JEM-2100透射電鏡的管理與維護(hù)

(首都醫(yī)科大學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室，北京 100069)

透射式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，簡稱TEM)，是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。透射電子顯微鏡分辨率高、放大倍數(shù)大，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)與生命科學(xué)領(lǐng)域。它可以揭示物質(zhì)內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)，是人們了解、認(rèn)識(shí)事物內(nèi)部結(jié)構(gòu)不可缺少的工具。JEM-2100電鏡的點(diǎn)分辨率為0.194 am，晶格分辨率為0.14 am，最大放大倍數(shù)為150萬倍，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，并且對(duì)周圍環(huán)境有嚴(yán)格的要求，需要正確恰當(dāng)?shù)娜粘＞S護(hù)保養(yǎng)以保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并延長其使用壽命。本文介紹了JEM-2100透射電鏡對(duì)環(huán)境的要求和基本保養(yǎng)維護(hù)方法[1-3]。

1 JEM- 2100 電鏡對(duì)環(huán)境的基本技術(shù)要求

1.1 電鏡安裝保養(yǎng)對(duì)機(jī)房要求

電鏡機(jī)房的面積和空間，必須滿足機(jī)器安裝的要求。此外還要便于維修和保養(yǎng)，應(yīng)裝有在暗室工作下的紅燈和在正常工作下的日光燈等光源。機(jī)房地板的負(fù)荷能力不小于350公斤/米2。

1.2 電鏡機(jī)房的防塵要求

電鏡機(jī)房需要潔凈的環(huán)境，進(jìn)入電鏡機(jī)房前要有緩沖間，機(jī)房墻壁需要刷漆，門窗平時(shí)密閉，每天用吸塵器徹底清潔機(jī)房，保持電鏡、桌面、地面的潔凈。實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)入室內(nèi)需要換拖鞋或戴鞋套，無關(guān)人員不得隨意進(jìn)入主機(jī)室，盡量減少人員流動(dòng)，以防止灰塵落在樣品和儀器上而影響機(jī)器的正常運(yùn)行和像片質(zhì)量。

1.3 電鏡機(jī)房的防磁要求

電鏡光路系統(tǒng)由許多電磁透鏡構(gòu)成，每個(gè)電磁透鏡都是一個(gè)封閉的強(qiáng)磁場，它們對(duì)于外界的磁場是很敏感的。對(duì)于弱的恒定磁場(例如地磁場)是可以通過調(diào)整來補(bǔ)償?shù)摹ｋ娮语@微鏡在水平方向最容易受到磁場干擾，對(duì)于交變磁場則提出了嚴(yán)格的要求，一般要求小于3毫高斯，如果不能滿足條件，需要采取屏蔽措施例如用鐵網(wǎng)或銅網(wǎng)做成包裹電鏡室的封鎖體。此外，電源的動(dòng)力線應(yīng)該遠(yuǎn)離電鏡，最好用鐵管將其屏蔽起來。

1.4 電鏡機(jī)房的防振要求

電源應(yīng)遠(yuǎn)離振動(dòng)源，否則就應(yīng)當(dāng)加固電鏡基底臺(tái)和挖防震溝隔開振動(dòng)源。對(duì)于5Hz的振源，其振幅要求應(yīng)小于1～2μm，對(duì)于10Hz的振源，其振幅要求應(yīng)小于4～5μm，對(duì)于50Hz的振源，其振幅要求應(yīng)小于7μm?？照{(diào)風(fēng)口也不能直接對(duì)鏡體，以免產(chǎn)生振動(dòng)。需用加長軟管供水防止冷卻水震顫。電鏡機(jī)房的最大允許噪聲不能超過70dB，每3個(gè)音階頻率噪聲不能超過55dB[4]。

1.5 電鏡機(jī)房的電源要求

為防止其他用電設(shè)備的干擾，最好專線為電鏡供電。我國大部分地區(qū)電壓偏低，波動(dòng)比較大，需要電壓穩(wěn)流器。JEM- 2100 電鏡需要使用三相電源，必須裝有斷電保護(hù)開關(guān)，電鏡的配電盤應(yīng)安裝在離鏡體2米以外的地方，電鏡要有單獨(dú)良好的地線，接地電阻小于4Ω。

