顯微投影法測定棉/苧麻混紡比的不確定度評定

巫瑩柱， 梁家豪， 范 菲， 李孔蘭， 杜 婷， 單穎法

(五邑大學(xué) 紡織材料與工程學(xué)院， 廣東 江門 529020)

目前，同類纖維如棉與麻、羊絨與羊毛等天然纖維混紡產(chǎn)品[1-3]，聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸-1-3-丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯類纖維[4-6]，天絲、莫代爾、粘膠、竹槳纖維等再生纖維素類纖維[7]，聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺18等聚酰胺類[8]纖維，其混紡比的快速測定是檢測行業(yè)的難題。從理論和實(shí)踐結(jié)果看，F(xiàn)Z/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影法》和AATCC 20 A—2014 《纖維分析：定量法》的顯微投影法是更有效的檢測方法。該方法是從混合纖維縱向形貌入手，測定各纖維的平均直徑，統(tǒng)計(jì)各纖維根數(shù)，約除認(rèn)定相等的切取長度，再根據(jù)各種纖維的密度，計(jì)算出各種纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。劉桂鳳[9]對棉麻纖維平均直徑所引入的不確定度進(jìn)行了分析，但是忽略了其他因素引起的不確定度對整體測試精度的影響。

1 測試實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣與主要檢測儀器

棉/苧麻混紡織物(由廣東出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心提供，棉含量為52.5%和麻含量為47.5%)，將混紡織物拆成紗線，參照FZ/T 30003—2009規(guī)定，制成各項(xiàng)測試所需的試樣待用。

OLYMPUS CX31顯微鏡(南京貝登電子商務(wù)有限公司)；哈氏切片器(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；CU-6型纖維細(xì)度分析儀(北京泰克匯光科技有限公司)；101A-2型電熱鼓風(fēng)烘箱(寧波紡織儀器廠)。

1.2 平均長度檢測

用哈氏切片器(精密螺絲旋轉(zhuǎn)10格或6格)切取一定長度的棉/苧麻混合纖維1 000根以上，放到烘箱里烘干，制成載玻片，在顯微投影儀下測其長度。

1.3 直徑與根數(shù)測定

切取2組一定量的棉/苧麻混紡纖維，用蓋玻片和液體石蠟固定住，放到CU-6型纖維細(xì)度分析儀載物臺上，以纖維長度中部的投影寬度作為平均直徑，且每種類型的纖維要測量200根以上，測量后計(jì)算每種纖維的平均直徑與根數(shù)[10]。

1.4 密度測定

參考文獻(xiàn)[11]的測試方法，采用比重瓶法對棉、苧麻纖維進(jìn)行密度測試，將纖維浸泡在純凈水中，測量纖維所排出的液體體積，再根據(jù)水的相對密度、纖維干態(tài)質(zhì)量等參數(shù)計(jì)算得到纖維的密度，每種纖維測試5次取平均值。

2 不確定度評定

2.1 混合纖維含量計(jì)算方法

由于直接測定各混合纖維的橫截面面積很困難，不能滿足目前快速檢驗(yàn)的需求，為提高檢驗(yàn)效率，依據(jù)FZ/T 30003—2009，采用測定纖維寬度作為纖維橫截面的平均直徑，棉、苧麻纖維含量的計(jì)算公式為：

2) 節(jié)點(diǎn)Tracker的作用為控制攝像頭實(shí)時(shí)跟蹤Rovio。該節(jié)點(diǎn)可讀取話題PanTilts的信息并發(fā)布一系列控制攝像頭移動的指令。Tracker提供3種模式，跟蹤模式：攝像頭實(shí)時(shí)跟蹤機(jī)器人Rovio的移動，當(dāng)監(jiān)控圖像中檢測到多個(gè)機(jī)器人時(shí)，計(jì)算攝像頭當(dāng)前橫縱角坐標(biāo)與(pan,tilt)的最小差值；自動搜尋模式：控制攝像頭按一定角度范圍和增減規(guī)律遍歷；掃描跟蹤模式，攝像頭先按照搜尋模式遍歷，當(dāng)檢測到Rovio時(shí)切換為跟蹤模式。

