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    紫牡丹烏龍茶香氣成分的SPME/HS-GC-MS分析

    2018-10-13 08:38:42
    食品研究與開發(fā) 2018年20期
    關(guān)鍵詞:烏龍茶茶湯牡丹

    (運(yùn)城職業(yè)技術(shù)學(xué)院健康學(xué)院,山西運(yùn)城044000)

    紫牡丹烏龍茶(the purple peony oolong tea,Camellia sinensis),曾名紫觀音,屬無性系中葉類山茶屬灌木型茶葉品種,由福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所于1981~1999年從鐵觀音的自然雜交后代中采用單株育種法育成[1]。植株較高大,樹姿半開張,葉片呈水平狀著生。葉形橢圓,葉色深綠,具光澤,葉緣微波,葉身平,葉尖漸尖,葉齒稍鈍淺稀,葉質(zhì)較厚脆。芽葉紫紅色,茸毛少。其芽葉生育力強(qiáng),持嫩性好。

    紫牡丹畝產(chǎn)量較高,比傳統(tǒng)的水仙、肉桂等名叢增產(chǎn)顯著。紫牡丹種植成活率高,抗逆性(抗寒、抗旱)強(qiáng),適應(yīng)性廣[2]。適制烏龍茶,品質(zhì)優(yōu)異,條索緊結(jié)重實(shí),色澤烏褐綠潤(rùn),其制優(yōu)率比水仙和肉桂高,且開采期早,具極佳的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[2-3]。紫牡丹烏龍茶花香顯露,具鐵觀音的香味特征,香氣馥郁綿長(zhǎng),滋味醇厚甘爽,顯“韻味”[3]。但在以往的研究中,未見關(guān)于紫牡丹烏龍茶香氣組成及感官特性的報(bào)道。

    茶葉揮發(fā)性成分的提取多采用頂空(headspace,HS) 和固相微萃取法 (solid-phase microextraction,SPME)。前者對(duì)茶葉中中、低沸點(diǎn)的揮發(fā)性組分有較好的萃取作用,常用于干茶香氣的提取;后者依選取的萃取纖維頭涂層種類不同對(duì)揮發(fā)性組分中的極性、非極性或弱極性組分有不同的萃取效用,在茶湯香氣成分的富集萃取中應(yīng)用較多[4-5]。

    本文擬采用頂空(HS)和固相微萃取法(SPME)分別提取紫牡丹烏龍茶干茶香氣和茶湯香氣成分,利用GC-MS對(duì)其香氣成分進(jìn)行分析,對(duì)比紫牡丹干茶香、茶湯香氣成分的異同,同時(shí)結(jié)合感官評(píng)價(jià),對(duì)紫牡丹的香氣性能進(jìn)行綜合分析。

    1 材料與儀器

    紫牡丹烏龍茶:2017年購(gòu)于武夷山曼亭峰茶葉有限公司,粉碎,過60目篩,備用。

    高純氦氣、純水、氯化鈉、無水硫酸鈉(分析純):國(guó)藥集團(tuán)藥業(yè)股份有限公司。

    ME303E分析天平:瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司;SPME fiber(50 μm/30 μm DVB/CAR/PDMS):美國(guó)Supelco公司;20 mL頂空進(jìn)樣瓶、蓋、Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國(guó)Agilent公司。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 固相微萃取法(SPME)提取茶葉香氣[4-5]

    準(zhǔn)確稱取紫牡丹烏龍茶粉末5 g置于250 mL錐形瓶中,加入1.5%的NaCl,向錐形瓶中注入110 g沸水(純水),錐形瓶口用錫箔紙密封,置于60℃水浴鍋中平衡5 min,而后插入SPME吸附針,推出纖維頭,在此溫度下吸附1 h。吸附完成,退出纖維頭,取出SPME吸附針,插入GC前進(jìn)樣口,解吸5 min,進(jìn)行GC-MS檢測(cè)。樣品進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。

    2.2 頂空法(HS)提取茶葉香氣[6]

