離子色譜法測定燕窩中的亞硫酸鹽

(1.麗水市食品藥品與質(zhì)量技術(shù)檢驗檢測院，麗水 323000；2.蓮都區(qū)藥品不良反應(yīng)監(jiān)測站，麗水 323000)

近年來,為了滿足消費者視覺上的愉悅感, 各種添加劑非法濫用到諸多食品中,消費者的身體健康正遭受潛在的巨大危害?，F(xiàn)行的國標方法大體分為比色法和碘量法兩類。兩法的均有不足之處：不環(huán)保，如使用化學試劑毒性較大且易造成污染。利用離子色譜法測量食品中亞硫酸鹽含量具有諸多優(yōu)點：如精度高、操作簡便、快捷，環(huán)保性好[5-9]。本實驗嘗試采用抑制電導檢測器-離子色譜法,對市售燕窩制品中的亞硫酸鹽進行檢測分析，結(jié)果令人滿意。

1 實驗操作

1.1 儀器設(shè)備

離子色譜儀(瑞士萬通，861 Advanced Compact IC)：配有電導檢測器、化學抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復泵、IC Net 2.3工作站。

1.2 色譜試驗條件

色譜柱：Metrosep A Supp 5-150色譜柱，Metrosep A supp 10 Guard

淋洗液: 3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3

抑制系統(tǒng)：20mM H2SO4+超純水(電阻>18 MΩ)

進樣體積：25μL；流速:0.8 mL/min ,以保留時間定性，外標法定量。

1.3 樣品預處理

準確稱取2.5g的預處理好的試樣(精確至0.001 g)。 將試樣置于50 mL的具塞離心管中，首先加入15 mL的水溶解, 隨后加入1.0 mL 1.0 mol/L NaOH , 最后加入1.0 mL甲醛溶液，搖勻靜置10min。留取上清液過C18柱后直接進樣分析。

1.4 標準溶液的制備

SO2標準儲備溶液(1000μg/mL):按照標準溶液制備要求進行配制。其中，標準工作溶液應(yīng)根據(jù)需要配制成所需濃度，甲醛做為穩(wěn)定劑需少量加入。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線的建立

分別通過不同濃度梯度，計算得出亞硫酸鹽的工作曲線和線性相關(guān)系數(shù)，見圖1。

圖1 嚴硫酸鹽的標準工作曲線

2.2 樣品分析

圖2 8種常見有機酸陰離子標準品色譜圖(濃度：5mg/L)

圖3 市售燕窩樣品色譜圖

2.3 樣品測定結(jié)果

表1 市售燕窩樣品中 含量(n=6)

3 結(jié)論

本實驗建立了食品中亞硫酸鹽的離子色譜檢測方法。以Metrosep A Supp5-150 為色譜柱，淋洗液為3.2 mM Na2CO3+1.0 mM NaHCO3，流速0.8 mL/min，進樣體積25μL，化學抑制電導檢測，結(jié)果表明，亞硫酸鹽的殘留量在0～10 mg/L 的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9994, 加標回收率為97.5～102.4% 。亞硫酸鹽不穩(wěn)定，因此樣品前處理非重要，采用40 mmol/LNaOH 溶液提取，甲醛作穩(wěn)定劑，樣品處理后立即檢測。