(1)

X2=100%-X1

(2)

式中：X1為棉纖維的含量，%；X2為苧麻纖維的含量，%；n1為棉纖維折算根數(shù)；n2為苧麻纖維折算根數(shù)；D1為棉纖維的平均直徑，μm；D2為苧麻纖維的平均直徑，μm；ρ1為棉纖維的密度，g/cm3；ρ2為苧麻纖維的密度， g/cm3。

在FZ/T 30003—2009中，默認(rèn)所切取棉、麻纖維長度相同，忽略切取長度對不確定度評定的影響，但在實(shí)際檢測中，要使棉、麻纖維切取長度完全相同是很困難的。為考察切取長度差異造成的影響，本文將切取長度變量重新引入公式計(jì)算，則式(1)、(2)變?yōu)椋?/p>

(3)

X2=100%-X1

(4)

式中：L1為棉纖維的切取長度， mm；L2為苧麻纖維的切取長度， mm。

2.2 不確定度來源分析

本文實(shí)驗(yàn)中不確定度來源是式(3)中所涉及4個(gè)變量所引入的不確定度，可分為A、B 2類。A類不確定度是指在檢測過程中隨機(jī)引起的統(tǒng)計(jì)不確定度；B類不確定度是指由儀器、方法等非統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)所引起的不確定度。本文實(shí)驗(yàn)的不確定來源如圖1所示。

圖1 不確定度來源Fig.1 Uncertainty sources

2.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評定

采用貝塞爾公式計(jì)算A類不確定度：

由上述測試實(shí)驗(yàn)和計(jì)算可得棉、苧麻各項(xiàng)指標(biāo)的A類不確定度分量評定結(jié)果，見表1。

表1 棉/苧麻纖維A類不確定度Tab.1 Type A uncertainty of cotton/ramie fiber

注：棉和苧麻的密度平均值采用文獻(xiàn)[11]的測試值。

因最終擴(kuò)展不確定度值要修約到與棉麻含量的小數(shù)位對齊, 且不同分量的有效數(shù)字位數(shù)也難以統(tǒng)一，否則過多的有效數(shù)字不符合實(shí)際測量，故在計(jì)算中,各變量分量的標(biāo)準(zhǔn)偏差及標(biāo)準(zhǔn)不確定度小數(shù)位取比該分量平均值多1位即可。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評定

將待測纖維在干燥箱中烘干時(shí)間長，載玻片制片的時(shí)間短且制片后立即使用顯微鏡觀測，纖維在空氣中吸水導(dǎo)致的直徑膨脹的影響忽略不計(jì)。

切取長度與平均直徑需使用顯微鏡觀測，產(chǎn)生B類不確定度，根數(shù)與密度的測定不需要顯微鏡觀察，故不會產(chǎn)生B類不確定度。顯微測微尺的最小分度值為0.01 mm，所以由測量導(dǎo)致的切取長度的B類不確定度為

本文實(shí)驗(yàn)使用的CU-6型纖維細(xì)分析儀的分辨率為0.01 μm，所以由測量導(dǎo)致的平均直徑B類不確定度為

2.5 各不確定度分量的計(jì)算及合成

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度指的是當(dāng)測量結(jié)果是由若干個(gè)其他量的值求得時(shí)，按其他各量的方差或(和)協(xié)方差算得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，當(dāng)輸入變量相互獨(dú)立時(shí)，其公式為

式中：f為被測量y與直接測得量Xi的函數(shù)關(guān)系。u(Xi)為A類或者B類評定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

根據(jù)式(3)推導(dǎo)出各不確定度分量的計(jì)算公式(A類與B類相互獨(dú)立，A類結(jié)果在表1中列出；B類在2.4節(jié)中已計(jì)算)。

1)切取長度標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2)平均直徑標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3)根數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u(n1)=u(n2)=4.0根

4)密度標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u(ρ1)=u(ρ2)=0.005 g/cm3

