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    浸提法提取黑米色素工藝研究

    2018-11-15 09:36:00雷鈞濤
    吉林醫(yī)藥學院學報 2018年6期
    關(guān)鍵詞:水浴鍋黑米蒸餾水

    呂 玥,雷鈞濤

    (1.長春中醫(yī)藥大學,吉林 長春 130117;2.吉林醫(yī)藥學院,吉林 吉林 132013)

    黑米是名貴珍稀稻種,屬于秈米或粳米,根據(jù)顏色不同,可分為黑、紫、紅雙色等品系[1]。黑米營養(yǎng)豐富,含有蛋白質(zhì)、維生素C、人體所必需的氨基酸以及鈣、鐵、鋅等礦物元素。其色素也具有極高的藥用價值,素來就有“藥米”“長壽米”“補血米”的美譽。

    黑米色素為花色苷色素[2],屬植物多酚類化合物,主要為花青素-3-鼠李葡萄糖苷和花青素-3-葡萄糖苷[3],易溶于水、甲醇、乙醇等極性較大的溶劑,已用于食品的著色[4]。本研究采用浸提法,對影響黑米色素的提取因素進行研究,并確定了其最佳提取工藝,為黑米色素的后續(xù)開發(fā)研究奠定理論基礎(chǔ)[5]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    黑米,吉林市售。黑米除雜,粉碎,過50目篩得黑米粉,備用。

    蒸餾水、甲醇、無水乙醇,均為分析純。

    AK-1000A型500克搖擺式中藥粉碎機;TD20002型電子天平;R201D型恒溫水浴鍋;SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵;80-1臺式電動離心機;98-1-B型電子調(diào)溫電熱套;UV-1800紫外可見分光光度計。

    1.2 提取工藝流程

    黑米粉末→浸提(蒸餾水、甲醇、乙醇)→抽濾→離心→上清液濃縮→干燥→膏狀色素粗品。吸光度測定最大吸收波長為490 nm。

    1.3 實驗方法

    采用浸提法提取黑米色素。以吸光度為考察指標,分別考察浸提溫度、浸提時間、料液比各單因素在不同水平下對色素提取效果的影響,利用正交試驗法確定黑米色素提取的最佳工藝。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同提取劑對黑米色素提取效果的影響

    準確稱取3份黑米粉末各5 g,按料液體積質(zhì)量比30∶1(mL/g)分別加入到蒸餾水、甲醇、無水乙醇提取劑中,于室溫回流浸提60 min。提取液3000 r/min離心15 min,取上清液。觀察顏色可見,水、乙醇浸提液為暗紫色,甲醇浸提液為紫紅色。表明提取劑不同對于黑米色素的提取效果也有不同,以水、乙醇為提取劑時顏色較甲醇更深。結(jié)合經(jīng)濟因素,選擇蒸餾水為浸提溶劑。

    2.2 單因素試驗

    2.2.1浸提溫度對黑米色素提取效果的影響

    準確稱取7份黑米粉末各5 g,按料液比1∶30(g/mL)加入蒸餾水,分別于30、40、50、60、70、80、90 ℃的水浴鍋中回流浸提60 min。浸提液在490 nm處測吸光度,結(jié)果浸提溫度在30~80 ℃范圍內(nèi)時,溫度對黑米色素提取影響較為顯著。隨著溫度的升高,吸光度值也逐漸增大,80 ℃時達到峰值,隨后下降。因此,初步選擇80 ℃為最佳浸提溫度。

    2.2.2料液比對黑米色素提取效果的影響

    準確稱取6份黑米粉末各5 g,分別按料液比1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶40(g/mL)加入蒸餾水,于80 ℃水浴鍋中回流浸提60 min。浸提液在490 nm處測吸光度。結(jié)果料液比在1∶10~1∶15(g/mL)時,吸光度值隨料液比的增大而增大,1∶15(g/mL)達到峰值,在1∶15~1∶40(g/mL)時,吸光度值逐漸下降。因此,初步選擇1∶15(g/mL)為最佳料液比。

    2.2.3浸提時間對黑米色素提取效果的影響

    準確稱取6份黑米粉末各5 g,按料液比1∶15(g/mL)加入蒸餾水,分別于80 ℃水浴鍋中回流浸提10、30、60、90、120、150 min。浸提液在490 nm處測吸光度。結(jié)果浸提時間在10~30 min時,浸提時間越長,吸光度值越大,30 min達到峰值,此后,吸光度值急劇下降,120 min后下降減緩。因此,初步選擇30 min為最佳浸提時間。

    2.3 正交試驗

    通過單因素試驗,初步確定了浸提溫度、料液比及浸提時間,為得到最佳提取工藝,以上述3個因素為考察對象,以浸提液吸光度值為指標,按L9(34)正交表進行正交試驗。因素水平設(shè)計見表1,正交試驗結(jié)果見表2。

    由表2可見,各考察因素對黑米色素提取效果影響的主次順序為:A>C>B,即浸提溫度>料液比>浸提時間。方差分析結(jié)果為PA=0.015,PC=0.021,均小于0.05,PB=0.111>0.05??烧J為浸提溫度、料液比條件下各水平間總體均數(shù)不等。因此,最佳工藝組合為A3B2C2,即浸提溫度90 ℃,料液比1∶15(g/mL),浸提時間30 min。在此工藝條件下進行驗證試驗,3次測得吸光度平均值為0.679。

    表 1 因素水平表

    表 2 正交試驗結(jié)果

    3 討 論

    本研究通過單因素試驗和正交試驗,優(yōu)化黑米色素提取工藝,最終確定最佳提取工藝為:以蒸餾水浸提,浸提溫度90 ℃,料液比1∶15(g/mL),浸提時間30 min。此條件下黑米色素吸光度平均值為0.679。

    黑米色素是一種無毒無害的天然色素。周培劍[4]等利用黑米花色苷色素對絲織品進行同浴染色,獲得較好的染色效果。說明黑米色素可作為一種不錯的染色劑原料,用于紡織品、頭發(fā)的染色。其染色工藝還有待研究。

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