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    湖北某石英礦提純試驗研究

    2019-01-14 08:26:40高惠民任子杰
    金屬礦山 2018年12期
    關(guān)鍵詞:混酸石英砂云母

    周 鵬 高惠民 任子杰

    (1.武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北武漢430070;2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點實驗室,湖北武漢430070)

    石英是由石英砂巖、長石和石英巖等在自然界中風(fēng)化和分解而來,其化學(xué)式為SiO2,多呈透明或者半透明狀[1,2]。石英礦中主要雜質(zhì)元素為鋁和鐵,一般存在于長石、云母等鋁硅酸鹽礦物中,可以用浮選的方法去除[3]。采用浮選工藝提純時,在強酸環(huán)境下,十二胺(鹽)或其酯鹽可以作為石英反浮選的捕收劑,實現(xiàn)石英和云母的分離[4,5]。石英作為一種重要的工業(yè)礦物原料,其應(yīng)用已不再僅僅局限于玻璃制品等傳統(tǒng)領(lǐng)域,而開始應(yīng)用于石英板材、光伏玻璃砂等領(lǐng)域[6-8]。石英板材因其不易刮花、無毒、無污染、無輻射等特點在家具裝潢市場備受歡迎,制作石英板材要求石英砂的白度達到90%以上[9]。隨著能源問題日益嚴重,國家開始大力開發(fā)太陽能資源,作為光伏發(fā)電重要組件的光伏玻璃也變得至關(guān)重要,制作光伏玻璃要求石英砂的有色雜質(zhì)含量低、透明度高、透光性好[10]。本研究以湖北某石英礦為原料,采用磁選—浮選—酸浸流程進行該石英礦的提純試驗研究,探討了各種分選條件對提純指標的影響,使生產(chǎn)的石英精礦滿足石英石板材和光伏玻璃對硅質(zhì)原料的要求。

    1 試驗原料及儀器

    1.1 試驗礦樣

    試驗用石英礦樣采自湖北某石英礦,試樣全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀測試結(jié)果表明SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO、Fe2O3含量分別為98.86%、0.58%、0.14%、0.01%、0.03%、0.27%。試樣的電子探針分析結(jié)果見圖1,X射線衍射(XRD)測試結(jié)果見圖2。

    由圖1、圖2可知:試樣主要組成礦物為石英,脈石礦物主要為云母類礦物;試樣中含有鐵氧化物等雜質(zhì)礦物;試樣為含少量云母、鐵氧化物的石英礦。因此,試驗石英礦的提純主要是石英與含鐵雜質(zhì)和云母的分離。

    1.2 試驗儀器設(shè)備及試劑

    試驗設(shè)備:XMB-70型三輥四筒棒磨機,SLon-100高梯度磁選機,PK/FD型0.5L單槽浮選機,85-2型恒溫磁力攪拌器,CS101鼓風(fēng)干燥箱。

    試驗試劑:草酸、硫酸、鹽酸,均為分析純,十二胺(鹽酸與十二胺摩爾比為1∶1配制)。

    2 試驗結(jié)果與討論

    首先將原礦破碎至-2 mm??紤]到提純后石英砂可以用作光伏砂和板材砂,因此,將物料篩分為3個粒級:+0.6 mm粒級石英砂用來作為板材砂原料,0.1~0.6 mm粒級石英砂用來作為光伏砂原料,-0.1 mm粒級石英砂作為尾礦直接拋棄。

    2.1 磁選試驗

    由于破碎過程會引入部分次生鐵,另外石英礦石本身也含有鐵雜質(zhì)。對0.1~0.6 mm粒級試樣,首先使用SLon-100高梯度磁選機進行磁選試驗,背景磁感應(yīng)強度為1.4 T,選用直徑2 mm的細鋼棒為磁介質(zhì),通過磁選去除磁性雜質(zhì)或含有磁性雜質(zhì)的連生體,在磁選后非磁性產(chǎn)品Fe2O3含量仍在0.7%以上,因此,采用浮選試驗降低鐵含量。

    2.2 浮選試驗

    對0.1~0.6 mm粒級磁選后的非磁性產(chǎn)品,在粗選礦漿濃度為40%條件下,用H2SO4濃度為10%溶液將pH調(diào)至2.0~2.5,以草酸作為石英的抑制劑、十二胺作為云母捕收劑進行試驗。

