• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    麻黃湯不同配伍對(duì)苦杏仁和甘草有效成分的影響

    2018-09-10 19:48:53麥榮國郭曉鑾招麗娟林家壽劉少文張建偉
    世界中醫(yī)藥 2018年3期
    關(guān)鍵詞:麻黃湯麻黃甘草酸

    麥榮國 郭曉鑾 招麗娟 林家壽 劉少文 張建偉

    摘要 目的:評(píng)價(jià)麻黃湯不同配伍對(duì)苦杏仁和甘草有效成分的影響。方法:制備苦杏仁苷對(duì)照品溶液和甘草酸單銨鹽對(duì)照品溶液和不同配伍方式的麻黃湯水煎液供試品溶液,以正交設(shè)計(jì)8中不同配伍的麻黃湯組方,苦杏仁有效成分研究中以A-H進(jìn)行標(biāo)識(shí);甘草有效成分研究中以A1-H1對(duì)8中不同配伍方式進(jìn)行標(biāo)實(shí)。最終結(jié)果根據(jù)國家藥典委員會(huì)提出的中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A進(jìn)行相似度分析,采用MATLAB軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)。結(jié)果:苦杏仁和甘草色譜條件能夠分別將苦杏仁苷和甘草酸清晰的分離出來,無其他雜質(zhì)峰,基線穩(wěn)定,具有可比性。麻黃湯不同配伍方式中對(duì)苦杏仁有效成分苦杏仁苷每劑含量未見明顯差異,進(jìn)行方差分析后結(jié)果顯示,麻黃湯不同配伍中麻黃、桂枝、甘草對(duì)苦杏仁苷的影響差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。麻黃湯不同配伍方式中以H1單純甘草中甘草酸含量為最高,而麻黃湯全方A1中的甘草酸含量為最低;不同配伍中麻黃、桂枝和苦杏仁均降低麻黃湯中甘草酸的含量(P<0.05)。結(jié)論:麻黃湯不同配伍中麻黃、桂枝、甘草對(duì)苦杏仁中有效成分苦杏仁苷未見明顯影響;而不同配伍中麻黃、桂枝和苦杏仁均降低麻黃湯中甘草有效成分甘草酸的含量。

    關(guān)鍵詞 指紋圖譜;麻黃湯;不同配伍;苦杏仁;甘草;苦杏仁苷;甘草酸單銨鹽;高效液相色譜法

    Study on the Effects of Different Compatibility of Mahuang Decoction on the Active Ingredients

    of Semen Armeniacae Amarum and Radix Glycyrrhizae Based on Fingerprint

    Mai Guorong, Guo Xiaoluan, Zhao Lijuan, Lin Jiashou, Liu Shaowen, Zhang Jianwei

    (Preparation Center of Foshan Chinese Medicine Hospital, Foshan 528216, China)

    Abstract Objective:To evaluate the effects of different compatibility of Mahuang decoction on the effective components of Semen Armeniacae Amarum and Radix Glycyrrhizae based on the fingerprint of Chinese herbal medicine. Methods:Amygdalin reference solution and glycyrrhizinic acid standard solution and the different combination of Mahuang decoction test solution were prepared. 8 types of different combinations of Mahuang decoction were orthogonally designed, and A-H mark was used to effective ingredients of Semen Armeniacae Amarum; A1-H1 was marked to active ingredients of Radix Glycyrrhizae in different combinations Mahuang Decoction. Finally, the similarity analysis was carried out, according to the similarity evaluation system 2004A of traditional Chinese medicine fingerprints proposed by the national pharmacopoeia committee, and the MATLAB software was used for data processing and statistics. Results:1) The chromatographic conditions of Semen Armeniacae Amarum and Radix Glycyrrhizae could separate the amygdalin and glycyrrhizic acid respectively. There was no other impurity peak, and the baseline was stable and comparable. 2) There was no significant difference in amygdalin of Semen Armeniacae Amarum in each different Mahuang decoction. The variance analysis showed that there was no significant difference (P>0.05) in Herba Ephedrae, Ramulus Cinnamomi, Radix Glycyrrhizae in Mahuang decoction with different compatibilities. 3) H1 with pure glycyrrhizin content was the highest in different combination of Mahuang Decoction, while the contents of A1 with glycyrrhizic acid in Mahuang decoction were the lowest. Herba Ephedrae, Ramulus Cinnamomi, Radix Glycyrrhizae in different combination of Mahuang Decoction decreased the content of glycyrrhizic acid in Mahuang decoction (P<0.05). Conclusion:Herba Ephedrae, Ramulus Cinnamomi and Radix Glycyrrhizae in different compatibility of Mahuang decoction had little significant effects on almond amygdalin; and they all decreased the contents of effective components of licorice of glycyrrhizic acid.

