室內(nèi)空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜儀測定

鄭曉梅 沈陽市第九人民醫(yī)院 （遼寧 沈陽 110024）

內(nèi)容提要： 目的：探究室內(nèi)空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜儀測定方法，為實驗室的應(yīng)用提供有價值的信息。方法：將室內(nèi)空氣中苯系物使用活性炭進行吸附，并使用二硫化碳作為解吸試劑進行解吸，使用氫火焰檢測器監(jiān)測空氣中的甲苯、苯、以及二甲苯等苯系物的濃度。結(jié)果：通過實驗的結(jié)果可以得出，甲苯、苯以及二甲苯等苯系物在色譜柱上的分離效果較好，相關(guān)樣品的解吸率可達到95%以上，其中標準的偏差僅為3%以下，標準偏差較小。室內(nèi)空氣中的苯系物的檢出限在0.0023mg/m3與0.006mg/m3之間，此濃度在規(guī)定的范圍之內(nèi)。結(jié)論：使用二氧化硫作為解吸試劑，解吸氣對氣相色譜儀可以達到較好的分離效果，并可在使用時不存在較復(fù)雜的操作步驟，可以達到較好的測定準確性，可應(yīng)用與在對室內(nèi)空氣中的甲苯、苯以及二甲苯系物的濃度的測定，降低苯系物中毒的幾率。

隨著科技的發(fā)展，人們的生活水平不斷的提高，對于室內(nèi)裝飾材料的應(yīng)用中，油漆、板材、壁紙以及地毯的應(yīng)用較多[1]。這些材料應(yīng)用的同時，會散發(fā)出部分有毒的氣體，其中苯系物占重要的一部分，導(dǎo)致生活在室內(nèi)的居民受到有毒氣體的侵害，對居民的身體造成危害，影響居民的生活以及工作。當居民長期的處于有毒氣體的環(huán)境中生活以及工作時，會導(dǎo)致癌癥等疾病的發(fā)病率不斷的提高[2]。所以當前國家已經(jīng)對室內(nèi)環(huán)境中的有毒氣體優(yōu)良強制性的規(guī)定，以期將室內(nèi)的有毒氣體維持在正常的水平之內(nèi)，盡最大可能的避免對居民的傷害[3]。本文將對室內(nèi)空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜儀測定，主要的研究過程如下。

1. 實驗材料與實驗方法

1.1 實驗材料準備

實驗開始前要準備實驗應(yīng)用的器材，主要有氣相色譜儀（日本島津GC-2010 plus）、

自動進樣器（日本島津AOC-20i）、Stabilwax-DA毛細管柱（日本島津30m×0.32mm×0.5μm）、活性炭、解吸瓶等實驗器械。二硫化碳為溶劑制作甲苯、苯及二甲苯的苯系物標準溶液。

1.1.1 實驗條件

在進行試驗的氣相色譜儀的進樣口溫度200°C與檢測器的溫度要保持240°C，進行試驗時氫氣的流動量為5.0mL/min，空氣的流動量為300mL/min，色譜柱的溫度要維持在40°C～90°C[4]。

1.1.2 試驗溶劑的配備

將所有的待檢標本使用二硫化碳稀釋成一定濃度的標本溶液，將甲苯、苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯稀釋成866.9μg/L，878.7μg/L，864.2μg/L，861.1μg/L，880.2μg/L的儲備液，并在試驗進行前將溶液稀釋成不同濃度的溶液作為標準的待測樣本。

1.1.3 實驗質(zhì)控樣本的配備

實驗所使用的質(zhì)控樣本采用國家相關(guān)的部門生產(chǎn)的規(guī)范的活性炭中苯、甲苯、二甲苯，并使用二硫化碳稀釋為溶液進行解吸處理，之后選取其中一定劑量的溶液進行檢測[5]。

1.1.4 實驗樣本收集與處理

在測試點將準備的活性炭打開進行試驗樣本的采集，分為兩組標本，一組是在活性炭兩端打開后，抽取空氣作為樣本，抽取樣本時間維持20min。一組在活性炭打開不抽取空氣，做空白的對照組實驗。在進行試驗的樣本采集之后要及時的將活性炭的兩端封閉，作為待檢的樣本。