    2.2.1 粗選十二胺用量試驗

    在草酸用量為1 000 g/t,十二胺用量分別為60、80、100、120 g/t,浮選時間(刮泡時間)為5 min條件下,進行十二胺用量條件試驗,結(jié)果見圖3。

    由圖3可知:隨著十二胺用量的增加,精礦產(chǎn)率變化幅度很小,因為云母密度小且含量很低,所以十二胺用量對產(chǎn)率的影響很??;十二胺用量在100 g/t時,浮選精礦的產(chǎn)率最低;精礦Fe2O3含量隨著十二胺用量的增加,先迅速下降后小幅提高,在十二胺用量為100 g/t時,精礦Fe2O3含量最低。因此,粗選十二胺用量為100 g/t。

    2.2.2 粗選草酸用量試驗

    在草酸用量分別為800、900、1 000、1 100 g/t,十二胺用量為100 g/t,浮選時間為5 min條件下,進行草酸用量條件試驗,結(jié)果見圖4。

    由圖4可知:草酸用量對精礦產(chǎn)率的影響很??;精礦Fe2O3含量隨著抑制劑用量的增加先迅速下降,抑制劑用量為1 000 g/t時,精礦Fe2O3含量達到最小值,為414×10-6。抑制劑用量過高時,過量的[HC2O4]-會吸附在云母表面[11],導(dǎo)致十二胺和云母不能產(chǎn)生靜電吸附,所以精礦Fe2O3含量又逐漸上升。因此,粗選草酸用量為1 000 g/t。

    2.2.3 粗選浮選時間試驗

    在草酸用量為1 000 g/t,十二胺用量為100 g/t,浮選時間分別為3、4、5、6 min條件下,進行粗選浮選時間條件試驗,結(jié)果見圖5。

    由圖5可知:精礦產(chǎn)率隨著粗選浮選時間的延長小幅提高;精礦Fe2O3含量隨著粗選浮選時間的增加迅速下降,在粗選浮選時間大于5 min后,精礦Fe2O3含量隨浮選時間延長降低不明顯。因此,粗選浮選時間為5 min。

    2.2.4 精選十二胺用量試驗

    在粗選十二胺用量100 g/t、抑制劑用量1 000 g/t、粗選浮選時間為5 min,十二胺精選用量分別為60、80、100、120 g/t條件下按圖6流程進行精選十二胺用量條件試驗。結(jié)果見圖7。

    由圖7可知:精選十二胺用量對產(chǎn)率影響較小,產(chǎn)率變化幅度基本保持在1個百分點內(nèi);隨著精選十二胺用量的增加,精礦Fe2O3含量呈先減小后增大的趨勢變化,精礦Fe2O3含量在精選十二胺用量為100 g/t時最小。十二胺用量過高時,RNH3+離子相互之間會產(chǎn)生靜電斥力[12],吸附在云母表面的十二胺會減少。因此,確定精選十二胺用量為100 g/t,此時浮選精礦Fe2O3含量為344×10-6。

    2.3 酸浸試驗

    通過鏡下觀察,浮選精礦中雜質(zhì)礦物已基本被去除,但是仍存在少量被鐵浸染的黃褐色石英顆粒,這部分鐵只有通過酸浸才能去除。將浮選精礦加入到四氟乙烯燒杯中,然后加入浸出酸液,并放置于恒溫磁力攪拌器上攪拌浸出。

    2.3.1 酸液種類試驗

    為探究不同酸液種類對酸浸效果的影響,稱取20 g浮選精礦,加入不同組分的酸溶液(均為化學(xué)分析純試劑),在酸液用量為20 mL,浸出溫度為60℃條件下,置于恒溫磁力攪拌器中酸浸6 h,酸液種類(其中混酸由HCl與H2SO4按體積比為1∶1配制)對石英砂提純的影響試驗結(jié)果見表1。

    由表1可知,酸液種類不同,酸浸提純效果不同;與硫酸相比,鹽酸酸浸提純效果稍好,混合酸提純效果明顯優(yōu)于單一的酸。混合酸能將Fe2O3含量降低到50×10-6以下??紤]到混酸的酸浸效果比較好,采用混酸進行酸浸試驗。

    2.3.2 酸浸時間條件試驗

    稱取20 g浮選精礦,加入混酸(HCl與H2SO4按體積比為1∶1配制)20 mL,在溫度為60℃,時間分別為2、4、6、8 h條件下酸浸。酸浸時間對石英砂提純的試驗結(jié)果見圖8。