    Key Words Fingerprint; Mahuang decoction; Different compatibility; Semen Armeniacae Amarum; Radix Glycyrrhizae; Amygdalin; Mono ammonium salt of glycyrrhizic acid; HPLC

    中圖分類號(hào):R284文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:Adoi:10.3969/j.issn.1673-7202.2018.03.048

    麻黃湯這一出自醫(yī)圣張仲景的著名經(jīng)典方劑,僅由四味藥組成,分別為麻黃、桂枝、苦杏仁、甘草;原文《傷寒論》中顯示麻黃湯用于太陽傷寒表實(shí)證,從現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的角度來說麻黃湯可用于治療上呼吸道感染、流感、急性支氣管炎、支氣管哮喘等疾病[1-4]。麻黃湯四味藥物共奏發(fā)汗解表的功效,其中麻黃的藥性屬辛溫,通過發(fā)汗將外邪驅(qū)逐出肌表衛(wèi)分;桂枝藥性辛溫,其色赤善發(fā)散可入營分散寒入衛(wèi)分,而入衛(wèi)分的外邪再隨麻黃而出衛(wèi)分,邪祛疾病自愈;苦杏仁藥性屬苦溫,通過肅降肺氣,宣肺止咳;同時(shí)佐麻黃辛散;甘草調(diào)和諸藥,使諸藥合用邪氣祛解而正氣不傷[5-7]。而對(duì)于經(jīng)方的研究,研究學(xué)者多通過拆方研究配伍關(guān)系對(duì)中藥配伍的藥理研究探索其配伍的后藥物有效成分的變化,探討配伍意義[8]。目前麻黃湯中藥指紋圖譜的研究較少,我們基于指紋圖譜研究麻黃湯不同配伍對(duì)苦杏仁、甘草有效成分的影響?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    高效液相色譜儀(型號(hào):HP1100,美國惠普公司);甲醇(分析純)、甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)等均購自天津市康科德科技有限公司。

    1.2 試劑

    購自中國藥品生物制品檢定所的苦杏仁苷對(duì)照品(820-200002)和甘草酸單銨鹽(0731-9704)。

    1.3 分析樣品

    我院中藥房提供的麻黃科植物草麻黃的麻黃干燥草質(zhì)莖,樟科植物肉桂的桂枝干燥嫩技,薔薇科植物山杏的苦杏仁干燥成熟種子,豆科植物甘草的甘草干燥根及根莖。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    2.1.1 苦杏仁有效成分指紋圖譜色譜條件 本研究選擇Hypersil ODS-C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱;流動(dòng)相:甲醇-水(15∶85)作為流動(dòng)相溶劑條件進(jìn)行梯度洗脫,進(jìn)樣體積為10 μL控制35 ℃柱溫,并以0.5 mL/min為流速;以210 nm為目標(biāo)檢測(cè)波長。

    2.1.2 甘草有效成分指紋圖譜色譜條件 本研究選擇Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱;流動(dòng)相:乙腈-1.5%醋酸水溶液梯度洗脫,進(jìn)樣體積2 μL維持和室溫相同的柱溫,并以0.8 mL/min為流速;以254 nm為目標(biāo)檢測(cè)波長。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    2.2.1 苦杏仁苷對(duì)照品溶液制備 精密稱取12.5 mg苦杏仁苷對(duì)照品并加入50%甲醇將其定容與25 mL的容量瓶中,獲得0.503 mg/mL的苦杏仁苷對(duì)照品溶液。

    2.2.2 甘草酸單銨鹽對(duì)照品溶液制備 精密稱取20 mg甘草酸單銨鹽對(duì)照品并加入40%甲醇將其定容與25 mL容量瓶中,獲得1.01 mg/mL甘草酸單銨鹽對(duì)照品溶液。

    2.3 供試品溶液的制備

    2.3.1 苦杏仁含量測(cè)定供試品溶液制備 根據(jù)表1中麻黃湯的不同配伍方式A-H組成含苦杏仁的8個(gè)配伍組方,先根據(jù)A-H組方分別稱量麻黃湯藥材(劑量同《傷寒論》所記載),由于苦杏仁后下,先將8個(gè)組方中的其他藥物先置于含有1 000 mL水的燒瓶中浸泡30 min,加熱煮沸30 min后加熱苦杏仁,繼續(xù)加熱回流20 min,搖勻過濾即得各不同配伍麻黃湯A-H的麻黃湯水煎液;精密量取0.5 mL上述麻黃湯水煎液加入甲醇定容于25 mL量瓶,靜置2 h后離心取上清液,即得各不同配伍含苦杏仁的A-H的麻黃湯供試品溶液。

