原子吸收光譜法測定蔬菜中鐵、銅的含量

□ 周道志 曾鳳仙 湛江國聯(lián)水產(chǎn)開發(fā)股份有限公司

在蔬菜種植過程中，因為不合理使用農(nóng)藥和肥料，再加上受到環(huán)境的污染，導(dǎo)致蔬菜中的重金屬含量嚴(yán)重超標(biāo)，不僅降低了蔬菜的產(chǎn)量和質(zhì)量，影響種植業(yè)可持續(xù)發(fā)展，還影響人們的身體健康。例如，銅和鐵乃人體中必需的元素之一，但是如果體內(nèi)的銅過量，便會對身體造成嚴(yán)重危害。近年來，原子吸收光譜法被廣泛應(yīng)用于食品檢測，具有檢出限高、選擇性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點。本文以蔬菜為例，探討了原子吸收光譜法在蔬菜鐵元素和銅元素含量檢測中應(yīng)用的可行性。

1 原子吸收光譜法概述

原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS），指的是氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范疇內(nèi)的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸取強度測定被測元素含量的一類檢測方法[1]。

1.1 原子吸收光譜法工作原理

原子吸收光譜法是一種基于原子對特征光吸收的相對檢測方法，該方法的工作原理為把光源輻射出的需要檢測的元素特征光譜在經(jīng)過樣品蒸汽時，被需要檢測元素的基態(tài)原子吸收，按照在某特定條件下入射光被吸收減弱的程度同樣品中需要檢測的元素含量之間存在正相關(guān)關(guān)系，便可以獲得樣品中待測元素的含量。

1.2 原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀通常由原子化器、光源、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)工作站構(gòu)成。其中原子化器主要功能是產(chǎn)生待測元素的自由原子，光源功能是發(fā)出被測元素的特征光譜，光學(xué)系統(tǒng)主要是將被測元素的特定共振譜線分離出來；檢測系統(tǒng)的作用是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號來讀取光度，數(shù)據(jù)工作站的主要作用是在軟件的輔助下控制并處理各個系統(tǒng)及數(shù)據(jù)[2]。

1.3 原子吸收光譜法的優(yōu)缺點

原子吸收光譜法具有選擇性強、靈敏度高、精密度佳、抗干擾能力強、分析范圍廣等優(yōu)勢。與此同時，原子吸收光譜法也存在一些缺陷，如原子吸收光譜法在測定某些特定元素時靈敏度不高，如果待測的樣品基體復(fù)雜時，產(chǎn)生的干擾問題不易解決，等等。

2 材料和方法

2.1 所需材料和儀器

2.1.1 實驗組材料

本次所需材料來源于湛江市農(nóng)貿(mào)市場的蔬菜，選取該市場中的大白菜、菠菜、花菜、西紅柿4種新鮮的蔬菜。

2.1.2 所需實驗儀器

本次原子吸收光譜法所需儀器：型號為WFX-120的原子吸收分光光度計，型號為MDS-2002A的壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)，實驗所需的儀器包含量筒、錐形瓶、燒杯、容量瓶等。

2.1.3 所需試劑

本次檢測所需的試劑為鐵、銅元素貯備液，c=1 000 μg/mL，在應(yīng)用試劑時，必須運用超純水將貯備液逐級稀釋到所需的標(biāo)準(zhǔn)使用液。本次實驗選擇的試劑全部為優(yōu)級純，所需的玻璃儀器全部用15%的硝酸浸泡4 h以上，最后再使用純水將其洗干凈并晾干。

2.1.4 儀器工作條件分析

鐵和銅兩類元素應(yīng)用火焰原子吸收光譜法予以測定，所需儀器的工作條件如下。①鐵工作條件：燈電流為7 mA，波長為248.3 nm，廣譜通帶為0.2 nm，空氣流量為 10 L/min，乙炔流量為1.8 L/min。②銅的工作條件：燈電流為 3 mA，波長為 324.8 nm，廣譜通帶為0.5 nm，空氣流量為10 L/min，乙炔流量為 1.6 L/min。

2.2 檢測方法

2.2.1 材料采集和預(yù)處理

關(guān)于大白菜、菠菜、花菜、西紅柿4種新鮮的蔬菜樣品的采樣嚴(yán)格執(zhí)行《農(nóng)業(yè)環(huán)境檢測技術(shù)規(guī)范》開展布點、采樣，為了更加準(zhǔn)確地反映4種蔬菜中鐵和銅的含量，本次選擇的樣品全部為植物種類，主要原因為葉蔬類吸收重金屬比果實類和塊根類蔬菜更為明顯，因此主要以葉菜類作為實驗對象，從而盡可能確保樣品的代表性、典型性、廣泛性。當(dāng)蔬菜樣品被采集到后，在2 d內(nèi)將其送至實驗室，將泥沙清洗干凈，再用蒸餾水清洗后放置到溫度設(shè)定為700 ℃的控溫恒箱中烘干，待烘干后再使用碎樣機將其粉碎，將粉碎后的樣品放入塑料袋中保存，以供分析備用。

