氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)飲料中γ—羥基丁酸和γ—丁內(nèi)酯

摘 要：本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢驗(yàn)“考拉酷飲料kola”飲料中是否含有γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯，對(duì)該飲料產(chǎn)品的市場(chǎng)起到積極的監(jiān)督作用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；γ-羥基丁酸；γ-丁內(nèi)酯；檢測(cè)

隨著全球的生產(chǎn)力和經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展提升，食品安全關(guān)系著每個(gè)人的日常生活[1]。部分不良生產(chǎn)商在生產(chǎn)過(guò)程中因成本或效益等問(wèn)題在食品中參入國(guó)家明文規(guī)定像γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯等禁止添加的物質(zhì)，這不僅違反國(guó)家法律法規(guī)，更是危害著每一個(gè)老百姓的健康生活[2]。食品安全檢驗(yàn)對(duì)關(guān)系著每個(gè)人的生活健康，高效的檢驗(yàn)方法也是研究領(lǐng)域的熱門(mén)之一。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 GC-MS條件及參數(shù)

儀器：安捷倫7820A氣相色譜儀及7820A工作站（編號(hào)GDZY-YS-DW-1-026）；5977BMSD質(zhì)譜儀（編號(hào)GDZY-YS-DW-1-028）及5977BMSD工作站；色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm；柱溫：60（C保持2min，以30（C/min程序升溫至280（C保持10min；進(jìn)樣量：1ml；接口溫度：280℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；EI源電壓：70eV；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度：150℃；流速：1ml/min；掃描方式：全掃描模式，質(zhì)量范圍m/z50-500；以被測(cè)物碎片離子，和陽(yáng)性對(duì)照為定性依據(jù)。

1.2 檢材定性提取處理

化學(xué)比色法檢驗(yàn)γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯：分別取空白、空白添加和檢材各1ml分別放置于10ml離心管中，加硫酸調(diào)PH=3加熱80（C保溫5分鐘，加入鹽酸羥胺溶液后，調(diào)PH=11，后加入硫酸調(diào)PH=3，加入4滴三氯化鐵溶液，空白為橙黃色，空白添加為紫紅色，檢材未檢出為橙黃色[3]。

氣相色譜—質(zhì)譜法檢測(cè)γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯：分別取空白、空白添加和檢材各2mL分別置于5ml離心管中[4， 5]。①在空白、空白添加和檢材加入1ml乙酸乙酯，渦旋混合2min，4500r/min離心6min，將上層轉(zhuǎn)移到另一離心試管中，②在空白、空白添加和檢材加入PH=4的氯化銨飽和溶液后，加入1ml的乙酸乙酯渦旋混合2min，4500r/min離心6min，將上層轉(zhuǎn)移到1的離心管中，兩有機(jī)相合并，取出少量于樣品瓶中上機(jī)進(jìn)樣1μL，余下?lián)]干在離心管中加入20μL乙腈和20μl BSTFA于70（C烘箱中衍生化15min，冷卻后供氣相色譜儀分析[6]。

2 結(jié)果與討論

（1）化學(xué)比色法中，顯色結(jié)果為橙黃色，檢材未檢出γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯成分；（2）通過(guò)與文獻(xiàn)[5]氣相色譜圖相比，可知檢材中未含有γ-羥基丁酸和γ-丁內(nèi)酯；m/z值的大小表示物質(zhì)分子量，可知未出現(xiàn)γ-羥基丁酸（104.10）和γ-丁內(nèi)酯（86.09）的特征質(zhì)譜峰；也未出現(xiàn)甲基苯丙胺（179.2）、MDM（193.2）、K粉主要成分氯胺酮（237.8）的特征峰[4]。對(duì)于食品安全問(wèn)題來(lái)說(shuō)，“考拉酷飲料kola”飲料中是不含有毒品類(lèi)物質(zhì)的，食品是安全的。與化學(xué)比色法相比，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)；由于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的一次性投入太大，使用成本過(guò)高而存在使用面的缺陷，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的使用還需要進(jìn)一步的推廣。

參考文獻(xiàn)：

[1]何仲?gòu)?qiáng)，林曉佳，何敏恒，等.頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)食品紙包裝材料中13種烯烴類(lèi)化合物[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2017（06）：2154-2161.

[2]孟鑫，劉培培，喬艷玲，等.尿液中甲卡西酮類(lèi)新精神活性物質(zhì)的GC-MS檢測(cè)法[J].警察技術(shù)，2017（03）：85-87.

[3]李曉華，陳寧，張克旭.化學(xué)比色法測(cè)定發(fā)酵液中L-纈氨酸的研究[J].氨基酸和生物資源， 2003（04）：55-57.

[4]袁慧雅，高利娜，徐恩宇，等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)人血漿中甲氧氯普胺的含量[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2017（07）：917-919.

[5]張紹雨，林云珠，柯洪偉，等.GC-MS法測(cè)定尿中γ-羥基丁酸[J].分析儀器，2005（02）： 24-27.

作者簡(jiǎn)介：曾文權(quán)，男，漢族，江西吉安新干人，本科，研究方向：從事法醫(yī)毒物檢測(cè)分析工作。