    2.3.2 甘草含量測(cè)定供試品溶液制備 根據(jù)表2中麻黃湯的不同配伍方式A1-H1組成含甘草的8個(gè)配伍組方,方法同1.4.1制備各不同配伍含甘草的A1-H1的麻黃湯供試品溶液。

    表1 麻黃湯不同配伍研究苦杏仁有效成分的

    正交設(shè)計(jì)(1=用藥,2=不用藥)

    表2 麻黃湯不同配伍研究甘草有效成分的

    正交設(shè)計(jì)(1=用藥,2=不用藥)

    2.4 專屬性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液根據(jù)2.3制備的供試品溶液,采用薄層層析的方法對(duì)麻黃湯進(jìn)行專屬性試驗(yàn),結(jié)果顯示麻黃湯專屬性良好。

    2.5 線性關(guān)系考察

    精密量取混合對(duì)照品的甲醇溶液3.0、6.0、12.0、18.0、24.0 mL,分別置50 mL量瓶中。加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取10 μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積;以混合對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明,混合對(duì)照品在0.064 32~0.145 6 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.6 中間精密度試驗(yàn)

    精密吸取10 μL同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,結(jié)果顯示相對(duì)標(biāo)注偏差RSD為0.82%,精度度良好。

    2.7 供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取麻黃湯全方的供試品溶液,分別根據(jù)苦杏仁的色譜條件和甘草的色譜條件進(jìn)行指紋圖譜研究,在供試品溶液制備后0 h,2 h,4 h,8 h,12 h,24 h進(jìn)行測(cè)定,最終獲得苦杏仁色譜條件的RSD為1.88%;而甘草色譜條件的RSD為0.89%,表明24 h內(nèi)樣品穩(wěn)定以及各色譜條件的穩(wěn)定性高。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密吸取10 μL同一供試品溶液,在相同色譜條件,相同液相分析儀上檢測(cè)5次,結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.88%,重復(fù)性良好。

    2.9 回收率試驗(yàn)

    采用加樣回收法,精密稱取5份已知含量的同一批號(hào)樣品各約0.5 g,分別精密加入20 mL混合對(duì)照品甲醇溶液(0.005 36 mg/mL),進(jìn)行回收率試驗(yàn)測(cè)定,計(jì)算結(jié)果顯示平均回收率為98.54%,RSD為0.76%。

    2.10 樣品測(cè)定結(jié)果

    2.10.1 麻黃湯中苦杏仁色譜條件的指紋圖譜

    如圖1所示,苦杏仁色譜條件能夠?qū)⒖嘈尤受涨逦姆蛛x出來,無論是苦杏仁苷對(duì)照品溶液、缺苦杏仁陰性對(duì)照溶液還是麻黃湯全方供試品溶液均獲得清晰的分離,無其他雜質(zhì)峰,基線穩(wěn)定,具有可比性。

    圖1 麻黃湯中苦杏仁色譜條件的指紋圖譜

    2.10.2 甘草指紋圖譜

    甘草色譜條件能夠?qū)⒖嘈尤受涨逦姆蛛x出來,無論是苦杏仁苷對(duì)照品溶液、缺苦杏仁陰性對(duì)照溶液還是麻黃湯全方供試品溶液均獲得清晰的分離,無其他雜質(zhì)峰,基線穩(wěn)定,具有可比性。見圖2。

    圖2 麻黃湯中甘草色譜條件的指紋圖譜

    2.10.3 麻黃湯不同配伍方式對(duì)苦杏仁有效成分的影響

    麻黃湯不同配伍方式中對(duì)苦杏仁有效成分苦杏仁苷每劑含量未見明顯差異,進(jìn)行方差分析后結(jié)果顯示,麻黃湯不同配伍中麻黃、桂枝、甘草對(duì)苦杏仁苷的影響差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。見表3。

    圖3 麻黃湯不同配伍方式對(duì)苦杏仁有效成分的影響

    表3 麻黃湯不同配伍方式對(duì)苦杏仁有效成分的影響

    2.10.4 麻黃湯不同配伍方式對(duì)甘草有效成分的影響

    麻黃湯不同配伍方式中以H1單純甘草中甘草酸含量為最高,而麻黃湯全方A1中的甘草酸含量為最低;不同配伍中麻黃、桂枝和苦杏仁均降低麻黃湯中甘草酸的含量(P<0.05)。見圖4和表4。