1.1.5 實驗樣本進行實驗

將之前收集的兩部分實驗樣本利用容量為10mL的比色管與二硫化碳溶液通過振搖操作進行充分的融合反應(yīng)，靜置30min，之后將制作完成的兩種實驗樣本進行測試，通常吸取實驗樣本的量為1μl，利用相應(yīng)的檢測方法對實驗樣本進行統(tǒng)計分析。

1.2 解吸效率實驗

將實驗之前制備的實驗應(yīng)用的苯系物儲備液，分別取一定量用微量注射器加入低、中、高三個濃度組的標準儲備液，密封后于室溫放置24h，同時空白管同樣處理。

將活性炭倒入10mL比色管中，加入1mL二硫化碳解析液。振蕩均勻后放置30min進行解析，取1μl上清溶液進行檢測。

2. 結(jié)果

2.1 實驗中苯、甲苯以及二甲苯的解吸效率

當苯的標準溶液濃度較低時，解吸效率為103.1%，標準溶液濃度為中度時，解吸效率為103.9%，標準溶液濃度為高濃度時，解吸效率為97.9%；甲苯的標準溶液濃度較低時，解吸效率為96.9%，標準溶液濃度為中度時，解吸效率為99.7%，標準溶液濃度為高濃度時，解吸效率為99.1%；二甲苯中的二甲苯的標準溶液濃度較低時，解吸效率為101.1%，間二甲苯的標準溶液濃度為中度時，解吸效率為94.8%，間二甲苯的標準溶液濃度為高濃度時，解吸效率為99.9%。二甲苯中的對二甲苯的標準溶液濃度較低時，解吸效率為99.5%，對二甲苯的標準溶液濃度為中度時，解吸效率為100.3%，對二甲苯的標準溶液濃度為高濃度時，解吸效率為99.8%；二甲苯中的鄰二甲苯的標準溶液濃度較低時，解吸效率為99.5%，鄰二甲苯的標準溶液濃度為中度時，解吸效率為99.4%，鄰二甲苯的標準溶液濃度為高濃度時，解吸效率為100%。

2.2 實驗質(zhì)控樣本的檢測結(jié)果與討論

2.2.1 色譜柱的選擇

實驗中分別選用Rtx-1701（30m×0.32mm×0.5μm）中級性毛細管柱，Stabilwax（30m×0.32mm×0.5μm），強極性毛細管柱，Stabilwax-DA（30m×0.32mm×0.5μm）毛細管柱檢測苯系物，實驗發(fā)現(xiàn)Rtx-1701毛細管柱不能分離，Stabilwax毛細管柱對二甲苯和間二甲苯不能很好的分離，Stabilwax-DA在柱溫80°C時有很好的分離效果。

使用Stabilwax-DA毛細管柱，在對柱溫，進樣口溫度，檢測器溫度分別進行試驗后，確定了Stabilwax-DA毛細管柱最佳色譜條件，即進樣口溫度200°C，檢測器溫度240°C，柱溫80°C，獲得最佳分離效果。

2.2.2 實驗質(zhì)控樣本結(jié)果

實驗質(zhì)控樣本的苯檢測值為41.9μg，標準范圍為（44.2±4.1）μg；甲苯的檢測值為103.1μg，標準范圍為（103.8±4.7）μg；鄰二甲苯檢測值為107.2μg，標準范圍為（106.1±3.7）μg。有實驗的數(shù)據(jù)可以看出，此次測定室內(nèi)苯系物濃度的方式可行。

3. 討論

以上實驗中，實驗樣本的解吸效率以及檢測結(jié)果都能夠滿足規(guī)范的樣本分析的要求，并且試驗的操作環(huán)節(jié)簡單易行，實驗的結(jié)果可性度較高，可以在對室內(nèi)的苯系物含量進行測量時使用，進一步的確定室內(nèi)空氣中的苯系物的含量。相關(guān)的部門可以通過這種方式對有害氣體進行測量，并及時地采取有效的解決措施，降低有害氣體對人體的傷害，提高居民的生活環(huán)境的健康程度。