jié)溫度對陶粒性能的影響

    燒結(jié)溫度由1 060℃上升到1 100℃時(shí),陶粒的堆積密度和表觀密度增大,空隙率、吸水率下降(表4)。研究表明:燒結(jié)溫度越高,熔融產(chǎn)生的液相量越大,固體顆粒由于液相表面張力的作用相互接近;其次,因表面黏度下降,液相更容易填充到氣孔中使坯體致密化,導(dǎo)致空隙率、吸水率、破碎率與磨損率及含泥量下降[23-24]。燒結(jié)溫度對除磷率的影響較大。從表4可見:當(dāng)燒結(jié)溫度從1 060℃升至1 100℃時(shí),空隙率由58.80%降至54.58%,除磷率降至51.23%。分析認(rèn)為,隨燒結(jié)溫度升高,陶粒空隙率下降,陶粒中金屬鹽固化率增大[25-26],導(dǎo)致與磷酸鹽結(jié)合的金屬離子減少,造成除磷率下降;同時(shí)坯料中的物相發(fā)生變化,酸可溶組分燒結(jié)變?yōu)殡y溶組分,使酸溶出率降低,陶粒的鹽酸可溶率明顯減小。

    表4 燒結(jié)溫度對陶粒性能影響Table 4 Effect of sintering temperature on characteristics of ceramsite

    2.4 保溫時(shí)間對陶粒性能的影響

    延長保溫時(shí)間不利于陶粒除磷。從表5可見:當(dāng)保溫時(shí)間從15 min延長至45 min時(shí),空隙率從56.61%降至55.71%,鹽酸可溶率由1.21%降至0.83%,除磷率從75.76%降至63.77%。推測原因是保溫時(shí)間越長,熔融產(chǎn)生的液相量越大,金屬的固化率越多,導(dǎo)致陶粒的空隙率下降,與磷酸鹽結(jié)合的金屬離子減少。同時(shí)發(fā)現(xiàn)陶粒的破碎率與磨損率、含泥量、吸水率均下降,而堆積密度和表觀密度在保溫的前30 min變化幅度較小,此后呈增大趨勢。推測原因是長時(shí)間保溫,熔融產(chǎn)生的液相有足夠的時(shí)間填充氣孔,使陶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)更致密。

    表5 保溫時(shí)間對陶粒性能影響Table 5 Effect of holding time on characteristics of ceramsite

    2.5 正交試驗(yàn)

    根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn),選擇造孔劑(A)、水泥(B)、燒結(jié)溫度(C)和保溫時(shí)間(D)4個(gè)因素,各因素取3個(gè)水平: A(2.0, 4.0, 6.0 g), B(4.0, 5.0, 6.0 g), C(1 060, 1 080, 1 100 ℃), D(15, 30, 45 min),進(jìn)行正交試驗(yàn)。從表6可見:A2B3C1D2,A3B2C1D3和A3B3C2D1等3組除磷率分別為93.23%,95.25%和95.55%,且各組其他性能指標(biāo)均能滿足CJ/T299-2008的要求。

    表6 正交試驗(yàn)性能指標(biāo)值Table 6 Performance indexes values of orthogonal test

    對正交試驗(yàn)結(jié)果做極差分析發(fā)現(xiàn)(表7):燒結(jié)溫度對除磷率、鹽酸可溶率、破碎率與磨損率、吸水率和含泥量的影響最大,極差值(R)分別為37.14%,0.89%,0.78%,11.73%和0.31%。造孔劑對空隙率、表觀密度及堆積密度的影響最大,極差值分別為4.98%,257 kg·m-3和183 kg·m-3。4個(gè)因素對除磷率的影響從大到小依次為燒結(jié)溫度、水泥、造孔劑、保溫時(shí)間。

    表7 正交試驗(yàn)極差分析Table 7 Performance indexes values of orthogonal test

    2.6 陶粒再生

    磷酸鹽為陰離子,可利用氫氧化鈉溶液再生。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:用2.0 mol·L-1氫氧化鈉溶液對吸附飽和陶粒中磷進(jìn)行解吸,24 h后解吸率達(dá)88.58%。而空白對照中幾乎不發(fā)生解吸。

    2.7 經(jīng)濟(jì)性及實(shí)際運(yùn)用可行性分析

    高效除磷型底泥陶粒以疏浚底泥和水生植物殘?bào)w為主要原料(占陶??傎|(zhì)量70.0%以上),節(jié)省了黏土的費(fèi)用(約50元·m-3),降低了陶粒燒制成本。采用河道底泥和水生植物殘?bào)w制備水處理陶粒,屬廢棄物資源化利用領(lǐng)域,可獲得一定的政府補(bǔ)貼,且當(dāng)污泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)>30%時(shí),陶粒產(chǎn)品可享受5 a內(nèi)免交產(chǎn)品增值稅和企業(yè)所得稅的稅收優(yōu)惠。因此,高效除磷型底泥陶粒制備經(jīng)濟(jì)可行。底泥陶??蓱?yīng)用于曝氣生物濾池強(qiáng)化廢水除磷,也可作為人工濕地或生態(tài)浮島基質(zhì),控制水體富營養(yǎng)化,應(yīng)用領(lǐng)域較為廣泛。

    3 結(jié)論

    通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn),得到高效除磷型底泥陶粒制備的最佳條件為造孔劑6.0 g,水泥6.0 g,燒結(jié)溫度1 060℃,保溫時(shí)間15 min。對陶粒除磷性能的影響從大到小依次為燒結(jié)溫度、水泥、造孔劑、保溫時(shí)間。

    最佳制備條件下燒制的陶??障堵?0.20%,吸水率38.75%,破碎率與磨損率2.14%,鹽酸可溶率1.60%,底泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.77%,表觀密度1 280 kg·m-3和堆積密度510 kg·m-3,符合CJ/T299-2008的要求。

    初始濃度為10.0 mg·L-1的含磷廢水,經(jīng)高效除磷型底泥陶粒處理后,除磷率達(dá)95.55%。吸附飽和陶??捎?.0 mol·L-1氫氧化鈉再生。底泥陶??蓱?yīng)用于曝氣生物濾池強(qiáng)化廢水除磷,也可作為人工濕地或生態(tài)浮島基質(zhì),在控制水體富營養(yǎng)化上的應(yīng)用是可行的。

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