    圖4 麻黃湯不同配伍方式對(duì)甘草有效成分的影響

    表4 麻黃湯不同配伍方式對(duì)甘草有效成分的影響

    3 討論

    苦杏仁為薔薇科櫻桃屬植物山杏、薔薇科櫻桃屬植物西伯利亞杏、薔薇科櫻桃屬植物東北杏或薔薇科櫻桃屬植物杏的干燥成熟種子,苦杏仁的功效主要是止咳平喘和潤腸通便,其藥物的主要有效成分為苦杏仁苷和苦杏仁油,除了這些主要的有效藥物成分以外,苦杏仁還有多種成分,諸如苦杏仁酶、多種氨基酸類營養(yǎng)成分、揮發(fā)性成分和微量元素等。目前苦杏仁苷含量的測(cè)定方法繁多,采用滴定法間接測(cè)定苦杏仁苷含量的可見于中國藥典中的相關(guān)記載;隨著現(xiàn)代科技的發(fā)達(dá)以及中藥研究的深入,有學(xué)者采用高效液相色譜法、薄層掃描法、應(yīng)用紫外吸收光譜法、化學(xué)發(fā)光法、指紋圖譜等測(cè)定苦杏仁苷的含量[9-12]。本研究基于指紋圖譜對(duì)苦杏仁中的有效成分苦杏仁苷進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示,麻黃湯不同配伍方式中對(duì)苦杏仁有效成分苦杏仁苷每劑含量未見明顯差異,進(jìn)行方差分析后結(jié)果顯示,麻黃湯不同配伍中麻黃、桂枝、甘草對(duì)苦杏仁苷的影響差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。有研究顯示[13-14]麻黃湯全方配伍對(duì)苦杏仁中的苦杏仁苷有效含量沒有影響,只有麻黃與苦杏仁配伍時(shí),其水煎液中苦杏仁苷含量亦未見增加,與本研究結(jié)果一致。

    甘草為豆科植物、脹果甘草、光果甘草的干燥根及根莖,是中藥方劑中最常用的藥物之一,其功效以補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥為主,其中也因?yàn)檎{(diào)和諸藥這一功效而應(yīng)用廣泛?,F(xiàn)代藥理研究證明,甘草中含有甘草酸、黃酮類和生物堿類化合物等,多種化合物各司其職發(fā)揮抗炎、抗變態(tài)反應(yīng)和調(diào)節(jié)細(xì)胞免疫功能等功效。目前對(duì)甘草的用藥評(píng)價(jià)主要以其有效成分之一甘草酸的含量(定量指標(biāo)),作為評(píng)價(jià)甘草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)之一[15-16]。目前隨著科技的發(fā)達(dá),甘草酸的測(cè)定方法有很多,其中以高效液相色譜法最為多見,其次毛細(xì)管電泳法和薄層掃描法等[17-18]。本研究基于指紋圖譜研究,結(jié)果顯示麻黃湯不同配伍方式中以H1單純甘草中甘草酸含量為最高,而麻黃湯全方A1中的甘草酸含量為最低;不同配伍中麻黃、桂枝和苦杏仁均降低麻黃湯中甘草酸的含量。由此推測(cè)可能甘草的有效成分甘草酸與麻黃湯中的其他三味藥材發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng),無論是有效成分之間的還是藥物毒性之間的,這些反應(yīng)降低了甘草有效成分在不同麻黃湯配伍方式中甘草酸的含量,幫助甘草在麻黃湯中行使調(diào)和諸藥的功能。

    參考文獻(xiàn)

    [1]李繼增.麻黃湯加減治療急性喘息型支氣管炎療效觀察[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘(連續(xù)型電子期刊),2016,16(41):159,166.

    [2]王志雄.麻黃湯加減運(yùn)用在治療急性喘息型支氣管炎患者中的價(jià)值探討[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘(連續(xù)型電子期刊),2017,17(34):151.

    [3]楊正騰,王力寧,張明,等.麻黃湯其飲片湯劑與煮散劑止咳和抗炎藥效比較研究[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2017,23(4):50-52.

    [4]袁鐘瑜,黃千千,蔣嵐,等.麻黃湯類方證治規(guī)律淺析[J].云南中醫(yī)中藥雜志,2016,37(4):32-33.

    [5]劉要武.麻黃湯臨床應(yīng)用舉隅[J].光明中醫(yī),2016,31(13):1954-1956.

    [6]彭明江,葉品良.淺議仲景桂枝湯、麻黃湯[J].中醫(yī)藥臨床雜志,2016,12(4):479-480.

    [7]徐彥飛,蔡永敏.麻黃湯原始劑量應(yīng)用啟悟[J].中醫(yī)雜志,2015,56(9):807,810.

    [8]李廷保,楊鵬斐,張花治.基于數(shù)據(jù)挖掘?qū)Χ鼗图肮糯t(yī)籍中麻黃湯用藥配伍規(guī)律研究[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2017,33(3):365-368.

