動物源性食品中多獸藥殘留前處理方法研究進展

□ 朱 輝 王魯霞 馬世岷 菏澤市食品藥品檢驗檢測研究院

獸藥殘留指用藥后蓄積或殘留于畜禽機體組織或產(chǎn)品中的原型藥物或代謝產(chǎn)物。近年來，為預防和治療畜禽動物的疾病或提高養(yǎng)殖效率，獸藥的使用日趨廣泛，因缺乏科學指導，濫用、過量使用、產(chǎn)蛋期或出欄期違規(guī)使用獸藥的情況屢見不鮮。獸藥種類多，替代品多，涉及標準眾多，且一個標準只能檢測單一種類的物質(zhì)，監(jiān)管過程面臨著工作量大、監(jiān)管不周的難題，為更好的規(guī)范獸藥使用現(xiàn)狀，提高監(jiān)管部門的監(jiān)管效率，近年來，多獸藥殘留檢測技術(shù)應運而生，本文概述了近年來獸藥殘留檢測前處理方法現(xiàn)狀，集中在改進前處理方法，結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀，可使相關人員更好的了解多獸藥殘留檢測的前處理技術(shù)，提高檢測效率。

1 Quechers方法

Quechers方法是近年來發(fā)展起來的快速樣品前處理技術(shù)，具有操作簡便、環(huán)保、價格價廉等優(yōu)點，最早專用作多農(nóng)藥殘留檢測，常用的凈化成分 有 無 水 MgSO4、PSA、C18和 GCB等，分別起到吸水、除有機酸、脂類與色素的作用，結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀，可快速測定多農(nóng)藥殘留。不少研究人員對用Quechers方法處理多獸藥殘留進行了研究，張科明等[1]將氨基填料作為凈化劑，凈化鹽析后的獸藥提取液，建立的方法用于豬肉中磺胺類、喹諾酮類等35種獸藥的同時檢測，線性關系良好，回收率均在70%以上，檢出限和定量限能滿足國家標準方法要求，該方法可用于豬肉中多獸藥殘留的同時快速定性、定量分析。但因為獸藥的種類繁多，性質(zhì)差異大，基質(zhì)影響大，磷脂在色譜柱中的殘留影響嚴重，對QuEChERS方法的凈化要求高，故現(xiàn)在該方法的研究熱點及難點是如何改進填料的組分，以取得更好的凈化效率。

2 固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標物，使其與基體、干擾物分離，通過洗脫液洗脫或加熱解吸，以分離和富集目標物。因為獸藥種類多、性質(zhì)差異大，故常規(guī)的吸附、淋洗、洗脫等方式不適用于多獸藥殘留的同時檢測。研究人員開發(fā)了一系列的吸附雜質(zhì)和干擾物的固相萃取柱，用于吸附動物源食品中的蛋白、脂肪、磷脂等生物基質(zhì)，以凈化目標物。李琴等[2]利用waters公司生產(chǎn)的Oasis Prime HLB固相萃取柱測定了生鮮乳中45種獸藥殘留，樣品經(jīng)0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白質(zhì)，通過Prime HLB柱除去磷脂和非極性干擾物，濃縮復溶后，用液質(zhì)聯(lián)用儀測定，多成分均呈現(xiàn)較好的回收率、靈敏度，該方法與傳統(tǒng)的固相萃取方法相比，省去了溶劑置換過程，測定周期短，大大提高了獸殘檢測的效率。

3 固液萃取技術(shù)

固液萃取技術(shù)是利用溶劑使固體樣品中的目標物溶解，使目標物從集體組織中分離出來，并通過正己烷除脂等方式去除機體中雜質(zhì)的干擾，是比較傳統(tǒng)的技術(shù)，一些國家標準如GB/T 20756-2006《可食動物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》就是采取的固液萃取法。張雪嬌等[3]用10%三氯乙酸-乙腈（2∶8）作為提取溶劑提取目標物，建立了動物源食品中42種獸藥殘留的檢測方法。固液萃取法操作簡單、省時，但溶劑消耗量大，污染重，凈化效果相對弱，基質(zhì)效應影響較大，已逐漸被新方法取代。

4 基體固相分散萃取技術(shù)

基體固相分散萃取技術(shù)是將涂有C18等聚合物的單體固相萃取材料和樣品一起研磨，制備半干狀態(tài)的混合物，并將其作為填料裝柱，再用不同溶劑淋洗填料柱，將各種待測物洗脫下來，該方法濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中樣品勻化、組織細胞裂解、提取和凈化等一系列過程，不需要再進行勻漿、沉淀、離心、調(diào)pH及樣品轉(zhuǎn)移等，減少了目標物的損失，目前在多獸殘檢測中的應用案例不多，王煉等[4]做過相關的研究。該技術(shù)可結(jié)合在線分析，有很大優(yōu)勢會成為一種新型的在線分析方法。

上述4種方法是目前主要的多獸藥殘留前處理方法，其向著操作簡便、效率高、污染小、成本低等方向發(fā)展。隨著研究的進一步深入，更高效、準確的方法會被進一步研發(fā)出來。