1.6 電鏡機(jī)房的溫濕度要求

電鏡在工作時(shí)是一個(gè)熱源，冷卻水雖然能夠帶走一部分熱量，也只有1/2至1/3左右，大量地?zé)崃咳匀簧l(fā)在室內(nèi)，需要室溫控制在20±5℃，如外界溫度不滿足條件，需要使用空調(diào)。此外，為保證室溫的恒定，電鏡室最好是密閉空間并采用隔熱門窗。為防止電子元器件受潮漏電及真空系統(tǒng)快速抽真空，電鏡室內(nèi)的濕度控制在50%～70%。

2 JEM-2100電鏡正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)的條件及維護(hù)保養(yǎng)

2.1 加高壓和暗電流時(shí)的條件和維護(hù)保養(yǎng)

2.1.1 加高壓和暗電流的4個(gè)條件

(1)真空要求：離子泵啟動(dòng)并抽鏡筒與電子槍的真空且真空指示低于2×10-5Pa；(2)電子槍的SF6氣體壓力不能低于0.28MPa；(3)高壓電纜處的位置檢測(cè)開關(guān)應(yīng)處于合并狀態(tài)；(4)確保高壓箱絕緣氣體壓力大于0.01MPa。

2.1.2 加高壓和暗電流的維護(hù)保養(yǎng)

在高壓控制窗口中設(shè)置目標(biāo)電壓(如200kV)；點(diǎn)擊HT-ON，等待暗電流穩(wěn)定后，才可以加燈絲電壓電流。暗電流是加上高壓但未打開燈絲加熱電流時(shí)的電流，一定程度反映出高壓的穩(wěn)定度，不同的高壓對(duì)應(yīng)不同的暗電流。暗電流過高或過低都是不正常的，可以直接反應(yīng)出電子束不穩(wěn)定。加高壓的速度不能過快，否則高壓不能加上，需要逐步慢慢升高壓(要求：0～120kV， 0.4kV/sec，約5分鐘；120～180kV，0.1kV/2sec，約20 分鐘；180～200kV，0.1kV/3sec， 約10 分鐘)。確認(rèn)暗電流穩(wěn)定后，觀察暗電流數(shù)值，暗電流數(shù)值<電壓值/2+2。在200kV 時(shí)，暗電流約為101.8～102.2μA，隨著時(shí)間推移該值會(huì)有所變動(dòng)，但不能超過103μA。如果大于103μA，將電壓降低20～40kV，點(diǎn)擊HTcondition圖標(biāo)，進(jìn)行多次電壓沖擊(此操作會(huì)瞬間在原來的基礎(chǔ)上再加上一個(gè)20kV 的電壓)，待暗電流值<電壓值/2+2，若不能再提高5kV、10kV，繼續(xù)進(jìn)行電壓沖擊操作，直至暗電流符合條件。

2.2 加燈絲電壓電流時(shí)的條件和維護(hù)保養(yǎng)

2.2.1 加燈絲電壓電流的4個(gè)條件

(1)高壓已經(jīng)加上；(2)樣品桿插入測(cè)角；(3)光路打開；(4)樣品臺(tái)預(yù)抽室的真空達(dá)到要求(綠燈亮)。

2.2.2 加燈絲電壓電流時(shí)的維護(hù)保養(yǎng)

在高壓控制窗口中設(shè)置電流值(一般為60%，不能超過最大限值，最大限值為出廠設(shè)置、不能修改)。按下Filament ON 按鈕，等電子束發(fā)射穩(wěn)定，最終的束流比不加燈絲電流時(shí)上升不超過3μA(束流=暗電流+發(fā)射電流)。若亮度不滿足要求，可以通過調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量，偏壓是指在燈絲的柵極上加上一定的電壓以阻止電子過度逸出，對(duì)于JEM-2100電鏡偏壓的指示值越大，其偏壓絕對(duì)值越小，抑制能力越差，電子束發(fā)射量越大。在使用一段時(shí)間后才調(diào)節(jié)偏壓，一般先調(diào)高Fine，再調(diào)高Coarse[5]。

2.3 換樣品時(shí)的要求和維護(hù)保養(yǎng)

2.3.1 樣品桿取出時(shí)的要求和維護(hù)保養(yǎng)

燈絲電流關(guān)閉，樣品復(fù)位，樣品桿旋回到1。將樣品桿水平拔出，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿直至不能旋轉(zhuǎn)，再逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿(約10 度)，直至不能旋轉(zhuǎn)，此時(shí)銅銷釘進(jìn)入暗銷位置，將開關(guān)撥向放氣狀態(tài)，聽到一聲響后，可以將樣品桿拔出。注意：拔桿時(shí)切勿不要太過用力，否則會(huì)將樣品桿拔出，這時(shí)鏡筒的真空值會(huì)明顯下降，不能繼續(xù)工作。