    [9]陳玲玲.HPLC法測(cè)定小兒清熱止咳口服液中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的含量[J].海峽藥學(xué),2017,27(3):79-83.

    [10]胡金銘,陳晗.苦杏仁油的提取及其理化性質(zhì)的檢測(cè)[J].內(nèi)蒙古石油化工,2017,10(4):28-29.

    [11]露,戴婷,李小龍,等.苦杏仁苷藥理作用的研究進(jìn)展[J].吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報(bào),2016,37(1):63-66.

    [12]王均秀,張學(xué)蘭,王秋紅,等.苦杏仁不同炮制品HPLC指紋圖譜的比較[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2017,23(6):32-34.

    [13]梁光義,曹佩雪,李霞,等.麻黃湯合煎湯劑與顆粒湯劑中苦杏仁苷含量測(cè)定[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2003,17(1):30-32.

    [14]吳昭暉,羅佳波,胡曉添.HPLC法研究配伍對(duì)麻黃湯中苦杏仁苷含量的影響[J].中草藥,2004,35(3):269-271.

    [15]曹佩雪,粱光義,徐必學(xué),等.HPLC法測(cè)定麻黃湯分煎及合煎湯劑中甘草酸含量[J].中草藥,2001,32(11):981-983.

    [16]顧維彰.各種生藥與甘草配伍對(duì)其煎液中甘草酸含量的影響[J].中成藥,1981,15(7):12-14.

    [17]豆康寧,尚新彬,王飛.HPLC法測(cè)定甘草中甘草酸的含量與分布[J].中國食品添加劑,2017,34(5):199-203.

    [18]趙燕燕,劉麗艷,韓媛媛,等.不同國家藥典對(duì)甘草酸單銨鹽有關(guān)物質(zhì)及含量測(cè)定結(jié)果與建立方法的比較[J].中國藥學(xué)雜志,2013,48(22):1944-1950.

