選擇性激光燒結(jié)PS/GF復(fù)合粉末拉伸強(qiáng)度工藝參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)研究

楊來俠 ，周文明 ，龔 林，陳夢(mèng)瑤 ，王 勃 ，楊繁榮

（1.西安科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，陜西西安710054；2.武漢征原電氣有限公司，湖北武漢430014）

選擇性激光燒結(jié)（selective laser sintering，SLS）技術(shù)是增材制造（3D打?。╊I(lǐng)域較成熟的一種成形技術(shù)，它基于離散-堆積的成形原理，使激光束在計(jì)算機(jī)精確控制下，按照零件分層輪廓信息自下而上逐層有選擇性地?zé)Y(jié)粉末材料，從而實(shí)現(xiàn)三維實(shí)體零件的一體化制造。材料問題一直是制約SLS工藝進(jìn)一步發(fā)展的瓶頸，目前可用于商業(yè)化生產(chǎn)的成形材料面臨種類少、價(jià)格高等困境[1]。尼龍（polyamide，PA）粉末因燒結(jié)件的機(jī)械強(qiáng)度高，可直接用于制備塑料功能件，成為SLS工藝中最常用的基體材料，但其成本較高，在燒結(jié)成形過程中收縮變形較大，導(dǎo)致成形尺寸精度較差[2]。聚苯乙烯（polystyrene，PS）粉價(jià)格低廉且成形精度高，但原形件為多孔結(jié)構(gòu)，力學(xué)性能較差，在清粉過程中或后處理時(shí)會(huì)出現(xiàn)精度損失[3]，故有必要對(duì)PS粉進(jìn)行增強(qiáng)改性的研究，為制備具有高性價(jià)比的復(fù)合材料奠定基礎(chǔ)。

玻璃纖維（glass fibber，GF）是一種性能優(yōu)異的纖維增強(qiáng)材料，常用于改善塑料制品的機(jī)械性能和熱性能。國內(nèi)外對(duì)玻纖增強(qiáng)改性聚合物開展了許多研究。蔣艷云等[4]采用PP-LGF30材料（長玻纖增強(qiáng)聚丙烯），通過優(yōu)化模具結(jié)構(gòu)和調(diào)整工藝試制出上汽通用五菱某車型發(fā)動(dòng)機(jī)裝飾罩蓋的樣件，經(jīng)過一系列性能測(cè)試表明，在滿足產(chǎn)品外觀和性能要求的前提下，與PA6-GF35材料（短玻纖增強(qiáng)尼龍材料）相比，發(fā)動(dòng)機(jī)裝飾罩蓋減重22%以上、材料成本降低23%～36%，可在耐熱要求低于150℃的汽車零部件上推廣使用。Malchev等[5]通過雙螺桿擠出機(jī)制備了PE/PA6/GF三元復(fù)合材料，證明了短玻纖的加入可改善材料體系的熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能。

雖然注塑行業(yè)已有許多采用熔融擠出工藝進(jìn)行玻纖增強(qiáng)改性聚合物的相關(guān)研究，但針對(duì)SLS工藝而言，采用玻纖增強(qiáng)改性PS粉的研究還極少。鑒于此，本文以機(jī)械混合法制備的PS/GF復(fù)合粉末為研究對(duì)象，分析工藝參數(shù)對(duì)SLS工藝燒結(jié)件拉伸強(qiáng)度的影響。由于PS樹脂基體和玻璃纖維的結(jié)構(gòu)、性能存在較大差異，二者的界面結(jié)合性能較差，故利用偶聯(lián)劑對(duì)玻璃纖維粉進(jìn)行表面改性處理[6]。

1 實(shí)驗(yàn)條件

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)在圖1所示的選擇性激光快速成形機(jī)上進(jìn)行。其中，CO2激光器波長為10.6μm，激光功率為0～60 W連續(xù)可調(diào)，光斑直徑為0.30 mm，工作臺(tái)最大成形尺寸為310 mm×310 mm×255 mm，加工最小層厚為0.15～0.35 mm，采用水循環(huán)冷卻。

圖1 SLS300快速成形機(jī)實(shí)物圖

1.2 PS/GF復(fù)合粉末和拉伸試樣的制備過程

首先，將3 g硅烷偶聯(lián)劑（KH550）溶于 200 g無水乙醇中，攪拌5 min，靜置30 min，使其充分混合。然后，加入150 g平均長度為75μm的GF粉末，均勻混合20 min，將溶液放入90℃真空干燥箱中干燥5 h，再將塊狀的GF粉進(jìn)行球磨和篩分。最后，將PS粉和改性的GF粉按照9∶1的質(zhì)量比在高速混合機(jī)中均勻混合，從而制備出足量的復(fù)合粉末供實(shí)驗(yàn)所用。

