原子吸收測(cè)定鋅冶煉過(guò)程各種渣中銦

岳 萍，李顏君，秦月蘭

（西部礦業(yè)集團(tuán)科技發(fā)展有限公司分析檢測(cè)中心，青海 西寧 810007）

隨著社會(huì)發(fā)展和經(jīng)濟(jì)建設(shè)領(lǐng)域的需求市場(chǎng)上對(duì)有色金屬的使用范圍越來(lái)越廣，特別是在對(duì)銦元素應(yīng)用方面如銦錠因其光滲透性和導(dǎo)電性強(qiáng)，主要用于生產(chǎn)ITO靶材，其他的消費(fèi)領(lǐng)域分別是：電子半導(dǎo)體領(lǐng)域，焊料和合金；研究行業(yè)、填充金屬的行業(yè)上也用于壓縫和醫(yī)學(xué)方面。因此，在檢測(cè)銦元素的工作也顯得尤為重要，對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性和檢測(cè)速度要求更高。采用本方法可以準(zhǔn)確快速解決樣品中銦元素的檢測(cè)[1]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑配制

①銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g高純銦（99.99%）于燒杯中，加入40ml硝酸，80ml水，低溫加熱溶解，移入1000ml容量瓶中，加入40ml硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含1mg/ml銦[2]。②銦標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液①于100ml容量瓶中，加入16ml硝酸，用水稀至刻度，搖勻。此溶液含100.00ug/ml銦。③銦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液曲線濃度：0，1.00，2.00，3.00，4.00，ug/ml硝酸介質(zhì)。④硝酸。

1.2 儀器及工作條件

①GGX-600型原子吸收光譜儀波長(zhǎng)303.9nm,狹縫0.2 nm，燈電流7mA燃燒器高度7.5mm空氣流量15L/min乙炔流量2L/min[3]。②銦空心陰極燈。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取0.1000g～0.5000g樣品于150mL聚四氟乙烯燒杯中,用水潤(rùn)濕,加入15mL硝酸，低溫加熱溶解10～20分鐘，加入5mL鹽酸,5mL氫氟酸,5mL高氯酸,低溫加熱冒煙至濕鹽狀,用水沖洗杯壁,加入9mL鹽酸,1 mL硝酸，煮沸,冷卻至室溫，定容至100mL容量瓶，調(diào)整AAS儀至擬定的工作條件。AAS直接測(cè)定。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)[4]。

工作曲線的繪制：分別移取含0ug、1.0ug、2.0ug、3.0ug、4.0ug銦的標(biāo)準(zhǔn)溶液②于一組100ml錐形瓶中，加入20ml硝酸，10ml水放入定容，以下同操作試樣步驟。

1.4 結(jié)果計(jì)算

式中：C-測(cè)得的濃度（ug/ml）；

VS—測(cè)定溶液的體積（ml）；

Ms—樣品質(zhì)量（g）。

2 結(jié)果與討論

2.1 硝酸用量的選擇

表1 硝酸用量的選擇

表1數(shù)字說(shuō)明，硝酸用量在6%～20%之間，重現(xiàn)性可達(dá)98%以上，但在超過(guò)20%的硝酸介質(zhì)中，泡沫塑料會(huì)腐蝕變黑。在實(shí)際操作中硝酸用量一般采用15%為宜。

2.2 渣樣加標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

表2 渣樣加標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

表2數(shù)據(jù)所示，渣樣加標(biāo)準(zhǔn)回收，也基本達(dá)到98%的回收率。

2.3 鋅基體對(duì)銦檢測(cè)的影響

表3 鋅基體對(duì)銦檢測(cè)的影響

表3數(shù)字說(shuō)明，鋅基體對(duì)銦元素的檢測(cè)沒(méi)有影響。

表4 結(jié)果比對(duì)

2.4 各渣樣結(jié)果比對(duì)

由4表對(duì)比本法適用于鋅精礦、酸洗渣、鎳鈷渣、富銦渣、氧化鋅浸出鉛渣、尾礦渣、中和渣等物料中銦的測(cè)定。

3 結(jié)論

（1）本方法的關(guān)鍵是樣品的消解，為確保樣品分解完全，必須使樣品全部通過(guò)200篩目，必須嚴(yán)格控制溫度，不超過(guò)400℃。

（2）根據(jù)數(shù)據(jù)對(duì)比表明AAS方法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液完全相同。