    猜你喜歡
    麻黃湯麻黃甘草酸
    A Network Pharmacology Study on the Effects of Ma Xing Shi Gan Decoction on Influenza
    Systematic Pharmacological Strategies to Explore the Regulatory Mechanism of Ma Xing Shi Gan Decoction on COVID-19
    關(guān)注麻黃的配伍禁忌
    論麻黃湯不是發(fā)汗峻劑※
    麻黃湯證與傷寒的對(duì)比研究
    復(fù)方甘草酸苷片治療慢性濕疹56例臨床分析
    甘草酸二銨對(duì)大鼠背部超長隨意皮瓣成活的影響
    異甘草酸鎂對(duì)酒精性肝炎患者TNF和IL-6的影響
    以《傷寒論》為綱探析麻黃湯新用?
    反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方甘草酸銨注射液中甘草酸銨含量
    99热这里只有精品一区| 97热精品久久久久久| av免费观看日本| 三级经典国产精品| 黄色欧美视频在线观看| 国产成人a区在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 禁无遮挡网站| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 国产私拍福利视频在线观看| 波多野结衣巨乳人妻| 久久久久久久久久久丰满| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲无线在线观看| 深夜精品福利| 久久国产乱子免费精品| 亚洲成人中文字幕在线播放| .国产精品久久| 欧美最新免费一区二区三区| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 成人一区二区视频在线观看| 极品教师在线视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 美女 人体艺术 gogo| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 校园春色视频在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲av第一区精品v没综合| 午夜免费激情av| 国产视频内射| 又爽又黄a免费视频| 国产91av在线免费观看| 日韩一区二区三区影片| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲18禁久久av| 精品国产三级普通话版| 日本在线视频免费播放| 日韩欧美精品免费久久| 岛国在线免费视频观看| 美女大奶头视频| 国产精品av视频在线免费观看| 深夜a级毛片| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 欧美色视频一区免费| 毛片一级片免费看久久久久| 一级毛片电影观看 | 亚洲av成人av| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲av成人精品一区久久| 免费看av在线观看网站| 欧美性猛交黑人性爽| 欧美不卡视频在线免费观看| 色尼玛亚洲综合影院| 欧美成人a在线观看| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 岛国毛片在线播放| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 成人鲁丝片一二三区免费| 18禁在线播放成人免费| 婷婷六月久久综合丁香| 在线天堂最新版资源| 亚洲国产精品国产精品| 在现免费观看毛片| 欧美激情在线99| 久久精品影院6| 成人午夜精彩视频在线观看| 成年免费大片在线观看| 美女内射精品一级片tv| 日日撸夜夜添| 日本-黄色视频高清免费观看| 国产免费男女视频| 女人被狂操c到高潮| 午夜福利在线观看吧| 亚洲美女视频黄频| 国内精品美女久久久久久| 麻豆成人av视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 最近手机中文字幕大全| 九九热线精品视视频播放| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| av在线老鸭窝| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 特大巨黑吊av在线直播| videossex国产| av免费在线看不卡| 久久人妻av系列| 欧美日韩乱码在线| 91av网一区二区| 身体一侧抽搐| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 精品少妇黑人巨大在线播放 | 免费观看的影片在线观看| 看十八女毛片水多多多| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 日韩成人av中文字幕在线观看| 精品一区二区免费观看| 国产一区二区三区av在线 | 97超碰精品成人国产| 久久久久性生活片| 日韩三级伦理在线观看| 午夜福利在线在线| .国产精品久久| 婷婷亚洲欧美| 国产探花极品一区二区| 人人妻人人看人人澡| 国产色婷婷99| 欧美高清性xxxxhd video| 午夜精品国产一区二区电影 | 久久久午夜欧美精品| 日本成人三级电影网站| 亚洲av二区三区四区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品一二三区在线看| 国产中年淑女户外野战色| 国产精品一及| 只有这里有精品99| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 亚洲在线自拍视频| 99久国产av精品| 可以在线观看的亚洲视频| 深爱激情五月婷婷| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 熟女电影av网| 婷婷色av中文字幕| 亚洲欧美日韩高清专用| 中国国产av一级| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 岛国毛片在线播放| 亚洲最大成人中文| 中国美白少妇内射xxxbb| 熟女电影av网| 久久这里只有精品中国| 国产私拍福利视频在线观看| 久久久久久伊人网av| 亚洲欧美日韩无卡精品| av免费在线看不卡| 国内揄拍国产精品人妻在线| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 国产高清不卡午夜福利| 国产欧美日韩精品一区二区| 午夜福利成人在线免费观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲欧美日韩高清专用| 精品一区二区三区视频在线| 午夜老司机福利剧场| 一级毛片久久久久久久久女| 性插视频无遮挡在线免费观看| 超碰av人人做人人爽久久| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产一区二区在线av高清观看| 波多野结衣高清作品| 国产精品一及| 91麻豆精品激情在线观看国产| 五月伊人婷婷丁香| 日韩制服骚丝袜av| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 欧美激情国产日韩精品一区| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 久久热精品热| 成人特级黄色片久久久久久久| 久久亚洲精品不卡| 久久国产乱子免费精品| 村上凉子中文字幕在线| 我要看日韩黄色一级片| 欧美激情在线99| 亚洲精品粉嫩美女一区| or卡值多少钱| av在线天堂中文字幕| 超碰av人人做人人爽久久| 国产精品爽爽va在线观看网站| or卡值多少钱| 午夜福利在线观看吧| 免费观看的影片在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 乱系列少妇在线播放| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 美女 人体艺术 gogo| 国产精品一二三区在线看| 国产在线精品亚洲第一网站| 最近最新中文字幕大全电影3| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 可以在线观看的亚洲视频| 成熟少妇高潮喷水视频| 久久99热6这里只有精品| 色视频www国产| 亚洲图色成人| 国产成人精品一,二区 | 91精品国产九色| 级片在线观看| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 久久久久免费精品人妻一区二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 久久99蜜桃精品久久| 一边亲一边摸免费视频| 国产精品免费一区二区三区在线| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲乱码一区二区免费版| 边亲边吃奶的免费视频| 边亲边吃奶的免费视频| 中文欧美无线码| 一区二区三区高清视频在线| 日韩精品有码人妻一区| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久久久久久久久黄片| 亚洲精品粉嫩美女一区| 白带黄色成豆腐渣| 久久久久久久久中文| 大香蕉久久网| 国产精品.