梔子中梔子苷提取工藝研究進展

王金丹

摘要：綜述梔子中梔子苷提取工藝研究進展，探討溶劑提取法、超聲提取法、減壓提取法、閃式提取法、半仿生提取法、半仿生-纖維素酶提取法的特點和成果，為進一步開展梔子相關(guān)研究提供參考。

關(guān)鍵詞：梔子；梔子苷；提取工藝

中圖分類號：R284.2 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2018）01-0062-02

梔子（Gardeniae Fructus）是茜草科植物梔子的干燥成熟果料，具有瀉火除煩、清熱利尿、涼血解毒等功效，可治療濕熱黃疸、目赤腫痛、淋證濕痛等癥，是傳統(tǒng)的藥食兩用植物?，F(xiàn)代研究表明，梔子苷是梔子的主要成分之一，為環(huán)烯醚萜苷類化合物。在不同的條件下發(fā)酵，梔子苷可以制成天然食用著色劑梔子藍和梔子紅。國內(nèi)對梔子苷的提取工藝進行了大量研究，在查閱收集大量文獻的基礎上，綜述梔子苷提取工藝研究進展，旨在為梔子進一步研究提供參考依據(jù)。

1 梔子苷的提取方法

1.1 溶劑提取法

溶劑提取是較為傳統(tǒng)的梔子苷提取工藝，常用的提取介質(zhì)有水、醇、堿水等，常用的提取方式有煎煮、回流提取、反萃取等。

蒲艷春等采用水提法提取梔子苷，并用正交設計法優(yōu)選最佳試驗條件，確定各因素對梔子苷的影響順序為：提取次數(shù)>提取時間>溶劑用量。

田樺等采用正交試驗對梔子苷的提取工藝進行研究，選用高效液相色譜法測定提取物中的梔子苷含量，利用方差分析確定梔子最佳提取工藝。最佳提取工藝為：乙醇濃度80%，加醇量10倍，提取時間1.5 h，提取2次，在此工藝下測得梔子苷的平均含量為6.1854%。

張越通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化膽堿-組氨酸（ChOH-His）離子液體水溶液提取梔子粉中梔子苷的條件，結(jié)果表明，在膽堿-組氨酸（ChOH-His）離子液體水溶液濃度為1.5%、料液比1︰20 g/mL、提取溫度120 ℃、提取時間1.5 h的條件下，梔子苷的收率達19.53%，比50%乙醇提取的收率（14.54%）高34.3%。

為克服梔子苷傳統(tǒng)分離方法的缺點，唐新宗等采用聚乙二醇（PEG）反萃取法從梔子果提取液中分離梔子苷，將富含梔子苷的浸膏溶解在正丁醇中，再用極性較大的PEG水溶液為萃取劑反萃取，正丁醇溶液過活性碳柱和濃縮后獲得梔子苷。反萃取法條件為：PEG-6000的質(zhì)量濃度為5%，萃取3次。在此工藝條件下，梔子苷得率為24.1%，純度為91.9%。

1.2 超聲提取法

超聲波輔助提取是在水浸提的同時加超聲波輔助，不僅縮短提取時間和提高提取率，同時避免高溫對有效成分的影響。

吳亞超等以綠原酸含量和梔子苷含量為響應值，在單因素試驗的基礎上根據(jù)中心組合試驗（Box-Benhnken）原理，采用3因素3水平的響應面分析法擬合試驗因素與響應值的多元二次方程，并對各個因素的顯著性及交互作用進行分析。用Design-Expert 8.0.6軟件得到的梔子超聲提取工藝條件為：液料比42.67 mL/g、甲醇濃度56.89%、超聲時間15.67 min。在此條件下，綠原酸含量為27.38 mg/g，梔子苷含量為48.47 mg/g，與模型預測值相近，相對偏差分別為0.60%和1.16%，說明響應面優(yōu)化所得的梔子提取工藝可靠可行。

黃弦等優(yōu)化梔子超聲提取工藝，對甲醇體積分數(shù)、超聲強度、液料比、提取溫度、提取時間進行單因素試驗，通過對梔子中梔子苷、西紅花苷-I、西紅花苷-II提取率綜合評分，用響應面分析法確定最佳工藝條件為：甲醇體積分數(shù)88.8%，提取溫度72 ℃，提取時間36 min，超聲強度70%，液料比50∶1。在此提取條件下，考察指標的綜合評分為97.35%。