2.3.2 將樣品裝入樣品桿時(shí)的要求和維護(hù)保養(yǎng)

將樣品桿放在固定臺(tái)上，樣品桿旋回到5，旋松樣品固定器螺絲，移開樣品固定器，取出樣品銅網(wǎng)，將銅網(wǎng)有樣品面朝上放入樣品固定器中，將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲，樣品桿旋回到1。注意：應(yīng)手掌敲擊樣品桿數(shù)次，觀察是否有樣品掉落，檢查樣品桿上的兩個(gè)O-環(huán)，避免纖維等附著在O-環(huán)，如有異物，請(qǐng)用洗耳球吹掉。

2.3.3 將樣品插入時(shí)的要求和維護(hù)保養(yǎng)

將樣品桿水平插入，銅銷釘在水平位，面向操作者。銅銷釘進(jìn)入暗銷位置，聽到電磁閥門開啟聲音后，將開關(guān)撥向抽氣狀態(tài)，測(cè)角臺(tái)上黃燈亮。注意：此時(shí)不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機(jī)械泵開啟后松手。這時(shí)開始對(duì)測(cè)角臺(tái)抽真空，測(cè)角臺(tái)真空規(guī)示數(shù)下降。待測(cè)角臺(tái)上綠燈亮，表明真空已抽好可以進(jìn)樣。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(shí)(約10度)，會(huì)感到有一股吸力吸引樣品桿，直至樣品桿被吸入至停止(前進(jìn)距離約3cm)。然后繼續(xù)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿直至不能旋轉(zhuǎn)，順勢(shì)讓樣品桿被吸入至停止(約15cm)。此時(shí)應(yīng)檢查鏡筒的真空小于2.0×10-5Pa 且真空平穩(wěn)后方可加燈絲電流[6]。

3 每日工作前與工作后維護(hù)保養(yǎng)

3.1 每日工作前的維護(hù)保養(yǎng)

3.1.1 向鏡筒冷阱中加液氮

在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時(shí)使用(可將水汽等易揮發(fā)成分凍結(jié)以提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時(shí)用塞子塞住。加液氮時(shí)先將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用毛巾將操作面板蓋住。將冷阱上的塞子取下，放入漏斗，向冷阱里加入液氮至加滿。等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后(約15 min)，然后再將液氮加滿。取下漏斗，蓋上冷阱的塞子。約4h左右需補(bǔ)加液氮1次。

3.1.2 檢查儀器狀態(tài)

空壓機(jī)正常工作，真空低于2×10-5Pa，水溫穩(wěn)定，循環(huán)水的各個(gè)壓力正常(供油擴(kuò)散泵的為0.06Mpa, 供光路系統(tǒng)的為0.06MPa, 供開關(guān)的為0.04 MPa)，絕緣氣體壓力正常(高壓箱壓力>0.01MPa 及電子槍壓力>0.28MPa)，壓力不足需要補(bǔ)充絕緣氣體。

3.2 每日工作后的維護(hù)保養(yǎng)

3.2.1 檢查儀器狀態(tài)

關(guān)閉燈絲前先將物鏡光闌和聚光鏡光闌撤出光路，將放大倍數(shù)調(diào)到小于X40K，電鏡模式為TEM1-3，MAG1模式，將光斑調(diào)到中心，并散開到與熒光屏同樣大小。關(guān)閉燈絲，樣品回零后正常取出樣品桿，關(guān)閉高壓，關(guān)閉Lens。

3.2.2 烘烤冷阱

若使用了液氮冷阱，當(dāng)天電鏡不再使用時(shí)，需要將冷阱加以烘烤。確認(rèn)已經(jīng)關(guān)掉燈絲電流、拔出樣品桿、將光闌退出、關(guān)掉高壓、Lens關(guān)閉后，將觀察窗蓋子蓋上，取下冷阱塞子。插入冷阱加熱棒，接上插銷。在菜單MAINTENANCE，選擇ACD/BAKEOUT，選擇ACD，點(diǎn)擊on。一般2.5 小時(shí)后會(huì)自動(dòng)停下來，或溫度到會(huì)自動(dòng)停下來[7-9]。

4 定期維護(hù)

4.1 循環(huán)水的定期維護(hù)