5)棉/苧麻纖維混紡比測定的合成不確定度

4個(gè)主要不確定度大小順序是：平均直徑(1.37%)、根數(shù)(0.37%)、切取長度(0.33%)、密度(0.12%)。

棉/苧麻纖維的合成不確定度為

由于平均直徑為最主要影響因素，測量次數(shù)為200，在置信水平為95%下，k選為2，故擴(kuò)展不確定度為

U95=k95uc=2×1.5%=3.0%

2.6 切取長度差異的顯著性檢驗(yàn)及影響

在FZ/T 30003—2009標(biāo)準(zhǔn)中和許多相關(guān)研究中都認(rèn)定，棉、麻纖維切取長度相等并作約除處理，但均未對2種纖維切取長度差異的顯著性提供可靠證據(jù)，本文實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)使用的哈氏切片器，旋轉(zhuǎn)精密螺旋器6、10格，分別切取2種長度棉/苧麻混合纖維束，統(tǒng)計(jì)100根切取纖維的長度，并使用SPSS數(shù)據(jù)分析軟件的 “獨(dú)立樣本 T檢驗(yàn)”進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

表2 棉與苧麻纖維切取長度差異的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Significance test for cutting length between cotton and ramie fibers

由于F檢驗(yàn)得出Sig.>0.05，即認(rèn)為假設(shè)方差相等。當(dāng)假設(shè)方差相等時(shí)，6格和10格長度的Sig.(雙側(cè))值均小于顯著性水平0.05，說明棉、麻的切取長度存在顯著性差異。再者實(shí)測6格的棉和苧麻纖維平均長度分別為0.123 7、0.115 8 mm；10格的棉纖維和苧麻纖維平均長度分別為0.203 9、0.197 8 mm，與6格的理論切取長度0.120 0 mm和10格的理論切取長度0.200 0 mm接近。

棉纖維的長度比苧麻纖維大(見圖2)，其原因?yàn)椋?)從初始模量方面考慮，苧麻纖維初始模量大(170～210 cN/dtex)[12]，所以其在螺旋器作用下不容易變形，剛性較好；棉纖維初始模量小(60～82 cN/dtex)[12]，比較柔軟，且有天然轉(zhuǎn)曲，處于彎曲狀態(tài)，在螺旋器的作用下更加容易變形，切取纖維后棉纖維還是處于彎曲狀態(tài)，其長度比初始模量大且剛性較大的苧麻纖維長。2)從彈性回復(fù)上看，棉纖維剛性較小，受到螺旋器擠壓后回復(fù)率大；而剛性較大的苧麻受到螺旋器擠壓后回復(fù)率小，也導(dǎo)致棉纖維的長度比苧麻長。

圖2 棉/苧麻混合纖維的顯微圖Fig.2 Micrographs of cotton/ramie fibers

考慮棉、苧麻纖維切取長度差異，依據(jù)式(3)、(4)計(jì)算得到的棉、苧麻纖維含量分別為53.3%、46.7%，纖維切取長度對整體棉/苧麻混紡比造成的合成不確定度為0.33%，擴(kuò)展不確定度為0.66%，說明其對棉、麻纖維的含量影響在±0.66%范圍內(nèi)；忽略切取長度差異，根據(jù)式(1)、(2)得到的棉、苧麻纖維含量分別為52.5%和47.5%，誤差為0.8%，超過0.66%的擴(kuò)展不確定度，說明忽略切取長度差異會造成較大的檢測誤差。

3 結(jié) 論

依據(jù)FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 顯微投影法》測定棉/苧麻織物混紡比的主要不確定度來源是2種纖維的平均直徑、根數(shù)、切取長度、密度，由平均直徑引入的不確定度最大，密度引入的最小。在考慮切取長度差異情況下，棉、苧麻的含量分別為53.3%、46.7%，擴(kuò)展不確定度為3.0%。纖維切取長度對棉/苧麻纖維的含量影響為±0.66%，若忽略切取長度差異，將導(dǎo)致0.8%的檢測誤差。由于測定棉麻纖維切取長度的時(shí)間很長，因此，為了降低檢測工作強(qiáng)度和提高檢測效率，在標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差范圍內(nèi)，可忽略棉與苧麻纖維切取長度的差異，并進(jìn)行約除計(jì)算。

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