在SLS300激光快速成形機(jī)上設(shè)置激光功率為25 W、單層厚度為0.25 mm，通過光柵掃描方式每次燒結(jié)五個(gè)規(guī)定的拉伸強(qiáng)度試樣（圖2）。

圖2 拉伸強(qiáng)度燒結(jié)件實(shí)物圖

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

SLS工藝燒結(jié)件性能的優(yōu)劣是多因素共同作用的結(jié)果。在眾多的影響因素中，工藝參數(shù)對(duì)燒結(jié)件成形質(zhì)量的影響較顯著，而工藝參數(shù)范圍的選擇與操作人員的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系[7]。本實(shí)驗(yàn)以拉伸強(qiáng)度作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，同時(shí)考慮預(yù)熱溫度、掃描速度、掃描間距三個(gè)因素，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)，因素水平的取值見表1。

表1 因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 PS/GF復(fù)合粉末粒徑分析

粉末粒徑是SLS工藝中一個(gè)很重要的物性參數(shù)，其大小會(huì)影響工作臺(tái)上粉床的致密程度和成形精度。采用LS230型激光粒度分析儀測(cè)試實(shí)驗(yàn)制備的PS/GF復(fù)合粉末的平均粒徑及粒徑分布,結(jié)果見圖3。可知，PS/GF復(fù)合粉末粒徑分布范圍主要在24.88～139.8 μm，其平均粒徑為 82.66μm，且從微分分布圖來看，粉末呈正態(tài)分布[8]。總體來看，該復(fù)合粉末的粒徑分布范圍較寬，大小不一的粉末顆?？商岣叻鄞驳亩逊e相對(duì)密度；同時(shí)，燒結(jié)過程中粒徑較小的粉末可有效地填充到大粉末顆粒之間的空隙中，以提高燒結(jié)件的致密度，從而使其獲得較好的力學(xué)性能。

圖3 PS/GF復(fù)合粉末粒徑分布圖

2.2 工藝參數(shù)優(yōu)化分析

根據(jù)表1所示正交試驗(yàn)水平值的組合方案進(jìn)行正交試驗(yàn)，每次打印五個(gè)拉伸試樣，然后待其在成形缸中冷卻至室溫，取出并標(biāo)號(hào)。用微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試?yán)煸嚇拥膹?qiáng)度，測(cè)試時(shí)的拉伸速率為5 mm/min，結(jié)果見表2?？梢?，PS/GF燒結(jié)件的平均拉伸強(qiáng)度范圍為0.49～3.10 MPa。將拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析計(jì)算，結(jié)果見表3。其中，Kij為第i水平與第j列因素所對(duì)應(yīng)的拉伸強(qiáng)度之和；kij為Kij的平均值；T為測(cè)量指標(biāo)之和，且T=19.15；R為極差。將表3所示因素水平作為橫坐標(biāo)，以每個(gè)水平下的拉伸強(qiáng)度平均值kij作為縱坐標(biāo)，得到拉伸強(qiáng)度與三因素的關(guān)系，見圖4。

表2 正交試驗(yàn)直觀分析表

為了更進(jìn)一步了解各工藝參數(shù)對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響是否顯著，進(jìn)行了方差分析[9]。具體的計(jì)算過程如下：

（1）因素偏差平方 SSj=）/3-T2/9，則有：SSA=1.669、SSB=2.338、SSC=0.952、SSD=SSe=0.006。

表3 正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表

圖4 拉伸強(qiáng)度均值與三因素關(guān)系圖

（2）總自由度 d fT=n-1=8（n 為試驗(yàn)次數(shù)），因素自由度d fi=m-1=2（m為因素水平數(shù)）。

（3） 方差 MSj=SSj/d fj， 則有：MSA=0.835、MSB=1.169、MSC=0.476、MSD=MSe=0.003。

（4）臨界值 Fj=MSj/MSe，則有：FA=278.333、FB=389.667、FC=158.667。

根據(jù)上述計(jì)算得出的方差分析結(jié)果見表4。

表4 方差分析表

查 F 分布表可知，F(xiàn)0.005（2，2）=199、F0.01（2，2）=99、F0.025（2，2）=39、F0.05（2，2）=19、F0.1（2，2）=9。 對(duì)于PS/GF燒結(jié)件拉伸強(qiáng)度而言，其實(shí)驗(yàn)值越大，燒結(jié)件的力學(xué)性能越好。綜合圖4、表3和表4可得到以下結(jié)論：

（1）預(yù)熱溫度以A3最好，燒結(jié)實(shí)驗(yàn)前對(duì)工作臺(tái)上的粉末進(jìn)行預(yù)熱，不僅可縮短燒結(jié)件成形時(shí)間，還可降低材料成形時(shí)產(chǎn)生的熱應(yīng)力，從而達(dá)到減小翹曲和錯(cuò)層的目的；掃描速度以B1最好，掃描速度越小，激光掃描照射粉末材料的時(shí)間就越長，粉末熔融程度越好；掃描間距以C1最好，掃描間距越小，相鄰兩條的激光掃描線會(huì)充分重疊粘結(jié)，能量分布也就越均勻，可提高燒結(jié)件的致密度。