    準(zhǔn)確稱取紫牡丹烏龍茶粉末3 g置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中,加入1.5 g的無水硫酸鈉,混勻,加蓋擰緊密封。將頂空進(jìn)樣瓶置于頂空進(jìn)樣器的樣品池中,設(shè)置加熱箱溫度120℃,定量環(huán)溫度140℃,傳輸線溫度150℃,樣品瓶平衡20 min,進(jìn)行GC-MS檢測(cè),進(jìn)樣體積1 mL,進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間1 min。重復(fù)3次。

    2.3 揮發(fā)性香氣成分GC-MS測(cè)定條件[7]

    色譜條件:DB-5 MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm),載氣 He,載氣為恒流模式,柱流速為1.0 mL/min,平均線速37 cm/s;采用程序升溫模式,起始溫度50℃,保持5 min,以速度3℃/min升到190℃,保持3 min,再以10℃/min升到230℃。進(jìn)樣口溫度250℃,分流比10∶1。

    質(zhì)譜條件:采用全掃描模式采集信號(hào),電離源為EI,電離能量70 eV;接口溫度250℃,離子源溫度250℃,四級(jí)桿溫度150℃,掃描質(zhì)量范圍30 amu~400 amu。

    2.4 感官評(píng)價(jià)[8]

    挑選7人組成的專業(yè)感官審評(píng)人員對(duì)紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)進(jìn)行聞香評(píng)判,選取香氣描述詞,并依描述詞數(shù)量多少選擇出數(shù)個(gè)重要的、具有紫牡丹烏龍茶特征性的香氣描述詞,再次審評(píng)并打分,取7人評(píng)分的平均值作為描述香氣的最終得分,制作雷達(dá)指紋圖譜,對(duì)比紫牡丹烏龍茶茶湯、干茶香氣性能的差異。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 感官評(píng)價(jià)

    依據(jù)7位專業(yè)感官審評(píng)人員對(duì)紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)香氣的盲評(píng)選詞,篩選出8個(gè)具代表性的香氣描述詞,并據(jù)此描述詞重新審評(píng)打分,所有分值取平均值作為最終得分,見表1,繪制樣品香氣指紋圖譜,如圖1。

    表1 紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)的香氣感官評(píng)分Table 1 Aroma sensory scores of purple peony oolong tea(tea infusion/dry tea)

    圖1 紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)指紋圖譜Fig.1 The aroma radar fingerprint of purple peony oolong tea(tea infusion/dry tea)

    從紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)的指紋圖譜(圖1)可知,兩者香氣輪廓圖差異顯著,兩者都具有較好的花香、果香、炒香、木香和清香,其中干茶的果香優(yōu)于茶湯,同時(shí)干茶具較好的堅(jiān)果香和焦糖香,具生青味,茶湯香氣中無生青味,堅(jiān)果香和焦糖香缺失??赡芘c樣品的物理屬性差異有關(guān),茶湯和干茶樣品在感官評(píng)價(jià)過程中存在的介質(zhì)不同,呈現(xiàn)香味相關(guān)的化學(xué)成分在不同介質(zhì)中的釋放性或揮發(fā)性有所差異[9]。茶湯和干茶樣品的綜合感官評(píng)價(jià)構(gòu)建了紫牡丹烏龍茶的整體香氣特性。

    3.2 紫牡丹烏龍茶香氣成分分析

    紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)的總離子流圖如圖2,經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,面積歸一化法確定各成分的相對(duì)含量。以正構(gòu)烷烴標(biāo)品(C6~C30)同等GCMS條件下進(jìn)樣計(jì)算樣品組分的相對(duì)保留指數(shù)(retain index,RI)。各組分采用 NIST Library (2011 Version)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,結(jié)合保留時(shí)間、保留指數(shù)、自建數(shù)據(jù)庫(kù)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品,并參考文獻(xiàn)[7]對(duì)檢出成分進(jìn)行定性分析,同時(shí)采用解卷集技術(shù)對(duì)共流峰進(jìn)行數(shù)據(jù)解析,以更準(zhǔn)確的匹配揮發(fā)性香氣的化學(xué)成分。紫牡丹烏龍茶的茶湯、干茶香氣的揮發(fā)性化學(xué)成分如表2。