久久久| 亚洲图色成人| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲高清免费不卡视频| 午夜老司机福利剧场| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 国产精品永久免费网站| 亚洲av不卡在线观看| 日韩欧美精品免费久久| 午夜激情欧美在线| 亚洲欧美日韩高清专用| 国产亚洲av嫩草精品影院| a级毛色黄片| 亚洲五月天丁香| 在线免费观看的www视频| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲av免费在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 精品午夜福利在线看| 九色成人免费人妻av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 亚洲综合色惰| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久精品综合一区二区三区| 99在线人妻在线中文字幕| 色吧在线观看| 九色成人免费人妻av| 青春草亚洲视频在线观看| 国产男人的电影天堂91| 亚洲av免费在线观看| 国国产精品蜜臀av免费| 男人舔女人下体高潮全视频| 蜜臀久久99精品久久宅男| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产精品福利在线免费观看| 婷婷色综合大香蕉| 99国产极品粉嫩在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 欧美日韩在线观看h| 欧美日本亚洲视频在线播放| 小说图片视频综合网站| 不卡一级毛片| 成年女人看的毛片在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 国产亚洲av嫩草精品影院| 中文字幕熟女人妻在线| 久久久久久久午夜电影| 全区人妻精品视频| 日本免费一区二区三区高清不卡| 日韩一本色道免费dvd| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 成年版毛片免费区| 免费av不卡在线播放| 国产精品久久久久久久电影| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 国产精品.久久久| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 三级国产精品欧美在线观看| 九草在线视频观看| 全区人妻精品视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| www日本黄色视频网| 午夜福利高清视频| 免费观看a级毛片全部| 国产精品免费一区二区三区在线| 国产精品福利在线免费观看| av天堂在线播放| 免费观看a级毛片全部| 熟女电影av网| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品不卡视频一区二区| 级片在线观看| av专区在线播放| 亚洲无线观看免费| 大香蕉久久网| 国产精品一区二区在线观看99 | 亚洲天堂国产精品一区在线| 午夜福利成人在线免费观看| 国产精品蜜桃在线观看 | 亚洲精品456在线播放app| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲无线观看免费| 人人妻人人看人人澡| 网址你懂的国产日韩在线| 国产精品1区2区在线观看.| 久久久久久久久久久丰满| 国产伦精品一区二区三区四那| 内射极品少妇av片p| 久久久久久久久久久免费av| 一进一出抽搐gif免费好疼| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产高清激情床上av| av视频在线观看入口| 国产视频内射| 国产乱人偷精品视频| 日韩欧美在线乱码| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 精品一区二区免费观看| 欧美一区二区国产精品久久精品| 免费大片18禁| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 在线免费观看不下载黄p国产| 午夜精品国产一区二区电影 | 国产午夜福利久久久久久| 国产精品福利在线免费观看| 成人国产麻豆网| 丰满人妻一区二区三区视频av| 成年女人永久免费观看视频| 国产精品女同一区二区软件| 一个人免费在线观看电影| 一区二区三区四区激情视频 | 亚洲va在线va天堂va国产| 简卡轻食公司| 免费av观看视频| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 久久草成人影院| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 一区二区三区免费毛片| 亚洲成人久久爱视频| 成年av动漫网址| 国产午夜精品一二区理论片| 白带黄色成豆腐渣| 三级经典国产精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久亚洲精品不卡| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲av一区综合| 日本免费a在线| 国产精品一区二区三区四区久久| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产精品一区www在线观看| 国产在视频线在精品| 黄色一级大片看看| 日韩av不卡免费在线播放| 蜜臀久久99精品久久宅男| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 搡女人真爽免费视频火全软件| 国产精品一及| 69av精品久久久久久| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 欧美另类亚洲清纯唯美| 中文字幕av在线有码专区| 欧美不卡视频在线免费观看| 国产精品.久久久| 欧美区成人在线视频| 只有这里有精品99| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 又黄又爽又刺激的免费视频.