（2）方差計(jì)算結(jié)果為 SB＞SA＞SC，可知各因素對(duì)拉伸強(qiáng)度影響的重要程度從大到小依次為掃描速度、預(yù)熱溫度、掃描間距。因此，實(shí)驗(yàn)過程要著重考慮對(duì)掃描速度的控制。

（3）由圖4分析可知，拉伸強(qiáng)度的最優(yōu)水平為A3B1C1，即最優(yōu)工藝參數(shù)組合為預(yù)熱溫度85℃、掃描速度1400 mm/s、掃描間距0.26 mm，此時(shí)進(jìn)行燒結(jié)實(shí)驗(yàn)所得的燒結(jié)件拉伸強(qiáng)度為3.60 MPa，比正交試驗(yàn)表中第8組的強(qiáng)度還要高。在此工藝參數(shù)組合下，用純PS粉燒結(jié)拉伸試樣，經(jīng)測(cè)試可知五個(gè)試樣的均值為3.25 MPa。由此可見，在最優(yōu)工藝參數(shù)組合下，PS/GF復(fù)合粉末燒結(jié)件的拉伸強(qiáng)度比純PS粉提高了10.77%，故可確定A3B1C1為最優(yōu)方案。

2.3 燒結(jié)試樣斷面微觀組織分析

圖5是在不同激光能量密度下，PS/GF復(fù)合粉末拉伸試樣橫斷面的微觀形貌。由表2可知，3#試樣的拉伸強(qiáng)度最小，其SEM照片見圖5a；8#試樣的拉伸強(qiáng)度最大，其SEM照片見圖5b；最佳工藝參數(shù)組合條件下的燒結(jié)件SEM照片見圖5c。由激光能量密度公式[10]計(jì)算可知，三個(gè)拉伸試樣對(duì)應(yīng)的激光能量密度分別為 0.046、0.060、0.069 J/mm2。 從上述三組拉伸折斷試樣中隨機(jī)選取一個(gè)試樣，對(duì)其進(jìn)行斷面噴金后，用SU8010型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察其微觀形貌。可見，當(dāng)能量密度為0.046 J/mm2時(shí)，粉末融化程度較低，存在大量形狀不規(guī)則的孔隙；玻璃纖維大部分搭接在PS粉樹脂基體中，少部分鑲嵌在PS粉樹脂基體中，由于二者的結(jié)合力較弱，故玻璃纖維粉被PS基體熔融包覆的程度很低。當(dāng)能量密度為0.060 J/mm2時(shí)，PS粉熔融較充分，粉末顆粒的燒結(jié)頸明顯變大，且因相互粘連而形成塊狀形貌。當(dāng)能量密度為0.069 J/mm2時(shí)，燒結(jié)件內(nèi)部致密程度較高，玻璃纖維主要鑲嵌在PS粉樹脂基體中，且二者結(jié)合程度較高；當(dāng)PS/GF復(fù)合材料受到外力時(shí)，纖維首先被拔出，可減小作用在PS樹脂基體上的外力，從而起到很好的增強(qiáng)作用[11]。

圖5 不同激光能量密度下拉伸試樣斷面的微觀形貌

3 結(jié)束語

針對(duì)PS粉燒結(jié)件強(qiáng)度低的問題，采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)玻璃纖維粉（GF）進(jìn)行表面改性處理。通過機(jī)械混合法制備的PS/GF復(fù)合粉末的平均粒徑為82.66μm，可滿足實(shí)驗(yàn)所需。利用三因素三水平正交試驗(yàn)研究預(yù)熱溫度、掃描速度、掃描間距對(duì)PS/GF燒結(jié)件拉伸強(qiáng)度的影響。各因素對(duì)拉伸強(qiáng)度影響的顯著水平從大到小依次為掃描速度、預(yù)熱溫度、掃描間距。PS/GF燒結(jié)件的平均拉伸強(qiáng)度約為0.41～3.10 MPa。正交試驗(yàn)得出的最優(yōu)工藝參數(shù)組合為預(yù)熱溫度85℃、掃描速度1400 mm/s、掃描間距0.26 mm，在此條件下進(jìn)行燒結(jié)實(shí)驗(yàn)得到的PS/GF燒結(jié)件的拉伸強(qiáng)度為3.60 MPa，相比于純PS粉拉伸試樣的拉伸強(qiáng)度提高了10.77%。最后，對(duì)不同激光能量密度下的PS/GF拉伸試樣橫斷面的微觀形貌進(jìn)行了對(duì)比分析。