    圖2 紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)揮發(fā)性香氣成分的總離子流圖Fig.2 Total ion chromatography(obtained by GC-MS analysis)of volatile compounds of purple peony oolong tea(tea infusion aroma/dry tea aroma)

    表2 紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)的香氣成分Table 2 The volatile compositions of purple peony oolong tea(tea infusion aroma/dry tea aroma)

    紫牡丹烏龍茶(茶湯、干茶)分別檢出揮發(fā)性香氣成分37和27種,經(jīng)峰面積歸一法定量,鑒定物質(zhì)分別占各自揮發(fā)性物質(zhì)總量的83.43%和79.77%。從表2可以看出,紫牡丹烏龍茶香氣成分(茶湯、干茶)多以中低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物為主,醛類、烯類、醇類,酯類成分較多。對(duì)茶葉香氣具重要作用的苯甲醛、芳樟醇氧化物(Ⅰ和Ⅱ),芳樟醇,水楊酸甲酯在茶湯和干茶香氣中均有檢出,但苯乙醛、吲哚和α-法呢烯只在茶湯香氣組分中鑒定得到[10]。高沸點(diǎn)的酯類成分在干茶香氣中占比較多,醇類成分,2-己烯醛,咖啡因只在干茶香氣中檢出,可能高溫條件下有助于此類物質(zhì)的揮發(fā)。相反的是,水相介質(zhì)可能更有利于反式-2-己烯醛、羅勒烯、壬醛等揮發(fā)性物質(zhì)的釋放。

    4 結(jié)論與討論

    固相微萃取(SPME)和頂空萃取法(HS)能夠較好的提取出紫牡丹烏龍茶的揮發(fā)性香氣成分,樣品前處理簡(jiǎn)單,不破壞茶葉特性,較優(yōu)的提取、富集茶葉的原香,沒有人工效應(yīng)物產(chǎn)生,香氣成分檢測(cè)準(zhǔn)確完整。SPME和HS法分別從茶湯和干茶香氣兩個(gè)方面對(duì)紫牡丹烏龍茶的香氣成分進(jìn)行萃取,經(jīng)GC-MS檢測(cè)后進(jìn)行綜合分析、比較,構(gòu)建了紫牡丹烏龍茶完整的茶葉香氣。醛類、烯類、酯類、醇類等成分是紫牡丹烏龍茶的主要香氣組分,在茶湯和干茶中的組成比例不同,且不同的化學(xué)組分呈現(xiàn)不同的香型。具花香的己醛、苯甲醛、芳樟醇氧化物(Ⅰ和Ⅱ)以及芳樟醇在茶湯和干茶香氣成分中均有檢出,主導(dǎo)了茶湯、干茶中花香的產(chǎn)生,但苯乙醛、吲哚和α-法呢烯在干茶香氣成分中未鑒定出來,可能是導(dǎo)致干茶香氣中花香得分低于茶湯的原因[10]。與之相反的是,干茶的果香優(yōu)于茶湯的,可能與己酸乙酯等酯類成分在干茶揮發(fā)性成分中檢出,但在茶湯中未鑒定得到有關(guān)。干茶揮發(fā)性成分中,1-乙基-1H-吡咯以及糠醛的檢出可能與其具有較好的炒香、堅(jiān)果香以及焦糖香有關(guān)[11]。另外,反式-4-己烯醇,1-辛烯-3-醇等低沸點(diǎn)醇類物質(zhì)的檢出使干茶具有了生青味。茶湯、干茶的揮發(fā)性香氣成分與感官評(píng)價(jià)的數(shù)據(jù)相吻合。

    綜合紫牡丹烏龍茶茶湯、干茶的揮發(fā)性香氣成分及感官審評(píng)的分析結(jié)果,可知紫牡丹烏龍茶具馥郁優(yōu)雅的果香,靈動(dòng)的花香,同時(shí)有飽滿的炒香和焦糖香氣,品質(zhì)較好。紫牡丹揮發(fā)性香氣成分的檢測(cè)和分析,能夠有助于茶葉加工過程中加工工藝的改進(jìn)和不良風(fēng)味的改善,為其香氣性能的研究提供數(shù)據(jù)支撐。

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