高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸鈉、山梨酸、脫氫乙酸

□ 劉 婷 萍鄉(xiāng)市食品藥品檢驗(yàn)所

1 研究此檢測(cè)方法的意義

廠家生產(chǎn)過(guò)程當(dāng)中為了能夠控制成本，增強(qiáng)產(chǎn)品的口味，切實(shí)延長(zhǎng)保質(zhì)期，會(huì)在生產(chǎn)環(huán)節(jié)當(dāng)中添加安賽蜜、山梨酸等添加劑。但大多數(shù)食品添加劑對(duì)人體來(lái)說(shuō)都有一定毒副作用。所以，我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中對(duì)添加劑的使用范圍以及最大使用限量都做出了明確的規(guī)定。

但是，現(xiàn)階段我國(guó)范圍內(nèi)應(yīng)用到的分析方法僅僅可以對(duì)上文中所說(shuō)的這些物質(zhì)中的一種或者少數(shù)幾種進(jìn)行測(cè)定，為了可以對(duì)測(cè)定工作的順利開(kāi)展提供保障，切實(shí)提升檢測(cè)工作的效率，應(yīng)當(dāng)構(gòu)建出來(lái)一種同時(shí)對(duì)幾種添加劑進(jìn)行測(cè)量的方法。本文分析了測(cè)定食品當(dāng)中幾種添加劑的方法，并將同時(shí)檢測(cè)幾種添加劑的方法找尋出來(lái)，希望可以在日后相關(guān)工作人員對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行分析的時(shí)候，起到一定借鑒作用。

2 材料及方法

儀器，Agilent1100型高效液相色譜儀，配備自動(dòng)進(jìn)樣器，AgilentG1315B二極管陣列檢測(cè)器。

試劑，甲醇、乙酸銨、氫氧化銨溶液、硫酸鋅，北京化工廠，分析純。安賽蜜、甲苯酸、山梨酸等，都來(lái)自于國(guó)家標(biāo)物中心。

樣品處理，在對(duì)液體樣品進(jìn)行處理的過(guò)程中，稱取出來(lái)5.00 g樣品放置在50 mL比色管當(dāng)中，添加大 致 30 mL 的 水， 并 添 加 1.00 mL 0.50 mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，再將比色管放置在超聲清洗器當(dāng)中提取15 min（一直到被測(cè)組分完全溶解為止）。添加0.42 mol/L的硫酸鋅溶液1.50 mL，混合均勻，添加1.50 mL 0.50 mol/L 氫氧化銨溶液，用水定容到50.00 mL，混合均勻，靜置幾分鐘，使用雙層濾紙對(duì)上層清液進(jìn)行過(guò)濾，放棄初濾液5 mL，濾液在經(jīng)過(guò)0.45 μm濾膜過(guò)濾，進(jìn)樣5 μL開(kāi)展色譜分析，飲料、罐頭等不包含蛋白質(zhì)的液體樣品可以不經(jīng)過(guò)蛋白質(zhì)沉淀這一個(gè)步驟，直接稱取均勻樣品5.00 g用水定容到50.00 mL，超聲提取，過(guò)濾進(jìn)樣。在對(duì)固體樣品進(jìn)行處理的過(guò)程中，稱取研磨粉碎的樣品5.00 g于50 mL的比色管當(dāng)中，添加大致30 mL的純水，添加 1.00 mL 0.50 mol/L 的氫氧化鈉溶液，搖勻，放置在超聲清洗器當(dāng)中提取15 min以上（一直到被測(cè)組分被完全溶出為止），添加0.42 mol/L的硫酸鋅溶液1.50 mL，混合均勻，添加 1.50 mL 0.50 mol/L 的氫氧化鈉溶液，搖勻。

3 檢測(cè)

進(jìn)空白樣，將基線3倍噪聲值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查詢出來(lái)結(jié)果并計(jì)算，測(cè)出安賽蜜等5種添加劑的方法檢出限以及在不同樣品當(dāng)中的最低檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1。

準(zhǔn)確稱取統(tǒng)一樣品6份，每一份重量為5.0 g，分別添加一定濃度定量的安賽蜜、甲苯酸、山梨酸、糖精鈉等添加劑。從表2可以看出平均加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。還使用本方法對(duì)飲料、罐頭、蜜餞等食品進(jìn)行檢測(cè)，本方法實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中展現(xiàn)出來(lái)的回收率及重現(xiàn)性都比較好。

表1 5種添加劑的方法檢出限及樣品中的最低檢出限

表2 回收率測(cè)定結(jié)果及精密度

4 結(jié)語(yǔ)

依據(jù)實(shí)驗(yàn)比較可以得知的是，樣品稀釋一定倍數(shù)后超聲提取20 min是一種效果比較好的提取方法，實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中，優(yōu)點(diǎn)是回收率和精準(zhǔn)率比較高。本實(shí)驗(yàn)迅速將食品當(dāng)中的5種添加劑檢測(cè)出來(lái)，可以滿足工作過(guò)程中提出的實(shí)際需求，因此在食品添加劑常規(guī)檢測(cè)領(lǐng)域中可以得到較為廣泛的應(yīng)用。