| 内射极品少妇av片p| 国产精品综合久久久久久久免费| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 有码 亚洲区| 99riav亚洲国产免费| 在线免费十八禁| 久久久久网色| 桃色一区二区三区在线观看| 美女被艹到高潮喷水动态| 插逼视频在线观看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 欧美在线一区亚洲| 欧美极品一区二区三区四区| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 国产成人福利小说| 国产人妻一区二区三区在| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 内地一区二区视频在线| 国产精品不卡视频一区二区| 22中文网久久字幕| 热99在线观看视频| 午夜亚洲福利在线播放| 精品久久国产蜜桃| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产91av在线免费观看| 九草在线视频观看| 中文欧美无线码| 九色成人免费人妻av| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲无线观看免费| 黄片wwwwww| 国产一区二区激情短视频| 热99re8久久精品国产| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲av中文av极速乱| 波多野结衣高清无吗| 草草在线视频免费看| а√天堂www在线а√下载| 亚洲国产精品成人久久小说 | 国产精品国产高清国产av| 欧美又色又爽又黄视频| 国产精品人妻久久久影院| 国产成人影院久久av| 亚洲图色成人| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产成人精品久久久久久| 亚洲av.av天堂| 亚洲五月天丁香| 成年免费大片在线观看| 中国美白少妇内射xxxbb| 精品一区二区免费观看| 欧美在线一区亚洲| 日本黄色片子视频| 久久这里有精品视频免费| 免费无遮挡裸体视频| 色噜噜av男人的天堂激情| 一区二区三区四区激情视频 | 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲三级黄色毛片| av在线蜜桃| 国产黄a三级三级三级人| 亚洲精品国产av成人精品| 欧美成人免费av一区二区三区| 欧美日本视频| 中文字幕av成人在线电影| АⅤ资源中文在线天堂| 天天躁日日操中文字幕| 人妻久久中文字幕网| 在线国产一区二区在线| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲国产精品成人综合色| 国产精品嫩草影院av在线观看| 在线国产一区二区在线| avwww免费| av女优亚洲男人天堂| 一个人看视频在线观看www免费| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产极品精品免费视频能看的| 深爱激情五月婷婷| 赤兔流量卡办理| 99在线人妻在线中文字幕| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 日本与韩国留学比较| 国产真实乱freesex| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 在线观看午夜福利视频| 内射极品少妇av片p| 91麻豆精品激情在线观看国产| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 小说图片视频综合网站| 国产真实伦视频高清在线观看| 能在线免费看毛片的网站| 人人妻人人看人人澡| 亚洲av成人av| 晚上一个人看的免费电影| av.在线天堂| 美女大奶头视频| 日本av手机在线免费观看| 亚洲五月天丁香| 淫秽高清视频在线观看| 国产精华一区二区三区| 免费看av在线观看网站| 国产色婷婷99| 日韩在线高清观看一区二区三区| 亚洲自拍偷在线| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 中国国产av一级| 国产真实乱freesex| 亚洲国产精品国产精品| 国产老妇女一区| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 中文字幕免费在线视频6| 国内精品美女久久久久久| 99九九线精品视频在线观看视频| 亚洲精品影视一区二区三区av| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲中文字幕日韩| 九九热线精品视视频播放| 国产老妇伦熟女老妇高清| 啦啦啦韩国在线观看视频| 国产高潮美女av| 免费电影在线观看免费观看| 亚洲高清免费不卡视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 欧美日韩国产亚洲二区| 此物有八面人人有两片| 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲丝袜综合中文字幕| 亚洲最大成人中文| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲自拍偷在线| 久久久精品94久久精品| 婷婷色av中文字幕| 国产成人一区二区在线| 欧美日本亚洲视频在线播放| 国产成年人精品一区二区| 美女高潮的动态| 欧美最新免费一区二区三区| 久久中文看片网| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 国产精品一区二区性色av| 日韩成人av中文字幕在线观看| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美日本亚洲视频在线播放| 超碰av人人做人人爽久久| 99热6这里只有精品| www.av在线官网国产| 精品午夜福利在线看| 老司机影院成人| 赤兔流量卡办理| 午夜a级毛片| 老司机影院成人| 婷婷亚洲欧美| 亚洲最大成人av| 国产精品久久久久久久久免| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲内射少妇av| 麻豆av噜噜一区二区三区| 成人鲁丝片一二三区免费| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线 | 岛国在线免费视频观看| 亚洲第一电影网av| 亚洲第一区二区三区不卡| 99国产精品一区二区蜜桃av| 久久精品久久久久久久性| 成年版毛片免费区| 亚洲欧美精品专区久久| 男女边吃奶边做爰视频| a级毛色黄片| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 22中文网久久字幕| 99热这里只有是精品在线观看| 免费观看a级毛片全部| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 美女黄网站色视频| 嫩草影院新地址| 亚洲欧美日韩高清专用| 亚洲成人av在线免费| 国产高清有码在线观看视频| 久久久精品大字幕| 亚洲精品自拍成人| 午夜免费激情av| 黄色配什么色好看| 亚洲av成人av| 亚洲人成网站在线播| 神马国产精品三级电影在线观看| 免费搜索国产男女视频| 日韩欧美国产在线观看| 久久人人精品亚洲av| 国产单亲对白刺激| 在线观看一区二区三区| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产精品蜜桃在线观看 | 国产视频内射| 国产成人精品久久久久久| 91久久精品国产一区二区成人| 在线播放无遮挡| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 最近最新中文字幕大全电影3| 中文字幕av成人在线电影| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 免费av观看视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 精品欧美国产一区二区三| kizo精华| 一本久久中文字幕| 成人永久免费在线观看视频| 成人特级av手机在线观看| 中文字幕av在线有码专区| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 97超碰精品成人国产| 欧美一区二区亚洲| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 高清日韩中文字幕在线| 成人一区二区视频在线观看| 色视频www国产| 亚洲自拍偷在线| 成人亚洲精品av一区二区| 久久亚洲精品不卡| 人妻久久中文字幕网| 日韩精品有码人妻一区| 国产久久久一区二区三区| 99热网站在线观看| 一本精品99久久精品77| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲av免费在线观看| 联通29元200g的流量卡| 亚洲欧洲日产国产| 国产成人午夜福利电影在线观看| 嫩草影院精品99| 内射极品少妇av片p| 69av精品久久久久久| 亚洲经典国产精华液单|