1.3 減壓提取法

減壓回流提取法是在傳統(tǒng)回流提取法的基礎上增加減壓裝置，通過減力調(diào)控實現(xiàn)低溫負壓狀態(tài)提取，防止熱敏性成分因高溫長時間煎煮而被破壞，降低淀粉、黏液質(zhì)等雜質(zhì)成分的提取量。此法有利于后續(xù)制劑工藝研究，還可減少藥物服用量。

伍振峰等考察梔子水提液中的梔子苷、西紅花苷I的穩(wěn)定性，并優(yōu)選梔子的減壓提取工藝參數(shù)。以梔子苷、西紅花苷I含量及浸膏得率為因變量，提取溫度、提取時間、料液比為自變量，利用Box-Behnken設計-效應面法優(yōu)選提取工藝條件。獲得的最佳提取工藝參數(shù)為：提取溫度45 ℃，提取時間60 min，料液比1∶14；梔子苷質(zhì)量分數(shù)3.51%，西紅花苷I質(zhì)量分數(shù)1.21%，浸膏得率28.24%，RSD分別為1.44%，2.21%，0.96%，各因變量與預測值偏差較小。

1.4 閃式提取法

閃式提取技術(shù)依靠高速機械剪切力和超動分子滲透技術(shù)，數(shù)秒鐘內(nèi)把植物的根、莖、葉、花、果實等物料破碎至細微顆粒，并使有效成分迅速達到組織內(nèi)外平衡，通過過濾達到提取之目的。閃式提取能最大限度地保留植物的有效成分，不會受熱破壞有效成分，溶劑用量小，提取時間短，效率高。

盧嵐英等考察閃式提取與回流提取對梔子提取工藝的影響。以梔子苷含量和出膏率作為考察指標，采用HPLC法考察閃式提取和回流提取對梔子提取工藝的影響，以Agilent C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）為色譜柱，乙腈：水（15∶85）為流動相，流速1 mL/min，檢測波長238 nm，閃式提取的梔子苷含量和出膏率均高于回流法提取。

王玥等以梔子苷提取率為指標，采用正交試驗考察閃式提取的影響因素，并與文獻報道的方法進行比較，確定閃式提取法的最佳工藝是：以水為溶劑，用量為20倍，提取時間1.5 min，電壓120 V。

1.5 半仿生提取法

半仿生提取法模仿口服給藥在胃腸道的轉(zhuǎn)運過程，采用選定的pH水溶液提取藥材中的“活性混合體”。此法既重視單體成分控制制劑質(zhì)量，又能體現(xiàn)中藥混合物成分的整體作用，以及多成份、多靶點的特點。

葉方等以梔子苷得率、總環(huán)烯醚萜得率和干浸膏收率為指標，采用均勻設計優(yōu)選梔子半仿生提取工藝條件。通過試驗獲取的優(yōu)化條件為：三煎用水的pH依次為2.0，6.5，9.0；煎煮時間依次為2.0，1.0，1.0 h。

1.6 半仿生-纖維素酶提取法

半仿生-纖維素酶酶解法是將纖維素酶酶解預處理與醇提法相合，提取液經(jīng)過濾、濃縮制成制劑，是為經(jīng)消化道給藥的中藥試劑設計的提取工藝。

楊光義等以梔子苷、總環(huán)烯醚萜、干浸膏收率為指標，比較水提法、水提-纖維素酶酶解法、水提-果膠酶酶解法、水提-纖維素-果膠酶酶解法、半仿生提取法、半仿生-纖維素酶酶解法、半仿生-果膠酶酶解法、半仿生-纖維素-果膠酶酶解法的優(yōu)劣，確定半仿生-纖維素酶酶解法的綜合評價指標最優(yōu)，其最佳提取工藝為：水解酶用量2 mg/g，酶解時間2 h，酶解pH 6.5，料液比1︰18。

2 結(jié)語

梔子是一類藥食兩用的天然植物，具有藥用價值和保健價值，而梔子苷類是其有效成分之一。開展梔子中梔子苷提取工藝研究，對梔子資源的進一步開發(fā)利用具有重要意義。

參考文獻

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