2.2.2 檢測方法

蔬菜中的鐵和銅含量的測定方法如下：分別稱取2.0 g大白菜、菠菜、花菜、西紅柿樣品置于容量為150 mL的高型硬質(zhì)燒杯內(nèi)，在燒杯中加入15 mL濃硝酸，再蓋上表面皿并浸泡過夜，置于電熱板上用微火加熱，直到顆粒完全融化，待融化后向燒杯中加入濃硝酸 5 ～ 10 mL，高氯酸 3 ～ 5 mL，并將其搖勻，待溶液逐漸升溫繼續(xù)加熱，直到溶液顏色變成棕紅色，變稠，加熱過程中注意不要灰化。待變成棕紅色后再繼續(xù)加入5～10 mL濃硝酸，加入溶液的顏色依然伴有變成棕紅色灰化的趨勢，需要再加入幾滴濃硝酸。將溶液加熱消解至溶液變成透明無色，并繼續(xù)加熱蒸發(fā)直到溶液有濃厚的白煙冒出，并且出現(xiàn)黃白色或者粉紅色的殘渣為止，將殘渣取下并冷卻，將其用水轉(zhuǎn)入容量為25 mL的容量瓶內(nèi)，將其稀釋至刻度位置，最后采用原子吸收分光光度法進(jìn)行測定[3]。

2.3 數(shù)據(jù)處理

鐵和銅元素的含量用mg/kg（鮮重）表示，金屬含量的計算公式如下：金屬含量=c×V/m，在上述計算公式中，c是由校準(zhǔn)曲線中查到的消解液中鐵和銅原色的濃度，單位為mg/mL，V表示樣品在消解定容后獲得的體積，單位為25.00 mL，m表示稱取蔬菜樣品的質(zhì)量，單位為g。

3 結(jié)果和分析

3.1 校準(zhǔn)曲線

提取體積不同的鐵和銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，將其分別置于容量為50 mL的容量瓶內(nèi)，將其用超純水稀釋至刻度，并搖勻，鐵和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度見表1。

在儀器工作條件下，測定鐵和銅的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，鐵元素和銅元素的濃度對其吸光度的一元線性回歸方程見表2。

3.2 樣品分析

在儀器工作的條件下，對處理好的大白菜、菠菜、花菜、西紅柿4種新鮮的蔬菜樣品進(jìn)行測量，鐵元素和銅元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算相應(yīng)元素的含量，結(jié)果見表3。

3.3 加標(biāo)回收率

分別稱量同一份大白菜、菠菜、花菜、西紅柿蔬菜樣品分別兩份消解，其中一份保持原樣，另外一份在原樣中加入配制成同原樣中的鐵元素和銅元素相應(yīng)的質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合液，測定各個元素的加標(biāo)回收率，獲得結(jié)果見表4。

上述試驗表明，在選定條件下，采用原子吸收光譜法測定大白菜、菠菜、花菜、西紅柿樣品中的鐵和銅含量，方法簡單，迅速，加標(biāo)回收率達(dá)到94.0%～106%，證實原子吸收光譜法測定蔬菜樣品中的鐵和銅含量可行。

表1 鐵和銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μ g/mL）

表2 鐵元素和銅原色濃度對其吸光度的一元線性回歸方程

表3 大白菜、菠菜、花菜、西紅柿樣品測定結(jié)果（n=3，μ g）

表4 蔬菜樣品的加標(biāo)回收率試驗結(jié)果

4 討論

蔬菜作為人們生活中必需的食物之一，蔬菜中含有豐富的礦物元素，這些元素在人體機體功能方面發(fā)揮重要作用。特別是伴隨著經(jīng)濟的增長和人們生活水平的日益提高，人們越來越重視蔬菜中的金屬含量，蔬菜中的金屬含量并非越多越好，因此采取科學(xué)的研究方法對蔬菜中的金屬元素含量進(jìn)行分析，有助于掌握和控制人體吸收金屬含量的量，從而確保人體健康。世界衛(wèi)生組織（WHO）公布，成年人每日對銅元素的需求量為30 μg，對鐵的需求量為10～15 mg。從上述實驗中可知：大白菜、菠菜、花菜、西紅柿中的鐵元素和銅元素含量豐富。站在現(xiàn)代保健的角度，食補乃補充體內(nèi)營養(yǎng)元素的最佳方法。消費者在購買蔬菜時可以參照本文檢測出蔬菜中金屬含量，從而科學(xué)地選購并食用蔬菜。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定蔬菜中的鐵元素限量應(yīng)為0.2～10 mg/L，銅元素的限量應(yīng)為0.1～10mg/L[4]。從上述檢測的大白菜、菠菜、花菜、西紅柿中的鐵元素和銅元素含量來看，除了菠菜中的鐵元素含量超過限定值，其余蔬菜樣品的鐵元素和銅元素含量均在限定范圍內(nèi)。

5 結(jié)語

將原子吸收光譜應(yīng)用在蔬菜鐵元素和銅元素的檢測中，具有檢出限低、選擇性好、準(zhǔn)確度高、分析速度快等特征。按照鐵元素和銅元素選擇不同的原子吸收光譜開展檢測。近年來，隨著國內(nèi)外對食品中重金屬的限定要求越來越嚴(yán)格，要求相關(guān)部門應(yīng)用更先進(jìn)的檢測手段來降低檢出限，提高精密度。對此，筆者認(rèn)為，為了更迅速、更準(zhǔn)確地檢測出蔬菜中的重金屬元素，可以將原子吸收光譜法同其他檢測手段聯(lián)合使用，以提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。