微波消解-ICP-MS法測定保健食品蝦油膠囊中總砷方法

自然界砷元素存在于沉積巖和熔積巖中，主要經(jīng)過地表徑流等途徑進(jìn)入到海水中，又通過食物鏈在海產(chǎn)生物體內(nèi)富集。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料。Agilent 7700e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、Millipore 超純水處理系統(tǒng)、意大利邁爾斯通酸純化儀 DUOPUR、意大利邁爾斯通超級(jí)大微波消解儀 ULtraCLAVE4優(yōu)級(jí)純硝酸（國藥）、優(yōu)級(jí)純雙氧水、質(zhì)譜調(diào)諧液（（1μg/L） Ce，Co，Li，Mg，TI，Y

內(nèi)標(biāo)溶液（100μg/mL）Bi，Ge，In，Li6，Re，Rh，Sc，Y、As標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL GSB04- 1714- 2004 173071- 4。

樣品處理。蝦油膠囊稱取整粒膠囊，加純化后硝酸3mL，優(yōu)級(jí)純雙氧水1 mL，浸泡過夜預(yù)消解。經(jīng)多次試驗(yàn)證明，這個(gè)消解條件可以很好的消解高脂肪高蛋白的樣品。消解過程溫和，無飛濺現(xiàn)象（表1）。

ICP- MS儀器條件：RF功率1550W、采樣深度8mm、載氣1L/min、補(bǔ)償稀釋氣1L/min、等離子體氣15L/min、保留時(shí)間0.5S、霧化室溫度2℃、分析模式He模式、泵速0.3rps

結(jié)果與討論

消解儀器的選擇。近二十年來，元素測定前處理的消解方式發(fā)生著變化，從最早的電熱板消解，到中壓微波消解，到近幾年的超高壓微波消解。這個(gè)變化帶了的最直接的影響是樣品回收率高；前處理所用酸試劑量?。幌玫臉悠泛崃康筒挥迷仝s酸，可以直接上機(jī)測試；試劑空白很低；一次可消解的樣品多；排出的廢酸少，對環(huán)境污染小，符合“綠色化學(xué)”的概念。

消解條件的優(yōu)化。保健食品蝦油膠囊中脂肪含量高，不易消解，先行預(yù)消解，加好硝酸和雙氧水后放置一夜。在微波消解時(shí)在低溫多設(shè)置兩步，時(shí)間延長些，使得大鏈分子結(jié)構(gòu)被打破，消解過程緩和，不至于噴濺。樣品無損失，回收率高。

控制好氧化物（CeO/Ce） %值，對測定結(jié)果準(zhǔn)確性很重要。儀器氧化物的值越低，樣品回收率越好。這是因?yàn)镃eO/Ce%的比例越低，等離子體的溫度越高，砷元素是電離能是比較高的元素，等離子體溫度越高，電離就越徹底（表2）。

干擾的消除

ICP- MS的干擾主要分為質(zhì)譜型干擾和基體型干擾。本實(shí)驗(yàn)所用儀器帶八級(jí)桿反應(yīng)系統(tǒng)，所以可以消除質(zhì)譜型的干擾。對于基體型的干擾我們采用內(nèi)標(biāo)校正法。內(nèi)標(biāo)元素按照就近原則選擇Ge。

蝦油膠囊總砷實(shí)際測定結(jié)果

討論

微波消解- ICP- MS法測定保健品蝦油膠囊中總砷，從前處理微波消解設(shè)備的選型、消解條件的優(yōu)化、試劑的純化、ICP- MS條件的選擇和優(yōu)化方面做了全面的工作，兩組樣品的RSD%分別為0.53%和0.47%。樣品加標(biāo)回收率范圍在96.3%～102.2%。最終使得測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。