    由圖8可知:隨著酸浸時間的增加,F(xiàn)e2O3含量逐漸減少,并且在酸浸時間為6 h時Fe2O3含量最低;當酸浸時間達到6 h時,F(xiàn)e2O3含量為48×10-6。所以,確定酸浸時間為6 h。

    2.3.3 酸浸溫度條件試驗

    稱取20 g浮選精礦,加入混酸(HCl與H2SO4按體積比為1∶1配制)20 mL,在溫度分別為20、40、60、80℃,時間為6 h條件下酸浸,酸浸溫度對石英砂提純的試驗結(jié)果見圖9。

    由圖9可知:隨著酸浸溫度的升高,F(xiàn)e2O3含量先迅速減小,并且在酸浸溫度為60℃時Fe2O3含量最低;當酸浸溫度為60℃時,F(xiàn)e2O3含量為48×10-6;隨著酸浸溫度的繼續(xù)升高,F(xiàn)e2O3含量增加。鹽酸易揮發(fā),高溫使鹽酸變成氣態(tài),使酸浸液中酸濃度變低,影響酸浸效果。所以,確定酸浸溫度為60℃。

    2.3.4 混酸配比條件試驗

    稱取20 g浮選精礦,在混酸總用量為20 mL,酸浸時間為6 h,酸浸溫度為60℃,HCl與H2SO4的體積比分別為3∶7、2∶3、1∶1、3∶2(分別標記為混酸A、混酸B、混酸C、混酸D),考察混酸配比對石英砂提純的效果,結(jié)果見圖10。

    由圖10可知,隨著混酸中鹽酸比例的增加,F(xiàn)e2O3含量逐漸減少,并且在混酸比例為3∶2時Fe2O3含量最低??紤]到鹽酸濃度過高時,會揮發(fā)產(chǎn)生HCl氣體。所以選擇混酸3,作為酸浸的藥劑。即HCl與H2SO4的體積比為1∶1。

    2.4 推薦流程

    通過條件試驗,確定的最佳工藝流程見圖11,+0.6 mm粒級石英浸出時浸出條件與0.1~0.6 mm粒級石英酸浸條件相同,最終精礦指標見表2。由表2可知,采用該工藝流程進行石英選礦提純,可獲得Fe2O3含量為62.65×10-6、SiO2含量為99.85%、白度為92.56%的+0.6 mm粒級石英精礦Ⅰ,F(xiàn)e2O3含量為73.70×10-6、SiO2含量為99.79%、白度為 90.93%的0.1~0.6 mm粒級石英精礦Ⅱ。+0.6 mm和0.1~0.6 mm粒級石英精礦均達到了石英板材砂和光伏玻璃砂標準。

    3 結(jié)論

    (1)湖北某石英礦主要化學(xué)成分SiO2含量為98.86%,主要雜質(zhì) Al2O3、K2O、Fe2O3含量分別為0.58%、0.14%、0.27%。試樣的礦物組成主要為石英,少量的云母和含鐵氧化物等雜質(zhì)礦物。

    (2)將試樣篩分為+0.6 mm、0.1~0.6 mm、-0.1 mm 3個粒級。-0.1 mm粒級作為尾礦直接拋棄;0.1~0.6 mm粒級采用磁選—浮選—酸浸工藝流程進行試驗,首先經(jīng)高梯度強磁選除鐵,非磁性產(chǎn)品以草酸為抑制劑、十二胺為捕收劑,經(jīng)1粗1精反浮選去除云母,浮選精礦以鹽酸和硫酸的混合酸(HCl與H2SO4按體積比為1∶1配制)為浸出劑,在酸浸溫度為60℃、酸浸時間為6 h條件下酸浸提純后,獲得的石英砂SiO2含量為99.79%、雜質(zhì)Fe2O3含量為73.70×10-6、Al2O3含量為419.54×10-6、白度為90.93%,既滿足光伏玻璃石英砂Fe2O3含量≤80×10-6的質(zhì)量要求,又滿足石英板材的要求;+0.6 mm粒級經(jīng)酸浸后再經(jīng)色選,可以得到SiO2含量為99.85%、雜質(zhì)Fe2O3含量為62.65×10-6、自然白度為92.56%的石英砂,達到石英板材級別要求。

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