定期檢查循環(huán)水狀況，每月檢查1次水位，半年到一年徹底更換1次，水位上限低于水箱出水口1cm，水位下限為水箱中白色浮漂，低于白色浮漂循環(huán)水將不能啟動(dòng)。透射電鏡內(nèi)的各級(jí)磁透鏡需通過循環(huán)水冷卻，要保證循環(huán)水的水溫控制范圍，水位低于禁戒線時(shí)要及時(shí)添加純凈水，若循環(huán)水混濁變質(zhì)，應(yīng)馬上更換循環(huán)水，防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結(jié)垢，保證正常的運(yùn)轉(zhuǎn)。水箱吸氣過濾網(wǎng)要定期除塵。

4.2 空壓機(jī)的定期維護(hù)

空氣壓縮機(jī)需定期放水，每月檢查1次，空壓機(jī)有兩處放水，分別在空氣壓縮機(jī)下方和主機(jī)下方，空壓機(jī)放水時(shí)需將燈絲與高壓關(guān)掉。若不及時(shí)放水，鐵管生銹導(dǎo)致出水管堵塞，排水不暢易引發(fā)空壓機(jī)故障等。空壓機(jī)的吸氣過濾網(wǎng)需及時(shí)除塵。

4.3 機(jī)械泵的定期維護(hù)

注意觀察機(jī)械泵油量及油的顏色。油量應(yīng)在油量檢查口玻璃窗中間有個(gè)白點(diǎn)的附近，油的顏色應(yīng)為透明或黃色。觀察機(jī)械泵有無漏油，如果漏油，需要更換油封。注意機(jī)械泵有無噪音(主要是皮帶運(yùn)行的時(shí)間長，表面污損產(chǎn)生摩擦聲音)，若有噪音，可將皮帶吸塵清潔，或者更換皮帶[10]。

4.4 高壓絕緣氣體壓力的檢查與補(bǔ)充

4.4.1 高壓箱充氣

JEM-2100沒有高壓箱絕緣氣體壓力的檢測(cè)回路，所以要每月檢查1次壓力值，以便及時(shí)補(bǔ)充。高壓箱中的絕緣氣體壓力下限為0.005Mpa，一般充氣到0.01Mpa, 但不要超過0.015Mpa。充氣前先將氣管中的氣體放一放，并且對(duì)著高壓箱的充氣口先吹一口氣，此目的是將氣管的不純氣體放出，并清潔充氣口。適當(dāng)調(diào)節(jié)輸出壓力，使充氣速度不要太快，待壓力達(dá)到要求后，按下壓片將氣管拔等半小時(shí)以后再加高壓，

4.4.2 電子槍充氣

當(dāng)電子槍中的絕緣氣體壓力低于2.8kg/cm2后，由于高壓保護(hù)，HT READY燈將不亮，高壓無法，同時(shí)報(bào)警。此時(shí)要將絕緣氣的壓力加到3kg/cm2，以上直到HT READY燈亮為止(但當(dāng)壓力達(dá)到3.5kg/cm2時(shí)還不亮，請(qǐng)與工程師聯(lián)系)，準(zhǔn)備工作同加高壓箱方法。

4.5 鏡筒烘烤

電鏡使用一段時(shí)間后，鏡筒內(nèi)壁變臟同時(shí)鏡筒真空度也變差，需要對(duì)鏡筒進(jìn)行烘烤，一般1～3個(gè)月烘烤1次。烘烤前高壓關(guān)閉，拔出樣品桿，LENS ON，撤出光路中的所有光闌，將Column和Stage都打勾，將Cooling Time設(shè)為4:00 Hours，設(shè)定BAKE結(jié)束時(shí)間，藍(lán)色為開始日期，紅圈為結(jié)束日期，要保證總時(shí)間大于52小時(shí)。按下 Start后馬上將LENS進(jìn)水閥關(guān)死，開始烘烤后不要再動(dòng)面板上的任何旋鈕。烘烤后要等完全結(jié)束后才能將LENS紅色水閥打開，同時(shí)關(guān)注離子泵是否可以正常自動(dòng)啟動(dòng)[11，12]。

5 小結(jié)

電鏡的周圍環(huán)境是電鏡正常工作的前提，平時(shí)適當(dāng)及時(shí)的維護(hù)保養(yǎng)對(duì)于電鏡長期安全正常的使用起著關(guān)鍵作用，所以平時(shí)工作要關(guān)注電鏡工作環(huán)境，按照表1進(jìn)行定期維護(hù)并及時(shí)記錄。

表1 電鏡維護(hù)記錄表